取代蒽类衍生物的制备方法，涉及取代蒽类的制备方法的领域。本发明专利技术是要解决现有的取代蒽类衍生物的制备方法，存在操作过程复杂，反应条件高的技术问题。取代蒽类衍生物的制备方法：一、制备9,10-二溴蒽；二、制备9,10-二（取代基）蒽。取代蒽类衍生物的制备方法还可以为：一、制备9-（取代基Ⅰ）蒽；二、制备9-溴-10-（取代基Ⅰ）蒽；三、制备9-（取代基Ⅱ）-10-（取代基Ⅰ）蒽。本发明专利技术提供了取代蒽类衍生物的制备方法，制备过程简单，反应条件低，同时，制备方法得到的取代蒽类衍生物的收率可达到95%。本发明专利技术应用于蓝光有机电致发光材料领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及取代蒽类的制备方法的领域。
技术介绍
有机发光显示器(即Organic Light Emitting Display,简称0LED),由于其自身具有自发光，无需背光源，只需将有机发光材料涂在非常薄的基底上，器件两端加上低压，有电流通过时，这些有机材料就会发光，因此OLED屏可以做到更薄更轻，可视角度更大，所需电压更低，耗能更低，并且可制作大尺寸与可挠曲的面板，被誉为21世纪的明星平面显示产品，“梦幻显示器”，也被称为未来的终极显示器。在有机发光材料中，许多蓝光材料已经有很多文献报道了，这些材料结构大致可 归类为蒽类衍生物、二苯乙烯芳香族衍生物、芘衍生物、及fluorene等类，而其中蒽类衍生物可以说是应用于有机电激发光组件的始祖材料，美国柯达的OLED研究团队首次发表了以9，10- 二(2-萘基)蒽(ADN)为主体的衍生物，AND在液态和固态下均有相当好的荧光效率，已成为OLED组件中被广泛应用的蓝光主发光材料之一。目前，取代蒽类衍生物主要通过传统的格式试剂-傅氏法或丁基锂-还原合成法，其中格式试剂的制备与中间体的提纯较为复杂，而丁基锂法对实验要求较高，操作危险，且涉及的反应类型较多，对中间产物的分离提纯较为困难。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的，存在操作过程复杂，反应条件高的技术问题，而提供了。，具体是按以下步骤完成的一、向蒽中加入苯和N-溴代丁二酰亚胺，加热至35°C 45°C后，向其中加入过氧化苯甲酰，在搅拌的条件下加热至回流，回流时间为6tTl2h，然后，冷却至20°C 30°C，将上层液体倾出，将剩余的固体部分过滤后水洗，在60°C 80°C下进行干燥，即得到9，10-二溴蒽；其中，苯的体积与蒽的物质的量的比为(1000mL"3000mL) : Imol, N-溴代丁二酰亚胺与蒽的摩尔比为(I. 5 3. O) :1，过氧化苯甲酰与蒽的摩尔比为(7.5X10+1.0X10_3) :1 ；二、在氮气保护的条件下，向步骤一得到的9，10- 二溴蒽中加入甲苯I、乙醇、水I、取代基硼酸化合物、碳酸钾和四(三苯基膦)钯，搅拌，加热至回流，回流时间为6tTl2h，冷却至20°C 30°C，分出水层I，得到有机层I，将有机层I用水II洗涤I 4次，合并水层I和洗涤后的水层II，然后用甲苯II萃取Γ4次，得到有机层II，合并有机层I和有机层II，然后用干燥剂干燥，过滤，将滤液浓缩后得到固体，即得到取代蒽类衍生物；其中，取代蒽类衍生物为9，10-二(取代基)蒽，甲苯I的体积与9，10-二溴蒽的物质的量的比为(3000mL"6000mL) : Imol，乙醇的体积与9，10- 二溴蒽的物质的量的比为(400mL 800mL) : Imol，水I的体积与9，10- 二溴蒽的物质的量的比为(1000mL^2000mL) : Imol，取代基硼酸化合物与9，10- 二溴蒽的摩尔比为(2. 5^3. O) : 1，碳酸钾与9，10- 二溴蒽的摩尔比为(I. 5 4. O) : 1，四(三苯基膦)钯与9，10- 二溴蒽的摩尔比为(O. 005 O. 020) :1。，具体是按以下步骤完成的一、在氮气的保护下，向9-溴蒽中加入甲苯I、水I、取代基I硼酸化合物、碳酸钾和四(三苯基膦)钯，搅拌，加热至回流，回流时间为6tTl2h，冷却至20°C 30°C，分出水层I，得到有机层I，将有机层I用水II洗涤Γ4次，合并水层I和洗涤后的水层II，然后用甲苯II萃取Γ4次，得到有机层II，合并有机层I和有机层II，合并后的有机层经旋转蒸发后，得到固体，即得到取代蒽类衍生物I ;其中，取代蒽类衍生物I为9-(取代基I)蒽，甲苯I的体积与9-溴蒽的物质的量的比为(2000mL 4000mL) :lmol，水I的体积与9-溴蒽的物质的量的比为(500mL 1000mL) :lmol，取代基I硼酸化合物与9-溴蒽的摩尔比为(I. (Tl. 5) : 1，碳酸钾与9-溴蒽的摩尔比为(I. 5 3. O) : 1，四(三苯基膦)钯与9-溴蒽的摩 尔比为(O. 005 O. 020) :1 ；二、向步骤一得到的取代蒽类衍生物I中加入苯和N-溴代丁二酰亚胺，加热至35°C 45°C后，向其中加入过氧化苯甲酰，在搅拌的条件下加热至回流，回流时间为6tTl2h，然后，冷却至20°C 30°C，将产物旋转蒸发，得到固体，即为9-溴-10-(取代基I )蒽；其中，苯的体积与取代蒽类衍生物I的物质的量的比为(3000mL飞OOOmL) :lmol, N-溴代丁二酰亚胺与取代蒽类衍生物I的摩尔比为(l.(Tl.5) :1，过氧化苯甲酰与取代蒽类衍生物I的摩尔比为(7. 5 X Kr4 L OX ΙΟ’ :1 ；三、在氮气的保护下，向步骤二得到的9-溴-10-(取代基I )蒽中加入甲苯III、水III、取代基II硼酸化合物、碳酸钾和四(三苯基膦)钯，搅拌，加热至回流，回流时间为6tTl2h，冷却至20°C 30°C，分出水层III，得到有机层III，将有机层III用水IV洗涤广4次，合并水层III和洗涤后的水层IV，然后用甲苯IV萃取Γ4次，得到有机层IV，合并有机层III和有机层IV，合并后的有机层经旋转蒸发后，得到固体，即得到取代蒽类衍生物II ;其中，所述的取代蒽类衍生物为9-(取代基II )-10-(取代基I)蒽，甲苯III的体积与9-溴-10-(取代基I )蒽的物质的量的比为(2000mL 4000mL) : lmol，水III的体积与9-溴-10-(取代基I )蒽的物质的量的比为(500mL 1000mL) : lmol，取代基硼酸化合物与9-溴-10-(取代基I )蒽的摩尔比为(I. (Tl. 5): 1，碳酸钾与9-溴-10-(取代基1)蒽的摩尔比为(1.5 3.0):1，四(三苯基膦)钯与9-溴-10-(取代基I )蒽的摩尔比为(O. 005 O. 020) :1。本专利技术的优点本专利技术提供了，制备过程简单，反应条件低，同时，制备方法得到的取代蒽类衍生物的收率可达到95%。附图说明图I为试验一制备得到的取代蒽类衍生物(9，10-二(I-萘基)蒽)的合成路线图。图2为试验一制备得到的取代蒽类衍生物(9，10- 二(I-萘基)蒽)的傅立叶变换红外光谱图。图3为试验一制备得到的取代蒽类衍生物(9，10-二(I-萘基)蒽)的紫外-可见分析图。图4为试验一制备得到的取代蒽类衍生物(9，10- 二(I-萘基)蒽)的荧光光谱分析图。图5为试验二制备得到的取代蒽类衍生物(9- (I-萘基)-10- (2-萘基)蒽)的合成路线图。图6为试验二制备得到的取代蒽类衍生物(9- (I-萘基)-10- (2-萘基)蒽)的傅立叶变换红外光谱7为试验二制备得到的取代蒽类衍生物(9- (I-萘基)-10- (2-萘基)蒽)的紫外-可见分析图。图8为试验二制备得到的取代蒽类衍生物(9- (I-萘基)-10- (2-萘基)蒽)的荧光光谱分析图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式提供了，具体是按以下 步骤完成的一、向蒽中加入苯和N-溴代丁二酰亚胺，加热至35°C 45°C后，向其中加入过氧化苯甲酰，在搅拌的条件下加热至回流，回流时间为6tTl2h，然后，冷本文档来自技高网...
【技术保护点】
取代蒽类衍生物的制备方法，其特征在于：取代蒽类衍生物的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、向蒽中加入苯和N？溴代丁二酰亚胺，加热至35℃~45℃后，向其中加入过氧化苯甲酰，在搅拌的条件下加热至回流，回流时间为6h~12h，然后，冷却至20℃~30℃，将上层液体倾出，将剩余的固体部分过滤后水洗，在60℃~80℃下进行干燥，即得到9,10？二溴蒽；其中，苯的体积与蒽的物质的量的比为（1000mL~3000mL）:1mol，N？溴代丁二酰亚胺与蒽的摩尔比为（1.5~3.0）:1，过氧化苯甲酰与蒽的摩尔比为（7.5×10？4~1.0×10？3）:1；二、在氮气保护的条件下，向步骤一得到的9,10？二溴蒽中加入甲苯Ⅰ、乙醇、水Ⅰ、取代基硼酸化合物、碳酸钾和四（三苯基膦）钯，搅拌，加热至回流，回流时间为6h~12h，冷却至20℃~30℃，分出水层Ⅰ，得到有机层Ⅰ，将有机层Ⅰ用水Ⅱ洗涤1次~4次，合并水层Ⅰ和洗涤后的水层Ⅱ，然后用甲苯Ⅱ萃取1次~4次，得到有机层Ⅱ，合并有机层Ⅰ和有机层Ⅱ，然后用干燥剂干燥，过滤，将滤液浓缩后得到固体，即得到取代蒽类衍生物；其中，取代蒽类衍生物为9,10？二（取代基）蒽，甲苯Ⅰ的体积与9,10？二溴蒽的物质的量的比为（3000mL~6000mL）:1mol，乙醇的体积与9,10？二溴蒽的物质的量的比为（400mL~800mL）:1mol，水Ⅰ的体积与9,10？二溴蒽的物质的量的比为（1000mL~2000mL）:1mol，取代基硼酸化合物与9,10？二溴蒽的摩尔比为（2.5~3.0）:1，碳酸钾与9,10？二溴蒽的摩尔比为（1.5~4.0）:1，四（三苯基膦）钯与9,10？二溴蒽的摩尔比为（0.005~0.020）:1。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨杰，吕宏飞，白雪峰，单雯妍，
申请(专利权)人：黑龙江省科学院石油化学研究院，
类型：发明
国别省市：
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