耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，包括以下步骤：一次投料、混合、高速分散、聚合、恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、检测和包装，所述聚合为蒸汽低温聚合，在所述精粉碎步骤之后、二次投料步骤之前设有酸化处理和脱水烘干步骤。本发明专利技术采用低温蒸汽供热反应，在反应时间上较现有工艺延长了2.5小时，有效促进分子间羟基化和醚化反应；本发明专利技术的酸化处理工艺有效去除产品中的游离甲醛，并促进了在缩合阶段未反应的小分子继续反应，提高了分子交联度；本发明专利技术明显提高了产品的分解点，能够有效抵抗酮类、酯类等强溶剂的破坏，极大提高了其耐溶剂性能，拓宽了热固型有机荧光颜料在油漆、油墨方面的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种热固性有机荧光颜料的生产方法，具体涉及一种。
技术介绍
目前市场上销售的热固性有机荧光颜料，主要应用于油漆及油墨领域。，已有产品不能抵抗酮类及酯类等强溶剂破坏，且分解点200°C偏低，说明合成树脂的小分子太多及交联度不高，而且已有产品由于都采用高温加热反应工艺，导致整个反应过程(包括羟基化及醚化)时间过短、反应不充分，导致最终产品性能的不足，从而缩小该类产品的应用领域
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，本专利技术提供的方法提高了热固性有机荧光颜料产品的树脂交联度和分解点，并减少树脂中小分子的含量，从而提高了热固性有机荧光颜料产品的耐溶剂性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的，一种，包括以下步骤一次投料、混合、高速分散、聚合、恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、检测和包装，所述聚合为蒸汽低温聚合，在所述精粉碎步骤之后、二次投料步骤之前设有酸化处理和脱水烘干步骤。优选的，所述蒸汽低温聚合步骤包括如下具体过程 将对甲苯磺酰胺、甲醛、三聚氰胺、荧光染料和助剂投入反应釜，打开搅拌进行预分散； 打开夹套蒸汽阀、排水阀，使物料升温到95 98°C ； 当物料温度升至95 98°C时，排空夹套内的蒸汽，并保持反应釜内物料温度不变，恒温100分钟； 升温，蒸汽压力控制在6. Okgf/cm2以下，控制物料温度小于130°C，反应时间大于60分钟； 搅拌停止后，控制夹套压力4kgf/cm2，恒温50分钟； 保持蒸汽压力不变，关闭放空阀，拉真空30分钟，然后控制夹套压力4kgf/cm2，恒温60分钟； 再拉真空30分钟后，关闭真空系统，关闭夹套蒸汽系统，开夹套冷却水冷却，当釜内物料温度低于60°C时，开锅出料。优选的，所述酸化处理和脱水烘干步骤包括如下具体过程 将精磨物料和水按照重量比I :6的比列投入反应釜中，加入浓盐酸，将物料pH值控制在1.0以下； 开夹套蒸汽升温，缓慢升温至50°C时，关蒸汽，然后控制物料温度在60°C，恒温搅拌150分钟；开蒸汽，在20分钟内缓慢升温到75°C，然后75°C恒温360分钟； 恒温完毕后，开夹套冷却水，将物料冷却到50°C以下，同时加入碱液中和物料到pH=5 6 ； 将物料放入离心机脱水，每次离干后，用水冲洗10分钟，洗到溶液无颜色渗出为止； 经离心干的物料，放入烘盘中，烘箱温度控制在100°C烘24小时，然后气流粉碎。进一步优选的，所述甲醛为质量百分比浓度为30%的甲醛溶液。本专利技术的化学反应原理为该类产品为氨基树脂，主要原料为甲醛、三聚氰胺和对甲苯磺酰胺，有机合成机理为将甲醛、三聚氰胺在碱性条件下进行羟化反应，生成六羟甲基三聚氰胺和羟甲基磺酰胺；在酸性条件下将六羟甲基三聚氰胺和对甲苯磺酰胺及羟甲基之间进行缩合醚化。其化学反应式如下所示CHiOH CH,OHNH,NIIN N.N a ,CO, ιMN r'u I 乙■十 HCH0X Lninpn‘N,CH2OH 7ch7ohZ "qh.oh CH OH CH OH—.CH-OH CH-O-NHR N 人 mVNl O n1J"nCoh +1CH..W,、CH..0H'0CHr0"NHR*CH,OH CH-O-NHR 与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下 现有技术采用220°C高温供热和3小时的缩合时间，本专利技术采用低温蒸汽供热反应，并在体系中引入液体甲醛来替代固体甲醛，大量增加体系中水的含量，在反应时间上为约5. 5小时，较现有工艺的延长了 2. 5小时，从而有效促进分子间羟基化和醚化反应； 本专利技术较现有技术增加了一道将精磨后的颜料进行酸化再处理的工艺，经酸化处理过的产品可以有效去除产品中的游离甲醛，并促进了在缩合阶段未反应的小分子继续反应，从而进一步提高分子交联度； 本专利技术的方法生产的产品的分解点比现有产品明显提高，能够有效抵抗酮类、酯类等强溶剂的破坏，极大提高了热固型有机荧光颜料的耐溶剂性能，拓宽了热固型有机荧光颜料在油漆、油墨方面的使用领域。附图说明图I是本专利技术的生产总流程图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术，但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例I、耐强溶剂热固性有机费光颜料的生产方法 一种，工艺流程如图I所示，包括一次投料、混合、高速分散； 将128 kg对甲苯磺酰胺、150 kg液体甲醛(30%)、40 kg三聚氰胺、5kg荧光染料、O. 3kg液碱和2kg助剂投入反应釜，打开搅拌进行预分散； 打开夹套蒸汽阀、排水阀，使物料升温到95°C ； 当物料温度升至95 °C时，排空夹套内的蒸汽，并保持釜内物料温度不变，恒温100分·钟； 升温，蒸汽压力控制在6. Okgf/cm2以下，控制物料温度不大于130°C，反应直到搅拌搅不动自动跳闸，此过程时间确保大于60分钟； 搅拌停止后，控制夹套压力4kgf/cm2，恒温50分钟； 保持蒸汽压力不变，关闭放空阀，拉真空30分钟，然后控制夹套压力4kgf/cm2，恒温60分钟； 再拉真空30分钟后，关闭真空系统，关闭夹套蒸汽系统，开夹套冷却水冷却，当釜内物料温度低于60°C时，开锅出料； 恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎； 将精磨物料和水按照重量比I :6的比列投入反应釜中，加入浓盐酸，将物料pH值控制在1.0以下； 开夹套蒸汽升温，慢慢升温至50°C时，关蒸汽，控制物料温度在60°C，恒温搅拌150分钟； 开蒸汽，在20分钟内慢慢升温到75 °C，并维持此温度恒温360分钟； 恒温完毕，开夹套冷却水，将物料冷却到50°C以下，同时加入碱液中和物料到pH=5 6，准备放料； 将物料放入离心机脱水，每次离干后，用水冲洗10分钟，洗到溶液无颜色渗出为止； 经离心干的物料，放入烘盘中，烘箱温度控制在100°C烘24小时后测定水份，合格后气流粉碎； 二次投料、混合配色、检测和包装。_2] 实施例2、 一种耐强溶剂热固性有机突光颜料的生产方法，包括一次投料、混合、高速分散； 将120kg对甲苯磺酰胺、150kg液体甲醛(30%)、45kg三聚氰胺、5kg荧光染料、O. 3kg液碱和2kg助剂投入反应釜，打开搅拌进行预分散； 打开夹套蒸汽阀、排水阀，使物料升温到96°C ； 当物料温度升至96°C时，排空夹套内的蒸汽，并保持釜内物料温度不变，恒温100分钟； 升温，蒸汽压力控制在6. Okgf/cm2以下，控制物料温度不大于130°C，反应直到搅拌搅不动自动跳闸，此过程时间确保大于60分钟； 搅拌停止后，控制夹套压力4kgf/cm2，恒温50分钟； 保持蒸汽压力不变，关闭放空阀，拉真空30分钟，然后控制夹套压力4kgf/cm2，恒温60分钟； 再拉真空30分钟后，关闭真空系统，关闭夹套蒸汽系统，开夹套冷却水冷却，当釜内物料温度低于60°C时，开锅出料； 恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎； 将精磨物料和水按照重量比I :6的比列投入反应釜中，加入浓盐酸，将物料pH值控制在1.本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐强溶剂热固性有机荧光颜料的生产方法，包括以下步骤：一次投料、混合、高速分散、聚合、恒温烘烤、固化、粗粉碎、精粉碎、二次投料、混合配色、检测和包装；其特征在于，所述聚合为蒸汽低温聚合，在所述精粉碎步骤之后、二次投料步骤之前设有酸化处理和脱水烘干步骤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王济民，汪崇建，汪跃东，丁习虎，盛海瑞，章聪，
申请(专利权)人：黄山加佳荧光材料有限公司，
类型：发明
国别省市：