本发明专利技术公开了一种铝酸盐荧光粉(化学式为MxAlmOn:Ay)的制备方法，将含有A源化合物、M源化合物、多孔Al2O3和助溶剂加入溶剂中，加热搅拌形成悬浊液，将悬浊液加热搅拌蒸干得到前驱体，然后经高温煅烧，得到所需的铝酸盐荧光粉。本发明专利技术选择固相法常用的无定形多孔Al2O3作为铝源，利用Al2O3的孔隙结构的强吸附力，使各反应原料得到更均匀的混合和分散，并提高前驱粉体的活性，有利于获得高性能的铝酸盐荧光粉。本发明专利技术提供的制备方法综合了固相法和液相法的优点，使用固相法常用的原料，制备出了粒径小而均匀、分散性能好、发光强度高的多种铝酸盐荧光粉。该方法工艺简单，易于工业化连续生产，具有广阔的工业应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及荧光粉
，更具体地说，涉及一种铝酸盐荧光粉的制备方法。
技术介绍
由于世界范围内的能源以及环境问题不断加剧，节能环保的照明和显示技术成为一个热门研究方向，发光二极管(Light emitting diode,LED)及新一代显示设备便应运而生。在LED和显示器件等领域中，铝酸盐荧光粉的使用最为常见。铝酸盐荧光粉具有优良的光学性能和稳定性能，被广泛用于三基色荧光灯等领域。随着对铝酸盐荧光粉需求的不断增加，众多产品不断被研发出来，并在白光LED和PDP等显示器件中发挥着越来越重要的作用。 目前工业上一般利用高温固相法生产铝酸盐荧光粉，如美国专利US5868963A(Green Luminophor material and method of manufacture)和中国专利CN1381547A( —种真空紫外线激发的铝酸盐绿色荧光粉及其制造方法)中制备铝酸盐绿色荧光粉的方法是将氧化铝、碳酸钡、碳酸锰、碳酸锶、氧化镁等原料和适量的助溶剂混合，然后在弱还原气氛中高温煅烧，而后进行球磨分散，水洗，干燥，过筛得到产品。该方法需要很高的反应温度，导致荧光粉粒径偏大、粒度分布宽，要经过球磨分散等过程来降低荧光粉粒径，对荧光粉颗粒表面造成破坏，从而导致制备的铝酸盐荧光粉的发光亮度等各项性能下降。与高温固相法相比，液相法由于粉体具有很高的活性，需要的反应温度明显降低，且无需球磨分散等后处理过程，一定程度有利于提高荧光粉颗粒的各项性能。现阶段铝酸盐荧光粉的液相制备法主要包括溶胶凝胶法、共沉淀法和喷雾热解法等。如中国专利CN101717640A( —种铝酸盐长余辉发光材料及其制备方法)利用尿素作为沉淀剂使Eu3+、Dy3+的硝酸盐和其他硝酸盐类可溶性原料均匀混合来制备长余辉铝酸盐荧光粉，可以看出，上述液相法对原料的选择有比较苛刻的限制且对设备的要求较高，例如，需要使用硝酸盐等可溶性原料，需要以尿素作为沉淀剂。液相法中使用昂贵的原料不但提高了生产成本，而且部分特殊原料也会对荧光粉性能的稳定性产生不利的影响，影响荧光粉的发光强度，同时，现有技术采用的液相制备方法过程难以控制，生产工艺复杂，生产成本较高，不利于产业化生产。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种铝酸盐荧光粉的制备方法，解决了固相法需要高温、后处理及粒径分布不均匀等问题，同时也避免了液相法对硝酸盐类等可溶性原料及络合沉淀剂的需求，简化了制备过程。本专利提供的铝酸盐荧光粉的制备方法综合了固相法和液相法的优点，该方法工艺简单，易于工业化连续生产，具有广阔的工业应用前景。制备的铝酸盐荧光粉发光强度较高。专利技术人通过实验室长期研究，发现固相法通常用的Al2O3起始粉末一般具有多孔结构，见附图1，这种多孔结构在悬浮溶液中具有很强的吸附能力，可以大量均匀吸附溶液中的颗粒、离子和新析出晶粒，因而创新性地提出，将其他起始原料通过溶液形式分散到溶剂中，利用这种吸附能力，使其他原料或其离子均匀吸附到多孔结构中，并通过溶剂不断挥发，促使其他离子通过纳米晶方式析出并吸附到空隙结构中。具体的，针对化学式如式I所示的铝酸盐荧光粉MxAlniOn = Ay,式 IM为金属元素Y、Ca、Sr、Ba、Na、Li、Mg等中的一种或几种，A为稀土元素Eu、Ce、Tb等及Mn中的一种或几种，x、m、n、y为原子摩尔数，式中O. 7 ^ x ^ 12, 2 ^ m ^ 14,4≤ η ≤ 33,0. 01 ≤ y ≤ O. 3。本专利技术提供了一种铝酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤步骤a)将A源化合物、M源化合物、Al2O3和助溶剂加入溶剂中形成混合液；步骤b )对混合液进行加热搅拌直至形成悬浊液；步骤c)将悬浊液在50°C 90°C条件加热搅拌蒸发，蒸干后得到前驱粉体；步骤d)对所述前驱粉体升温后进行高温煅烧，得到铝酸盐荧光粉。优选的，所述混合液按照如下方法制备将A源化合物、M源化合物、Al2O3和助溶剂分别加入溶剂中，不断搅拌得到混合液。优选的，所述A源化合物为，A的氧化物，A的碳酸盐，A的卤化物或A的硝酸盐等，进一步优选为A的氧化物和A的硝酸盐。优选的，所述M源化合物为M的氧化物、M的碳酸盐或M的卤化物等，进一步优选为M的氧化物。优选的，所述Al2O3为普通Al2O3, Y-Al2O3或自制的具有一定孔隙结构的Al2O3，进一步优选为Y-Al2O315所述助溶剂为BaF2、H3BO3或根据需要选择其他种类的助溶剂，助溶剂用量没有严格限制，根据所制备荧光粉的量，可自行调整。优选的，所述溶剂为水或无水乙醇或其混合物。溶剂量根据原料用量来决定，但至少需要完全覆盖所有原料。优选的，所述步骤b)中加热的温度为50°C 80°C。优选的，所述步骤c)中保持加热温度在50°C 90°C，并不断搅拌。优选的，所述步骤d)具体为步骤dl)将所述前驱体置于氧化铝、氮化硼或氮化硅容器中，堆积密度为3(Γ50% ；步骤d2)将所述前驱体于80(Tl60(rC温度下进行高温煅烧。优选的,步骤c)的升温速率为4°C /min 10°C /min。本专利技术的有益效果本专利技术提供一种铝酸盐荧光粉及其制备方法，该方法将含有A源化合物、M源化合物、Al2O3和助溶剂的混合物加入溶剂中加热搅拌形成悬浊液并将溶剂蒸干得到前驱体，经高温煅烧，得到所需的铝酸盐荧光粉。与现有技术相比，本专利技术以固相法使用的Al2O3作为铝源，利用Al2O3的孔隙结构的强吸附力，通过加热搅拌形成的悬浊液来吸附A源化合物，M源化合物和其他原料，从而使各反应原料得到更均匀的混合和分散，并提高前驱粉体的活性，有利于获得高性能的铝酸盐荧光粉。因此，本专利技术提供的制备方法综合了固相法和液相法的优点，方法工艺简单，使用固相法的原料，制备出了粒径小而均匀，发光强度高的铝酸盐荧光粉。附图说明图I为本专利技术Al2O3的多孔结构图；图2为本专利技术实施例I制备的铝酸盐荧光粉的XRD图谱；图3为本专利技术实施例I制备的铝酸盐荧光粉的激发和发射光谱图；图4为本专利技术实施例I制备的铝酸盐荧光粉与其他方法的SEM图谱比较；图5为本专利技术实施例2制备的铝酸盐荧光粉的XRD图谱；图6为本专利技术实施例2制备的铝酸盐荧光粉的激发和发射光谱图； 图7为本专利技术实施例3制备的铝酸盐荧光粉的XRD图谱；图8为本专利技术实施例3制备的铝酸盐荧光粉的激发和发射光谱图；图9为本专利技术实施例4制备的铝酸盐荧光粉的XRD图谱；图10为本专利技术实施例4制备的铝酸盐荧光粉的激发和发射光谱图；图11为本专利技术实施例5制备的铝酸盐荧光粉的XRD图谱；图12为本专利技术实施例5制备的铝酸盐荧光粉的激发和发射光谱图；图13为本专利技术实施例6制备的铝酸盐荧光粉的XRD图谱；图14为本专利技术实施例6制备的铝酸盐荧光粉的激发和发射光谱图。具体实施例方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术所述的铝酸盐荧光粉，化学式如式I所示MxAlniOn: Ay，式 IM为金属元素Y、Ca、Sr、Ba、Na、Li、Mg等中的一种或几种，A为稀土本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备铝酸盐荧光粉的制备方法，其包括以下步骤：步骤a）将A源化合物、M源化合物、Al2O3和助溶剂加入溶剂中形成混合液；步骤b）对混合液进行加热搅拌直至形成悬浊液；步骤c）将悬浊液在50℃~90℃条件加热搅拌蒸发，蒸干后得到前驱粉体；步骤d）对所述前驱粉体升温后进行高温煅烧，得到铝酸盐荧光粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐鑫，邾强强，蔡超，胡巍巍，
申请(专利权)人：中国科学技术大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。