一种碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料的制备方法，它涉及一种可见光催化材料的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有方法制备的复合光催化剂存在操作复杂，周期性长，对设备要求高，不适合大规模生产的问题。一种碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料由碘化物、Bi(NO3)3·5H2O和氧化石墨烯分散液制备而成。方法：一、首先制备氧化石墨烯分散液；二、将碘化物、Bi(NO3)3·5H2O和氧化石墨烯分散液混合搅拌制成悬浊液；三、采用超声处理，然后依次经过过滤、洗涤和干燥，即得到碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料。本发明专利技术主要用于制备碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种可见光催化材料的制备方法。
技术介绍
近年来，伴随着现代工业的发展和人民生活水平的提高，环境污染物、有机废水、土壤污染等对环境和人类健康的影响日益严重，全球面临能源危机和环境污染的严峻挑战。因此，开发实用高效率的治理污染技术已成为人类面临和有待解决的重大课题。20世纪70年代日本科学家Fi jishima和Honda等人发表了关于η-型半导体TiO2电极上光解水的论文，以TiO2为首的纳米级半导体材料作为光催化剂已得到各国科学家的广泛关注。虽然TiO2具有价格便宜、无毒、对水污染物中有机物降解无选择性、矿化彻底、无二次污染等优点，但是，TiO2禁带宽度较宽，只能吸收利用太阳光中波长小于387nm的紫外光，仅有大约·39Γ5%的太阳光能够被利用，这在很大程度上限制了 TiO2的应用，因此，迫切需要开发新型光催化材料。卤化氧铋BiOX (X=F、Cl、Br、I)是一种具有高度各向异性的层状结构半导体。其光催化活性普遍优于TiO2 (P25)，并且随着卤素原子序数的增加光催化活性逐渐增强，其中，催化效率最高的为禁带宽度较窄(1.7-1. 9eV)的BiOI ;在为《复合光催化剂BiOCl/BiOI及其制备方法》(申请号为:CN201110077156. 6，专利技术人陈刚等)中制备出复合光催化剂BiOCl/BiOI，20%Bi0Cl/Bi0I在30min内降解甲基橙可达到93%，具有很高的光催化性能，但是该专利制备方法采取的是两步合成法，先用水热法制备出BiOI粉体，再与NaCUBi (NO3)3的乙醇溶液混合，水热法制备出复合光催化剂BiOCl/BiOI。这导致该制备过程操作复杂，周期性长，对设备要求高，不适合大规模工业生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有方法制备的复合光催化剂存在操作复杂，周期性长，对设备要求高，不适合大规模生产的问题，而提供。，具体是按以下步骤完成的一、制备氧化石墨烯分散液首先以石墨粉为原料采用改进的Hummers法制成氧化石墨，然后在超声频率为40Hf250Hz下将氧化石墨分散于去离子水中，超声分散时间为ltT3h,即得到浓度为0. lmg/mL"l. Omg/mL的氧化石墨烯分散液；二、将碘化物加入步骤一制备的浓度为0. lmg/mL^l. Omg/mL的氧化石墨烯分散液中，在搅拌速度为200r/min、00r/min下搅拌IOmin 50min,再加入Bi(NO3)3 · 5H20,并继续在搅拌速度为200r/min 900r/min下混合搅拌10mirT60min，制成悬浊液；三、在水浴温度为60°C 90°C、超声频率为40Hz 250Hz和搅拌速度为200r/mirT900r/min条件下对步骤二得到的悬浊液进行超声处理，超声处理时间为ltT3h，然后进行过滤，过滤得到的砖红色沉淀采用去离子水洗涤2飞次，然后在温度为40°C 80°C干燥12tT36h，即得到碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料；步骤二中所述加入的碘化物与步骤一中所述的氧化石墨的质量比为(5CT200) :1 ;步骤二中所述加入的碘化物中Γ与Bi (NO3)3 · 5H20中的Bi3+的摩尔比为(O. 9 I. I) : I。本专利技术优点一、本专利技术通过超声分散、机械搅拌，先将两种原料均匀混合，然后利用水解反应一步制得碘化氧铋/氧化石墨烯复合材料，其优点在于原料普通易得，成本低廉，制备过程简单安全，降低对设备要求，可以实现大规模生产；二、本专利技术制备的碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料，是将BiOI纳米片均匀分散于氧化石墨烯表面，既避免了 BiOI纳米片的团聚，也有效防止了氧化石墨烯片层间的堆积，且BiOI纳米片与氧化石墨烯的复合后显著提高了 BiOI的光催化活性。附图说明图I是甲基橙的降解率随时间的变化曲线图，图I中■表示不加光催化剂时甲基橙的降解率随时间的变化曲线图，图I中 表示加入BiOI作为光催化剂时甲基橙的降解率随时间的变化曲线图，图I中▲表示加入试验一制备的碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光 催化材料作为光催化剂时甲基橙的降解率随时间的变化曲线图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式是，具体是按以下步骤完成的一、制备氧化石墨烯分散液首先以石墨粉为原料采用改进的Hummers法制成氧化石墨,然后在超声频率为40Hz 250Hz下将氧化石墨分散于去离子水中，超声分散时间为ltT3h，即得到浓度为O. lmg/πιΠ. Omg/mL的氧化石墨烯分散液；二、将碘化物加入步骤一制备的浓度为O. lmg/mL^l. Omg/mL的氧化石墨烯分散液中，在搅拌速度为200r/min 900r/min下搅拌IOmin 50min,再加入Bi (NO3)3 · 5H20,并继续在搅拌速度为200r/min 900r/min下混合搅拌IOmin 60min,制成悬池液；三、在水浴温度为600C 90°C、超声频率为40Hz 250Hz和搅拌速度为200r/mirT900r/min条件下对步骤二得到的悬浊液进行超声处理，超声处理时间为ltT3h，然后进行过滤，过滤得到的砖红色沉淀采用去离子水洗涤2飞次，然后在温度为40°C 80°C干燥12tT36h，即得到碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料。本实施方式步骤二中所述加入的碘化物与步骤一中所述的氧化石墨的质量比为(50^200) : I ;本实施方式步骤二中所述加入的碘化物中Γ与Bi (NO3)3 · 5H20中的Bi3+的摩尔比为(O. 9 I. I) :1。本实施方式步骤一中所述的改进的Hmnmers法具体操作过程如下称取石墨粉2.5g、硝酸钠I. 25g于研钵中混合均匀研磨，并将混合物加入盛有57. 5ml 98%浓硫酸的干燥烧杯中，放入冰水浴中冷却、搅拌30min ;再称取高锰酸钾7. 5g于研钵中研细，强烈搅拌下缓慢加入，继续搅拌，移去冰水浴后，调节温度至35°C左右，不断搅拌30min ;再缓慢滴加112. 5ml温水(40 V左右)，然后升温至98 V ;在温度为98 V下反应I小时后加入温水(40 V左右)180ml将上述溶液稀释到350ml ;再缓慢加入IOmL的H2O2 (30%)，变成亮黄色，趁热抽滤，再采用5%HC1洗两次，然后采用去离子水洗3次(至中性，充分洗涤直至滤液中无S042_)，样品置于表面皿上，平铺，50°C干燥24小时。本实施方式通过超声分散、机械搅拌，先将两种原料均匀混合，然后利用水解反应一步制得碘化氧铋/氧化石墨烯复合材料，其优点在于原料普通易得，成本低廉，制备过程简单安全，降低对设备要求，可以实现大规模生产。本实施方式制备的碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料，是将BiOI纳米片均匀分散于氧化石墨烯表面，既避免了 BiOI纳米片的团聚，也有效防止了氧化石墨烯片层间的堆积，且BiOI纳米片与氧化石墨烯的复合后显著提高了 BiOI的光催化活性。具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中在超声频率为80Ηζ 200Ηζ下将氧化石墨分散于去离子水中，超声分散时间为I. 5tT2. 5h，即得到浓度为O. lmg/mL I. Omg/mL的氧化石墨烯分散液。其他与具体实施方式一相同。具本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料的制备方法，其特征在于碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯分散液：首先以石墨粉为原料采用改进的Hummers法制成氧化石墨，然后在超声频率为40Hz~250Hz下将氧化石墨分散于去离子水中，超声分散时间为1h~3h，即得到浓度为0.1mg/mL~1.0mg/mL的氧化石墨烯分散液；二、将碘化物加入步骤一制备的浓度为0.1mg/mL~1.0mg/mL的氧化石墨烯分散液中，在搅拌速度为200r/min~900r/min下搅拌10min~50min，再加入Bi(NO3)3·5H2O，并继续在搅拌速度为200r/min~900r/min下混合搅拌10min~60min，制成悬浊液；三、在水浴温度为60℃~90℃、超声频率为40Hz~250Hz和搅拌速度为200r/min~900r/min条件下对步骤二得到的悬浊液进行超声处理，超声处理时间为1h~3h，然后进行过滤，过滤得到的砖红色沉淀采用去离子水洗涤2~6次，然后在温度为40℃~80℃干燥12h~36h，即得到碘化氧铋/氧化石墨烯复合可见光催化材料；步骤二中所述加入的碘化物与步骤一中所述的氧化石墨的质量比为(50~200):1；步骤二中所述加入的碘化物中I?与Bi(NO3)3·5H2O中的Bi3+的摩尔比为(0.9~1.1):1。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，王莉娜，李锦州，刘凤华，
申请(专利权)人：哈尔滨师范大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。