一种使用粉浆浇注制备AZO靶材的方法技术

本发明专利技术涉及一种使用粉浆浇注制备AZO靶材的方法，该方法首先将AZO共沉淀粉体或者氧化锌和氧化铝的混合粉体与去离子水、分散剂、粘结剂进行球磨混合，注入模具内成型，干燥，脱脂，烧结后加工成所需尺寸的AZO靶材成品。本发明专利技术所制备的AZO靶材致密度高，组织均匀性好，易制备出大尺寸AZO靶材，且成型坯体均匀性好，后期烧结过程中坯体收缩均匀、不变形、不开裂。其工艺操作简单，易于控制，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光电功能材料领域，更具体地说是涉及一种使用粉浆浇注制备AZO(Al-doped in Zinc Oxide)革巴材的方法。
技术介绍
随着半导体、计算机、太阳能等领域的迅猛发展，透明导电氧化物(TCO)薄膜由于兼有良好的导电性和高透射率，可广泛应用于透明电极、液晶显示器(LCD)、等离子显示器(PDP)、有机发光二极管(OLED)等高清晰平板显示器，太阳能电池和各种光电设备中。现在工业上应用最广泛的透明导电薄膜是ITO (Tin doped Indium Oxide)薄膜,但它具有价格昂贵，高温下透过率迅速降低，且在氢等离子体中容易被还原，应用到太阳能电池中使电池的效率降低等缺点；而ZnO价格低廉，原料丰富，在氢离子气氛中比ITO稳定，不仅能制成良好的半导体和压电薄膜，亦能通过掺杂制成良好的透明导电薄膜，在ZnO中掺入Ga、Al、In·或F离子能改善ZnO膜的光学和电学性能。其中,AZO (Al-doped in Zinc Oxide)薄膜的研究最广泛和最深入，目前已经在薄膜太阳能电池中得到了部分应用。AZO靶材溅射薄膜是目前公认为最有前景的薄膜材料之一。AZO靶材是制备AZO薄膜的重要来源之一。靶材的质量优劣直接决定着薄膜的质量好坏。目前AZO溅射靶材面临的主要技术问题有如何大面积制备AZO溅射陶瓷靶材。由于制备薄膜向大型化发展，相应的陶瓷靶材尺寸也要大幅度增加。面临的问题是1)如何确保大尺寸陶瓷溅射靶材的微观结构与组织的均匀性，避免产生缺陷；2)如何提高陶瓷溅射靶材致密度；3)探索经济成本较低，生产效率较高的制备工艺是今后陶瓷靶材制造的努力方向。在目前的AZO靶材产品生产过程中，干压成型，冷等静压成型是目前常用的陶瓷粉体成型方式。干压成型对尺寸较大坯体的制备有一定困难，成型模具损耗较大，成型过程复杂，成品坯体的致密度分布不均匀，烧结过程布均匀收缩易导致开裂、分层等现象。冷等静压制备出的成型坯体致密度高、均匀性好，且成本低，也是最常用的成型方法之一，但该成型方法对成型模具要求高，模具制作难度较大，而且仅适合简单形状的成型。目前最新的成型方法为凝胶注模成型，如专利CN102351526A提到的，将AZO粉体与预混液，分散剂等混合后得到成型浆料，再将引发剂、催化剂均匀加入浆料中后，倒入模具，在一定温度下进行固化，固化后将生坯放入有机溶剂中进行排胶，排胶后在一定温度下进行干燥得到素坯；按一定烧结制度烧结得到烧结样品；加工后得到AZO靶材制品。该方法设备要求简单，工艺方便，成本低，但制备出的AZO靶材产品致密度不高，且生产过程不易操作控制。陶瓷靶材的烧结工艺主要有常压烧结、热等静压烧结、热压烧结、真空及保护气氛烧结等。由于热等静压烧结结合了热压和热等静压不同优势，粉体在高温下热塑性较好，形变阻力小，在较低压力即能成型，因而烧结时间较短，能很好抑制晶粒的长大，是制备超高密度陶瓷靶材的常用方法之一。热等静压工艺成本较高，生产过程技术性较强，靶材尺寸受模具限制，也影响了工艺的应用推广。陶瓷的常压烧结法是最常用的烧结工艺，首先采用干压成型制备一定密度的靶材塑坯，在真空或一定保护气氛和烧结温度下对靶材粉坯烧结，通过烧结制度的设置及气氛的控制，使靶材粉坯晶粒的生长在一定范围，从而保证靶材成品的密度高，晶粒均匀等特点。日本在采用常压烧结陶瓷方面研究较早，投入成本高，在目前具有较强的技术优势。常压烧结法主要优势在于制备的靶材尺寸较大，工业应用中生产效率较高、设备成本低、成品生产成本低、且靶材质量较好，一定程度可以满足高端领域溅射的需要。真空热压法有效利用了热压烧结和真空气氛的优点，可以获得纯度好，致密度较高的陶瓷靶材。该制备工艺在外加压力的作用下降低烧结温度与烧结时间，但该工艺存在热压设备体积受限制及模具造价高，尺寸较小等缺点，工业应用较少。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种可以很容易制备大尺寸靶 材的素坯，且靶材产品密度均匀性好，生产过程简单、易于操作控制，生产成本低，生产效率高的粉浆浇注成型制备AZO靶材的方法。本专利技术采取下述技术方案 一种使用粉浆浇注制备AZO靶材的方法，其特征是首先将AZO共沉淀粉体或者氧化锌和氧化铝的混合粉体与去离子水、分散剂、粘结剂进行球磨混合，注入模具内成型，干燥，脱月旨，烧结后加工成所需尺寸的AZO靶材成品。上述AZO共沉淀粉体或者氧化锌和氧化铝的混合粉体中氧化铝占粉体总量的I 5wt%。上述去离子水的加入量为AZO共沉淀粉体或者氧化锌和氧化铝的混合粉体质量的O. 3 I. 5倍。上述分散剂为聚乙烯亚胺或聚丙烯酸铵,其加入量为粉体总量的O. I 2. 5wt%。上述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯乙二醇或聚甲基丙烯酸醇中的一种或几种的组合，其加入量为粉体总量的O. 5 3wt%。上述球磨混合采用氧化锆球或树脂球，球磨混合时间3 48h。上述粉体在注入模具内成型前先过滤，然后加入适量消泡剂除去气泡，所述消泡剂为甘油聚氧丙烯醚，加入量为料浆总量的O. I O. 5wt%。上述干燥方法为首先在室温20 35°C下将成形素坯干燥2 4天，然后放置烘箱中烘干，烘箱温度为50 120°C，干燥2 10h。上述脱脂是在脱脂炉内进行，脱脂温度400 600°C，升温速率3 15°C /h。上述烧结是指在空气气氛条件下，1200 1500°C温度范围下，保温2 8h。、本专利技术技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果和优点 I.本专利技术所制备的AZO靶材致密度高，相对密度可达96%以上，且微观结构，组织均匀性好。2.本专利技术采用粉浆浇注法，易制备大尺寸AZO靶材，且成型坯体均匀性好，后期烧结过程中坯体收缩均匀、不变形、不开裂。3.本专利技术在实施过程中操作简单，易于控制，适合工业化生产。4.本专利技术生产成本低，经济效益显著。具体实施例方式以下是本专利技术的具体实施例，仅作为对本专利技术的进一步说明，不作为对本专利技术的限制，对于本领域的技术人员，在不脱离本专利技术思路的前提下，所作出的部分改进或变化，均应属于本专利技术的保护范围。实施例I 将AZO共沉淀粉体1000g，其中氧化铝约占AZO粉体质量的3wt%，加入去离子水1500g，氧化锆球2400g，再加入聚乙烯亚胺I. 0g，聚乙烯醇5. 0g，混合球磨3h，球磨后将料浆滤出加入甘油聚氧丙烯醚I. 0g，进行除气消泡，待料浆无气泡时缓慢注入石膏模具内成型，石膏模具使用前预先用少量水喷湿，以免吸水太快造成素坯缺陷，将成型素坯放在室温28°C下干燥2天。然后再将素坯放入干燥箱内在50°C下烘干8小时，最后将干燥后的素坯放置脱脂炉内脱脂，脱脂温度为500°C，升温速率为10°C /h,最高温度保温5h。将脱脂后的素坯进行烧结，烧结气氛为空气条件下，烧结温度最高为1320°C，且最高温度保温3. 5h，最终得到相对密度为98. 7%的烧结样品。实施例2 将AZO共沉淀粉体1000g，其中氧化铝约占AZO粉体质量的lwt%，加入去离子水1000g，氧化锆球2400g，再加入聚乙烯亚胺15g，粘结剂聚乙烯醇15g，混合球磨10h，球磨后将料浆滤出加入甘油聚氧丙烯醚3. Og进行消泡、除气，待料浆无气泡时缓慢注入石膏模具内成型，石膏模具使用前预先用少本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种使用粉浆浇注制备AZO靶材的方法，其特征是：首先将AZO共沉淀粉体或者氧化锌和氧化铝的混合粉体与去离子水、分散剂、粘结剂进行球磨混合，注入模具内成型，干燥，脱脂，烧结后加工成所需尺寸的AZO靶材成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑金凤，岳坤，白晓东，左婧懿，王东新，孙本双，杨国綮，赵世乾，张丽，李彬，钟景明，
申请(专利权)人：国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，
类型：发明
国别省市：