本发明专利技术涉及一种主链亲水改性氨基硅油的制备方法。目前还没有一种合成工艺简单，合成产品具有自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点的氨基硅油的制备方法。本发明专利技术包括如下步骤：（1）先将重量份数为30-90份低含氢硅油、20-60份溶剂、3-25份烯丙基烷基醚和0.03-1份铂催化剂混合，然后在70-160℃的温度下反应2-10h，得端环氧硅油；（2）将重量份数为60-95份端环氧硅油和2-20份端氨基聚醚混合，在50-120℃反应3-10h，在50-70℃真空蒸馏1-3h，降温至40-50℃，调节pH值至5-8，降温至40-50℃，得成品。本发明专利技术合成工艺简单，合成产品具有自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氨基硅油的制备方法，尤其是涉及。
技术介绍
氨基硅油对各种织物具有优异的柔软性、回弹性、悬垂性和耐久性，在纺织品后整理工艺中得到了广泛的应用，对提升纺织品的品质起到了极其重要的作用。目前市场上多数后整理剂均为氨基硅油乳液或微乳液，普遍存在破乳、粘辊以及易漂油等缺点，而且被处理织物易黄变不吸水。为了改善氨基硅油的缺点，目前研究人员做了许多改性，如公开日为2011年10月05日，公开号为CN102206921A的中国专利中，公开了一种聚醚嵌段氨基硅油柔软整理剂的 制备方法，该制备方法是先合成聚醚嵌段有机硅聚氨酯，然后再与偶联剂进行扩链反应，合成产品具有良好的稳定性，亲水，柔软滑爽，不易黄变等特点。又如公开日为2007年03月14日，公开号为CN1927910A中国专利中，公开了一种氨基/环氧共改性亲水硅油的制备方法，该制备方法采用低含氢硅油与聚醚在链转移剂、催化剂作用下反应，再引入含氨基偶联剂和含环氧基偶联剂，制备出氨基/环氧共改性亲水硅油，产品具有良好的柔软、蓬松滑爽性。虽然上述两种制备方法制得的产品在性能上得到了一定的改善，但是，上述两种制备方法的工艺复杂，不易操作控制，合成产品的分子量不高且不易控制，处理后织物手感和亲水性有待提闻。综上所述，目前还没有一种合成工艺简单，操作容易，合成产品的分子量高，合成产品具有自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点的氨基硅油的制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种合成工艺简单，操作容易，合成产品的分子量高，合成产品具有自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点的主链亲水改性氨基硅油的制备方法。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案是该主链亲水改性氨基硅油的制备方法的特点在于所述制备方法包括如下步骤 (1)先将重量份数为30-90份的低含氢硅油、重量份数为20-60份的溶剂、重量份数为3-25份的烯丙基烷基醚和重量份数为O. 03-1份的钼催化剂混合，然后在70-160°C的温度下反应2-10小时，制得端环氧硅油；所述溶剂为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物； (2)先将重量份数为60-95份的步骤(I)中制得的端环氧硅油和重量份数为2-20份的端氨基聚醚混合，然后在50-120°C的温度下反应3-10小时，再在50-70°C的温度下真空蒸馏1-3小时，然后降温至40-50°C，再加入重量份数为O. 1-5份的中和酸调节pH值至5_8，最后降温至40-50°C，制得主链亲水改性氨基硅油。作为优选,本专利技术所述低含氢娃油为端氢娃油，所述端氢娃油中氢的质量百分含量在O. 02-0. 9%之间，该端氢硅油在温度为25°C时的粘度为100-10000mPa · S。作为优选，本专利技术所述钼催化剂中钼的质量百分含量在0. 05-1%之间。作为优选，本专利技术所述烯丙基烷基醚为烯丙基缩水甘油醚、1，2-环氧-4-乙烯基环己烷、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧丙烯环氧基醚和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中的一种。作为优选，本专利技术所述中和酸为盐酸、硫酸、乙酸、甲酸和磷酸中的一种。作为优选，本专利技术所述端氨基聚醚为端氨基聚氧乙烯醚、端氨基聚氧丙烯醚或端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚。作为优选，本专利技术所述烯丙基烷基醚的分子量在100-2000之间。·作为优选，本专利技术所述端氨基聚醚的分子量为400-2000之间。作为优选，本专利技术所述主链亲水改性氨基硅油在温度为2 5 °C时的粘度为20000-100000mPa · S。作为优选，本专利技术所述钼催化剂的用量占总投料量的重量百分比的0. 01-1. 8%。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步的详细说明，以下实施例是对本专利技术的解释而本专利技术并不局限于以下实施例。实施例I。本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。(I)先将重量份数为60份的低含氢硅油、重量份数为20份的异丙醇、重量份数为19. 8份的烯丙基缩水甘油醚和重量份数为0. 2份的钼催化剂混合，然后在温度为85°C的条件下反应5小时,得到端环氧娃油。本实施例的低含氢娃油中，含氢的质量百分含量为0. 08% ;钼催化剂中，含钼的质量百分含量为0. 1%。(2)先将重量份数为80份的步骤(I)中的端环氧硅油与重量份数为19份的端氨基聚氧乙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯醚的分子量为600，然后在温度为80°C的条件下反应10小时，再在50°C的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至45°C，再加入重量份数为I份的冰醋酸调节至PH值为7，最后降温至45°C，从而制得主链亲水改性氨基硅油。本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。实施例2。本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。(I)先将重量份数为70份的低含氢硅油、重量份数为15份的乙二醇丁醚、重量份数为14. 7份的1，2-环氧-4-乙烯基环己烷和重量份数为0. 3份的钼催化剂混合，然后再90°C温度下反应4小时,得到端环氧娃油。本实施例的低含氢娃油中，含氢的质量百分含量为O. 1% ;钼催化剂中，含钼的质量百分含量为O. 08%。(2 )先将重量份数为75份的步骤(I)中的端环氧硅油与重量份数为23. 8份的端氨基聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧丙烯醚的分子量为900，然后在75°C的温度下反应8小时，再在45°C的温度下真空蒸馏3小时，然后降温至40°C，再加入重量份数为I. 2份的盐酸调节至PH值为7，最后降温至43 °C，从而制得主链亲水改性氨基硅油。本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改性方向，制备了主链亲水改性氨基硅油，在主链上引入了氨基和聚醚基团，合成产品具有分子量高、自乳化、亲水以及柔滑性极好等优点。实施例3。本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法包括如下步骤。 (I)先将重量份数为65份的低含氢娃油、重量份数为18份的正丁醇、重量份数为16. 6份的烯丙基聚氧乙烯环氧基醚和重量份数为O. 4份的钼催化剂混合，然后再85°C温度下反应6小时,得到端环氧娃油。本实施例的低含氢娃油中,含氢的质量百分含量为O. 15% ；钼催化剂中，含钼的质量百分含量为O. 05%。(2)先将重量份数为70份的步骤(I)中的端环氧硅油与重量份数为28. 5份的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚混合，所用的端氨基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量为1000，然后在90°C的温度下反应6小时，再在55°C的温度下真空蒸馏2小时，然后降温至43°C，再加重量份数为I. 5份的甲酸调节至pH值为7. 5，最后降温至50°C，从而制得主链亲水改性氨基硅油。本实施例中的主链亲水改性氨基硅油的制备方法的合成工艺简单，操作容易，突破了以往侧链氨基硅油改本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种主链亲水改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：（1）先将重量份数为30?90份的低含氢硅油、重量份数为20?60份的溶剂、重量份数为3?25份的烯丙基烷基醚和重量份数为0.03?1份的铂催化剂混合，然后在70?160℃的温度下反应2?10小时，制得端环氧硅油；所述溶剂为丙醇、乙醇、乙二醇丁醚、甲苯、正丁醇和水中的一种或两种以上的混合物；（2）先将重量份数为60?95份的步骤（1）中制得的端环氧硅油和重量份数为2?20份的端氨基聚醚混合，然后在50?120℃的温度下反应3?10小时，再在50?70℃的温度下真空蒸馏1?3小时，然后降温至40?50℃，再加入重量份数为0.1?5份的中和酸调节pH值至5?8，最后降温至40?50℃，制得主链亲水改性氨基硅油。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：姬海涛，姚庆才，申彦彬，
申请(专利权)人：浙江安诺其助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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