本发明专利技术公开了葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物及其制备方法和应用。取8g/mL的葡萄糖醛酸0.5mL于水解管中，55℃水浴加热，氮气吹干；然后加入乙硫醇2mL和三氟乙酸1mL，25℃水浴磁力搅拌25分钟，55℃水浴加热，氮气吹干；然后加入醋酐2mL和吡啶2mL，55℃水浴，磁力搅拌5小时，得到葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物。取岩藻糖、葡萄糖、木糖、半乳糖及葡萄糖醛酸应用以上方法直接进入气相色谱-质谱联用分析得到岩藻糖、葡萄糖、木糖、半乳糖及葡萄糖醛酸的含量。本发明专利技术得到了葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物；对糖醛酸含量的测定避免了使用对水分十分敏感的硅醚化试剂，能够有效提高样品检测的可操作性和准确性；能够同时检测中性糖和酸性糖。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物及其制备方法和应用。
技术介绍
在多糖的结构研究中，单糖组成分析是必不可少的环节。常见的单糖分析方法有柱前衍生化高效液相色谱法，主要的衍生化试剂有I-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)，1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)，对氨基苯甲酸(/7-AMBA)。衍生化后的产物经HPLC分离、紫外检测器检测。另外，采用较多的是气相色谱法，因为单糖本身没有足够的挥发性，必须在气相色谱分析之前预先转化成易挥发、对热稳定的衍生物，常见的单糖衍生物有三甲基硅醚衍生物、糖肟三甲基硅醚衍生物、糖腈乙酸酯衍生物、糖醇乙酸酯衍生物和三氟乙酸酯衍生物等。在这些衍生化方法中，糖醛酸不能糖腈乙酸酯衍生化和糖醇乙酸酯衍生化(Foster C E, Martin T M, Pauly M. J Vis Exp, 2010, 37 : I)。Hama 等(HamaY, Nakagawa H, Kurosawa M, et al. Anal Biochem, 1998, 265 : 42)通过乙硫醇和氯化氢气体对多糖进行硫醇解，再通过娃烧化试剂对单糖进行衍生。Pitthard等(PitthardV, Finch P. Chromatographia, 2001, 53 : 317)在此基础上改进,通过乙硫醇一三氟乙酸和六甲基二硅氮烧一三甲基硅烷体系对单糖和糖醛酸进行衍生，成功利用GC-MS分析了植物胶中的单糖和糖醛酸；同时也研究了单糖和糖醛酸的乙硫醇-乙酸酯化衍生物，但是认为糖醛酸不能用该方法衍生。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种制备葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物方法、萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物，以及气相色谱-质谱联用同时分析中性糖和糖醛酸的方法。一种葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物，其分子结构式权利要求1.一种葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物，其特征是其分子结构式为2.一种如权利要求I所述的葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物的制备方法，其特征是取8 8/1^的葡萄糖醛酸0.5 mL于水解管中，55 1水浴加热，氮气吹干；然后加入乙硫醇2mL和三氟乙酸I mL，25 °C水浴磁力搅拌25分钟，55 1水浴加热，氮气吹干；然后加入醋酐2 mL和吡啶2mL，55°C水浴，磁力搅拌5小时，得到葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物。3.—种如权利要求2所述葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物的制备方法的应用，其特征是用于气相色谱-质谱联用同时分析中性糖和糖醛酸。4.如权利要求3所述葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物的制备方法的应用，其特征是所述气相色谱-质谱联用同时分析中性糖和糖醛酸的方法，取8 g/mL的岩藻糖、葡萄糖、木糖、半乳糖及葡萄糖醛酸各O. 5 mL于同一水解管中混合，55 1水浴加热，氮气吹干；然后加入2 mL乙硫醇和I mL三氟乙酸，25 °C水浴磁力搅拌25分钟，55 1水浴加热，氮气吹干；然后加入醋酐2 mL和吡啶2mL，55°C水浴，磁力搅拌5小时，不经过浓缩，直接进入气相色谱-质谱联用分析得到岩藻糖、葡萄糖、木糖、半乳糖及葡萄糖醛酸的含量。5.根据权利要求4所述的应用，其特征是所述的岩藻糖、葡萄糖、半乳糖及葡萄糖醛酸来源cloacae Z0206细菌分泌的多糖水解产物。全文摘要本专利技术公开了葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物及其制备方法和应用。取8g/mL的葡萄糖醛酸0.5mL于水解管中，55℃水浴加热，氮气吹干；然后加入乙硫醇2mL和三氟乙酸1mL，25℃水浴磁力搅拌25分钟，55℃水浴加热，氮气吹干；然后加入醋酐2mL和吡啶2mL，55℃水浴，磁力搅拌5小时，得到葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物。取岩藻糖、葡萄糖、木糖、半乳糖及葡萄糖醛酸应用以上方法直接进入气相色谱-质谱联用分析得到岩藻糖、葡萄糖、木糖、半乳糖及葡萄糖醛酸的含量。本专利技术得到了葡萄糖醛酸缩硫醇-乙酸酯衍生物；对糖醛酸含量的测定避免了使用对水分十分敏感的硅醚化试剂，能够有效提高样品检测的可操作性和准确性；能够同时检测中性糖和酸性糖。文档编号C07D307/33GK102936235SQ20121044102公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日专利技术者王凤芹, 杨航仙, 汪以真 申请人:浙江大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种葡萄糖醛酸缩硫醇？乙酸酯衍生物，其特征是：其分子结构式为。2012104410222100001dest_path_image002.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王凤芹，杨航仙，汪以真，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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