一种二氧化铈纳米粉体的制备方法，将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得Ce(NO3)3溶液；将乙二胺、PVP、KBrO3加入Ce(NO3)3溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；将混合溶液移入反应釜中，置于微波水热仪中于160～200℃反应0.5～1.5h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到CeO2纳米粉体。本发明专利技术成本低，操作简单且易于控制，本发明专利技术中微波水热法制备CeO2纳米粉体可以直接应用于掺杂及复合CeO2纳米粉体的制备中，为CeO2基新材料制备的提供了一种新途径。此外相对于传统水热法，微波水热法具有环保节能高效的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种二氧化铈的制备方法，特别涉及。
技术介绍
CeO2是一种重要的功能稀土氧化物，具有立方晶系结构。CeO2具有优良的电学性能和光学性能，在汽车尾气催化、光解水、紫外线屏蔽、气体传感器、燃料电池电解质、抛光材料、储氧材料等诸多领域有着广泛的应用，具有良好的前景。纳米CeO2及其复合材料具有较高的比表面能和储氧能力，具有良好的催化性能。在催化领域，CeO2常常作为载体与金属进行复合共同构成性能优良的催化剂，不仅对所负载的金属起到分散、塑型及稳定的作用， 而且其储氧能力还能够在进行催化反应时提供活性氧，与催化主体起到联合催化的效果，其作用已经超越催化剂负载体的地位。CeO2表面的氧空位能够迅速地形成和消除，发生表面Ce47Ce3+氧化还原循环。在光催化降解有机物中，Ce4+与Ce3+之间的转变能有效抑制电子-空穴对的简单复合，提高光催化效率。此外，催化剂的比表面积对吸附-催化效率具有重要作用。因此，其尺寸对催化剂的整体效果具有至关重要的作用。迄今为止,人们运用了多种方法制备CeO2及其复合材料纳米材料。LinYue等运用反向共沉淀法制备了 CeO2及其掺杂纳米粉体.Journal of Alloy and Compounds, 475 (2009)，702-705]。邱克辉等以硝酸铺、朽1 樣酸和偏钒酸铵为原料，采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了 V5+离子掺杂纳米CeO2粉体.中国稀土学报，2009. 4(27，2) :209-212]。但是，共沉淀法、溶胶-凝胶法及微乳液法等制备过程中需要焙烧工序，因而制备出的粉体团聚较为严重，粒度较大且形貌难以控制，影响了其性能。栾宝平等以硝酸铈为铈源通过水热法合成了球形，纺锤形和花束形二氧化铈.上海师范大学学报(自然科学版)，2011，40，2:157-162]。但是，传统水热法产率低、耗时长且能耗高，不利于大量生产。微波水热合成法是在1992年美国宾州大学R. Roy提出利用微波对水的介电作用进行加热的新型合成方法，与传统的水热法相比，微波水热合成法具有加热速度快、反应灵敏、体系受热均匀等特点，可以快速制备形貌均一的超细粉体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种成本低，操作简单且易于控制的二氧化铈纳米粉体的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是步骤一将分析纯的Ce (NO3) 3 · 6H20溶解于去离子水中得浓度为0. 01 0. 2mol/L 的 Ce (NO3)3 溶液；将乙二胺、PVP、KBrO3 与 Ce (NO3) 3 · 6H20 按(I 4) : (3 6) : (3 5) 1 的摩尔比将乙二胺、PVP、KBrO3加入Ce (NO3) 3溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；步骤二 将混合溶液移入反应釜中，置于微波水热仪中于16(T200°C反应O.5^1. 5h，反应后离心洗涤，80°C干燥得到CeO2纳米粉体。所述的持续搅拌是在60°C持续搅拌2h。本专利技术报道采用了微波水热法一步合成&02纳米粉体，以Ce(NO3)3 ·6Η20、乙二胺、KBr03、PVP (聚乙烯吡咯烷酮)为原料，采用微波水热法制备得到平均尺寸约为30nm左右的CeO2纳米粉体。这种方法特有的优点是原料相对廉价，工艺操作简单，采用无污染洁净低耗 能的微波水热法快速制备CeO2纳米粉体。这些优点使该方法具有产业化的潜力。本专利技术的有益效果体现在成本低，操作简单且易于控制，本专利技术中微波水热法制备CeO2纳米粉体可以直接应用于掺杂及复合CeO2纳米粉体的制备中，为CeO2基新材料制备的提供了一种新途径。此外相对于传统水热法，微波水热法具有环保节能高效的优点。附图说明图I为实施例I制备的CeO2纳米粉体的XRD衍射图；图2为实施例I制备的CeO2纳米粉体的扫描电镜照片。具体实施例方式实施例I :步骤一将分析纯的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去离子水中得浓度为O. 01mol/L的Ce (NO3)3 溶液；将乙二胺、PVP、KBrO3与 Ce (NO3) 3 ·6H20 按 2 :4 :3 1 的摩尔比将乙二胺、PVP、KBr03加入Ce (NO3) 3溶液中60°C持续搅拌2h得混合溶液；步骤二 将混合溶液移入反应釜中，置于微波水热仪中于180°C反应O. 5h，反应后离心洗涤，80°C干燥得到CeO2纳米粉体。将所得的CeO2纳米粉体用日本Rigaku公司生产D/Max_2200pc型X射线衍射仪测定，结果如图I所示，得到结晶性较好的纯相CeO2纳米粉体，发现产物的JCPDS卡号为33-0394，属于立方晶系。该样品的微观形貌采用HITACHI S4800型扫描电子显微镜进行观察，结果为图2，从图中可以看出所制备的为CeO2纳米粉体，其平均尺寸大约为30nm。实施例2 步骤一将分析纯的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去离子水中得浓度为O. 05mol/L的Ce (NO3)3 溶液；将乙二胺、PVP、KBrO3与 Ce (NO3) 3 ·6H20 按 4 :3 :5 1 的摩尔比将乙二胺、PVP、KBr03加入Ce (NO3) 3溶液中60°C持续搅拌2h得混合溶液；步骤二 将混合溶液移入反应釜中，置于微波水热仪中于160°C反应I. 5h，反应后离心洗涤，80°C干燥得到CeO2纳米粉体。实施例3 步骤一将分析纯的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去离子水中得浓度为O. lmol/L的Ce (NO3)3 溶液；将乙二胺、PVP、KBrO3与 Ce (NO3) 3 ·6H20 按 I :6 :4 1 的摩尔比将乙二胺、PVP、KBr03加入Ce (NO3) 3溶液中60°C持续搅拌2h得混合溶液；步骤二 将混合溶液移入反应釜中，置于微波水热仪中于190°C反应lh，反应后离心洗涤，80°C干燥得到CeO2纳米粉体。实施例4 步骤一将分析纯的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去离子水中得浓度为O. 2mol/L的Ce (NO3)3 溶液；将乙二胺、PVP、KBrO3与 Ce (NO3) 3 ·册20 按 3 :5 :4 1 的摩尔比将乙二胺、PVP、KBr03加入Ce (NO3) 3溶液中60°C持续搅拌2h得混合溶液；·步骤二 将混合溶液移入反应釜中，置于微波水热仪中于200°C反应lh，反应后离心洗涤，80°C干燥得到CeO2纳米粉体。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤 步骤一将分析纯的Ce(NO3)3 · 6H20溶解于去离子水中得浓度为O. 01 O. 2mol/L的Ce (NO3)3 溶液； 将乙二胺、PVP、KBrO3与Ce (NO3) 3 · 6H20按(I 4) : (3 6) : (3 5) : I的摩尔比将乙二胺、PVP, KBrO3加入Ce (NO3) 3溶液中持续搅拌均匀得混合溶液； 步骤二 将混合溶液移入反应釜中，置于微波水热仪中于16(T200°C反应O. 5^1. 5h，反应后离心洗涤，80°C干燥得到CeO2纳米粉体。2.根据权利要求I所述的二氧化铈纳米粉体的制备方法，其特征在于所述的持续搅拌是在60°C持续搅拌2h。全文摘要，将Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得Ce(NO本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化铈纳米粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将分析纯的Ce(NO3)3·6H2O溶解于去离子水中得浓度为0.01～0.2mol/L的Ce(NO3)3溶液；将乙二胺、PVP、KBrO3与Ce(NO3)3·6H2O按（1~4）：（3~6）：（3~5）：1的摩尔比将乙二胺、PVP、KBrO3加入Ce(NO3)3溶液中持续搅拌均匀得混合溶液；步骤二：将混合溶液移入反应釜中，置于微波水热仪中于160~200℃反应0.5~1.5h，反应后离心洗涤，80℃干燥得到CeO2纳米粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王芬，周长江，丁阳，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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