本发明专利技术涉及一种钒氮合金生产方法,属于冶金技术领域。是先将含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂,搅拌混合均匀后压块、成型;再与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑中,无氧条件下干馏处理,温度为600~650℃,时间为6~7h;然后加热到1300-1500℃,同时将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中,时间为2-4h,微正压;成型物料块发生碳化和氮化反应,冷却出炉后即获得氮化钒产品。本发明专利技术通过改变成型物料块在煅烧炉中的反应环境,来解决反应产生气体的排出与参与反应气体的渗入问题,促进了碳化反应与氮化反应,最终达到提高钒氮合金的氮含量,产品质量均匀、稳定。并且实现缩短反应时间,提高产量,减低生产成本的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,属于冶金
技术介绍
目前,生产含钒钢铁材料时, 通常使用添加含钒合金的方法来实现。而钢中增氮促进钒的析出,增强钒的沉淀强化作用,明显提高钢的强度。因此,为了减少钒的添加量、改善钢铁的强韧性能,充分利用廉价而富有的元素氮对提高钢的性能、降低生产成本。在保证钢材强度一定前提下,含钒合金最好以钒氮合金的形式添加,增加钢中氮元素含量可减少钒的加入量,达到降低成本的目标,钢中增氮可使钒的用量节约20-40%。因此,含钒钢铁材料生产对优质钒氮合金的需求日益增加。目前,关于钒氮合金生产方法,见有关方面报导有多种多样,在原料配方配比、制备工艺过程、加热用炉窑等方面各有不同,但主要工艺路线均是用钒的氧化物配加还原剂,并在各类冶炼炉内进行还原煅烧或冶炼。钒的氧化物通常为五氧化二钒与三氧化二钒,通过配加碳化剂、水溶性粘结剂后混合制坯并干燥后,在高温条件下碳化或氮化进行制取。其反应方程式表示如下 (1)VO(固)+2C(固)=VC(固)+C0(气) (2)丫0(固)+((固)+0)(气)=VC(固)+C02(气) (3)2VC(固)+N2(气)t = 2V(CN)(固) 我们习惯上把反应(I)与(2)称为碳化反应,前者称为直接碳化反应,后者称为间接碳化反应;反应(3)成为氮化反应。这两种反应都是在紧实的固体料块中进行的。从反应的过程来看,碳化反应的气体产物CO、CO2能否及时顺利地排出时反应能否顺利进行的关键;同样,氮化反应能否顺利进行的关键则是参与反应氮气(N2)能否顺利进入。另外的问题是在产品料坯制作工艺过程中,由于料坯中水份含量大,生产过程中必须对料坯进行预烧,以排除料坯中的水份和有害气体。因此工艺中往往有预烧和煅烧的转炉操作。因此,这些钒氮合金生产工艺过程复杂,生产周期长,效率低,成本高,并且所生产的钒氮合金产品表观密度小。例如2008年7月23日,中国专利技术专利申请公布号CN101225495A,公开的钒氮合金的生产方法是,将粉末状的钒的氧化物或偏钒酸铵,碳质粉剂和粘结剂等混合均匀后,压块、成型,在氮气气氛下连续加入外热式回转窑,在氮气保护下预烧到1000°c以下,在出料口收集经氮气保护下冷却至室温的预烧的块状产品。然后推入改进的软磁氮气氛炉窑中,加热到1000-1500°c温度,物料发生碳化和氮化反应,出炉后获得钒氮合金产品。该方法缺点是含粘结剂的成型物料连续加入外热式回转窑中,高温下原料中所含Na+和K+离子的水溶液对耐火材料腐蚀严重,回转窑寿命短。同样存在碳化反应的气体产物C0、C02排出和氮化反应氮气(N2)渗入困难的问题
技术实现思路
本专利技术的目的是为了弥补现有技术的不足,在现有技术的基础上,设计,它本专利技术通过改变成型物料块在煅烧炉中的反应环境,来解决反应产生气体的排出与参与反应气体的渗入问题,促进了碳化反应与氮化反应,最终达到提高银氮合金的氮含量,产品质量均匀、稳定。并且实现缩短反应时间,提高产量,减低生产成本的目的。本专利技术是通过下述的技术方案实现的 ,先将含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂,搅拌混合均匀后压块、成型,其特征在于将成型物料块与稻壳按体积比I : I的比例送入煅烧窑中,无氧条件下干馏处理,处理温度为600 650°C,时间为6 7小时;然后加热到1300-1500°C,同时将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中,时间为2-4小时,窑内压力为微正压,其压力范围为O. 1-0. 2MPa ;成型物料块发生碳化和氮化反应,冷却出炉后即获得氮化钒产品。所述的含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂的混合按重量份配比为含钒原料粉65 85份;铁粉I 2份;碳质粉剂10 30份;粘结剂I 5份。所述的含钒原料粉是粉末状的偏钒酸铵,或多聚钒酸铵,或五氧化二钒,或二氧化钒,或三氧化二钒,或它们之中的至少两种混合。所述的含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂的粒度优选< 120微米。所述的煅烧窑采用外热式回转窑,加热部分采用碳化硅保护套层。所述的成型物料块的尺寸为IOmmX IOmmX IOmm或15mmX 15mmX 15mm。所述的碳质粉剂为活性炭。所述的高纯氮气的体积百分比浓度为99. 999%。所述的粘结剂为聚乙烯醇的水溶液。本专利技术技术方案生产的的钒氮合金V :78 83%,N: 16 21 %,C :6% max,硅、磷和招小于0. 10%,其表观密度大于3. 5g / cm3。本专利技术通过添加特定的添加剂,使氮化反应时间由现有的IOh左右缩短为2_4h,大幅降低了生产成本。本专利技术的创新点和有益效果是· 本专利技术为钒氮合金的生产提供了一种新的选择,创造性地将成型物料块与稻壳按体积比I : I的比例送入煅烧窑中,该设计的目的在于利用成型物料块与稻壳混装于煅烧窑中,稻壳包裹着成型物料块,起抗振缓冲物作用,防止成型物料块装料时互相碰撞破裂,或散粉,提高成品率。在干馏阶段,稻壳层相当于将成型物料块彼此架空,为成型物料块排除水份提供了顺畅的排气通道,可以缩短干馏处理时间。当稻壳干馏碳化后,加热升温进入碳化碳化反应阶段,成型物料块最先与干馏碳化的稻壳发生碳化反应;可以让压块固化、形成一定的强度;有利于减少最终产品钒氮合金的表面裂纹,改善其表面质量,从而提高其产品质量。随后,再发生自身块内的碳质粉剂(活性炭)发生碳化反应,也就是说干馏碳化的稻壳先期充当了部分还原剂,及减少混合配料中活性炭的消耗,降低了生产成本。此时的状态,干馏碳化的稻壳还起到为CO的分气,均气、吸附通道的作用,使碳化反应迅速、均匀、充分。当进入氮化反应阶段后,干馏碳化的稻壳又为VC的渗氮提供分气、均气和吸附通道,也可使氮化反应迅速,均匀、充分。因此本专利技术原料配方配比简单,操作方便;不仅质量较好,表观密度高,而且能够缩短反应时间,生产周期较短,产量较高,生产成本较低,产品质量均匀、稳定。具体实施例方式本专利技术包括如下步骤 a、先将含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂,搅拌混合均匀后压块、成型,得到成型物料块;其中,按重量配比含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂的混合按重量配比为含钒原料粉65 85份;铁粉I 2份;碳质粉剂10 30份;粘结剂I 5份。所述的含钒原料粉是粉末状的偏钒酸铵,或多聚钒酸铵,或五氧化二钒,或二氧化钒,或三氧化二钒,或它们之中的至少两种混合。b、成型物料块干馏处理,将成型物料块与稻壳按体积比I : I的比例送入煅烧窑中,无氧条件下干懼处理,处理温度为600 650°C,时间为6 7小时; C、然后加热到1300-1500°C,同时将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中,时间为 2-4小时,窑内压力为微正压,其压力范围为O. 1-0. 2MPa ;成型物料块发生碳化和氮化反应,冷却出炉后即获得氮化钒产品。本专利技术通过使用将成型物料块与稻壳按体积比I : I的比例送入煅烧窑中,使成型物料块干馏处理和氮化反应时间比现有技术大大的缩短,大幅降低了生产成本。其中,为了提高产品中的质量,以进一步降低生产成本,本专利技术方法的b步骤中的稻壳,为成型物料块承担机械力缓冲保护,经过干馏成为活性炭后,又为后续反应,提供了还原剂、分气,均气、吸附通道。提高了反应速度,减少反应时间。下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钒氮合金生产方法,先将含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂,搅拌混合均匀后压块、成型;其特征在于:将成型物料块与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑中,无氧条件下干馏处理,处理温度为600~650℃,时间为6~7小时;然后加热到1300?1500℃,同时将高纯氮气由不同的进气口送入煅烧窑中,时间为2?4小时,窑内压力为微正压,其压力范围为0.1?0.2MPa;成型物料块发生碳化和氮化反应,冷却出炉后即获得氮化钒产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:张春雨,
申请(专利权)人:张春雨,
类型:发明
国别省市:
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