一种2-羟基丙二氰的合成方法技术

本发明专利技术涉及利用化学合成方法来合成2-羟基丙二氰的实用性合成方法。主要解决现有合成方法存在的具体操作复杂，反应条件苛刻，反应时间长，可执行性低，无法进行工业生产的问题。本发明专利技术以常规、易得的2-（1-羟基乙缩醛）丙二氰与过氧酸反应生成2-羟基丙二氰。过氧酸由乙酸酐或三氟乙酸酐与尿素过氧化氢制备。本发明专利技术提供了一种全新的，反应时间短，成本低，适用于规模化工业生产的2-羟基丙二氰的化学合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
2-羟基丙二氰是合成二甲基叔丁基硅保护的2-羟基丙二氰或乙酰基保护的2-羟基丙二氰的重要中间体。而二甲基叔丁基硅保护的2-羟基丙二氰或乙酰基保护的2-羟基丙二氰是一种新型试剂，它可以快速、高效地一步合成带保护基的a羟基酯或者a羟基酰胺。作为一种新型、高效反应试剂，目前还没有适合2-羟基丙二氰的工业生产的合成方法报道。如物理化学杂志(Journal of Physical Chemistry A (2001), 105 (26),6543-6551)报道权利要求1.，其特征是2- (I-羟基乙缩醛)丙二氰与过氧酸在酸催化下反应生成2-羟基丙二氰，反应式如下2.根据权利要求I所述，其特征是，所述过氧酸为过氧乙酸或过氧三氟乙酸中的一种。3.根据权利要求2所述，其特征是，过氧乙酸用乙酸酐与尿素过氧化氢反应生成，过氧三氟乙酸用三氟乙酸酐与尿素过氧化氢反应生成。4.根据权利要求I所述，其特征是，催化用的酸为乙酸或三氟乙酸，催化用的酸与2- (I-羟基乙缩醛)丙二氰反应物质的量的比为2:1 10:1。5.根据权利要求3所述，其特征是，乙酸酐或三氟乙酸酐中的一种与尿素过氧化氢在酸催化下反应，反应物质的量的比为I: f 3:1，反应温度为O到35°C，反应时间广5小时。6.根据权利要求I所述，其特征是，反应温度为O到35°C,反应时间2 8小时。7.根据权利要求I所述，其特征是，产物2-羟基丙二氰保存温度低于35 °C。8.根据权利要求I所述，其特征是，产物2-羟基丙二氰以醋酸溶液形式稳定存在，产物保存物质的量浓度广15摩尔/升。9.根据权利要求I和权利4所述，其特征是，使用的2- (I-羟基乙缩醛)丙二氰以游离态或者钠盐形式存在。全文摘要本专利技术涉及利用化学合成方法来合成2-羟基丙二氰的实用性合成方法。主要解决现有合成方法存在的具体操作复杂，反应条件苛刻，反应时间长，可执行性低，无法进行工业生产的问题。本专利技术以常规、易得的2-(1-羟基乙缩醛)丙二氰与过氧酸反应生成2-羟基丙二氰。过氧酸由乙酸酐或三氟乙酸酐与尿素过氧化氢制备。本专利技术提供了一种全新的，反应时间短，成本低，适用于规模化工业生产的2-羟基丙二氰的化学合成方法。文档编号C07C255/16GK102936209SQ20121050004公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日专利技术者张治柳, 林小娟, 于海宇, 吴成德, 马汝建, 陈曙辉 申请人:上海合全药物研发有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2？羟基丙二氰的合成方法，其特征是2？（1？羟基乙缩醛）丙二氰与过氧酸在酸催化下反应生成2？羟基丙二氰，反应式如下：。45544dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张治柳，林小娟，于海宇，吴成德，马汝建，陈曙辉，
申请(专利权)人：上海合全药物研发有限公司，
类型：发明
国别省市：