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一种纳米氧化锌介晶的室温快速制备方法技术

技术编号:8345983 阅读:168 留言:0更新日期:2013-02-20 20:20
本发明专利技术提供了一种纳米氧化锌介晶的制备方法,其特征是:由可溶性锌盐溶液、碱溶液、氟化铵溶液按一定比例混合、搅拌,制得混合液;将混合液经室温反应数分钟获得白色沉淀;将白色沉淀过滤干燥获得由纳米片组装的氧化锌介晶,其片厚19-22nm,介晶直径0.8~4?m。本发明专利技术具有高效、成本低廉、工艺简单的优点,适合于工业化生产。所得纳米氧化锌介晶具有大的比表面积,可有效克服颗粒之间的团聚问题,适用于气敏、光催化、抗菌、吸波等材料或器件的制备与应用,具有非常广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及半导体氧化物纳米材料的制备方法,具体涉及一种氧化锌微纳米介晶的制备方法。
技术介绍
氧化锌(ZnO)是一种新型II-VI族宽禁带半导体材料,无毒性,原料廉价易得,具有优异的光电、压电及介电特性。纳米ZnO可广泛用作气敏材料、催化材料、抗菌材料以及光电材料等,因此成为国际上近十年来纳米领域的热门研究材料;纳米ZnO用作气敏、光催化材料时,要求其具有尽可能大的比表面积,以增加ZnO与介质的接触面积,从而提高气敏元件的灵敏度或增强光催化效果。介晶是一种特殊的晶体材料存在形态,它介于多晶和单晶之间,是由纳米晶粒通过自组装形成一个较大的微纳晶体,宏观上,微纳晶体因纳米晶粒的有序外延排列而呈单晶形态;微观上,微纳晶体内部纳米晶粒之间存在清晰可见的界面或空隙,介晶由于其特殊的结构及大的比表面积在工业上具有重要的应用价值。在中国专利(申请号201110160877. 3)中,我们报道了一种由纳米片组装的球状氧化锌介晶的水浴制备方法。该方法涉及到6o°c Iocrc的低温水浴处理,且反应时间长达数十小时,为克服上述制备方法的不足,我们专利技术了室温下反应时间仅为数分钟的快速制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米ZnO介晶的室温水浴制备方法,该方法设备简单、产率效率高、重复性好、易于工业化生产。为达到上述目的,本专利技术的技术方案中,采用室温水浴法制备纳米ZnO介晶。上述的一种纳米ZnO介晶的制备方法,具体步骤为(O混合溶液的配制将一定量锌盐、碱和NH4F分别溶于蒸馏水,将上述溶液混合、搅拌,制得混合液;(2)室温反应将制得的混合液在下搅拌f10分钟;(3)清洗干燥将经室温反应的溶液过滤,清洗过滤物,在30°C 60°C温度下干燥。上述制备方法中,步骤I中锌盐为Zn (NO3) 2、Zn (CH3COO) 2、ZnS0jP ZnCl2中的一种; 碱为NaOH和KOH中的一种。上述制备方法中,步骤I中锌盐与碱的摩尔比为O. Γ0. 375 :1,NH4F与碱的摩尔比为(TO. 5 :1,混合液中锌盐的浓度为O. I O. 3mol/L。与现有技术比较,本专利技术的优点在于室温下反应,溶液无需加热,可最大限度地降低能耗;反应时间大幅度缩短,仅需数分钟,便于快速工业化生产。附图说明图I为实施例I制备的纳米ZnO介晶的扫描电子显微镜图;图2为实施例I制备的纳米ZnO介晶的X射线衍射图;图3为实施例2制备的纳米ZnO介晶的扫描电子显微镜4为实施例3制备的纳米ZnO介晶的扫描电子显微镜5为实施例4制备的纳米ZnO介晶的扫描电子显微镜6为实施例4制备的纳米ZnO介晶与其他光催化剂对有机染料亚甲基蓝的光催化降解。具体实施方式下面的实施例是对本专利技术的进一步说明,而不是限制本专利技术的范围。实施例I :按摩尔比I :0. 375称取NaOH、Zn(NO3)2分别溶于蒸馏水中;将上述溶液混合、搅拌,制得混合液,混合液中Zn(NO3)2的浓度为O. lmol/L ;将制得的混合液在室温搅拌反应10分钟;将经室温反应的溶液过滤,清洗过滤物,在40°C的温度下干燥可获得由纳米片组装的 ZnO介晶,由图I所不,纳米片片厚19-22 nm,介晶直径I 4 Mm,图2为该样品的X射线衍射图,所有衍射峰均可表征为ZnO。实施例2 按摩尔比I :0. 125 0. 25称取NaOH、ZnSO4, NH4F分别溶于蒸馏水中;将上述溶液混合、 搅拌,制得混合液,混合液中ZnSO4的浓度为O. 2mol/L ;将制得的混合液在室温搅拌反应5 分钟;将经室温反应的溶液过滤,清洗过滤物,在50°C的温度下干燥可获得由纳米片组装的ZnO介晶,片厚19-22 nm,介晶直径O. 8 I. 2Mm (图3)。实施例3:按摩尔比I :0. 125 0. 375称取KOH、ZnCl2, NH4F分别溶于蒸馏水中;将上述溶液混合、 搅拌,制得混合液,混合液中ZnCl2的浓度为O. 3mol/L ;将制得的混合液在室温搅拌反应I 分钟;将经室温反应的溶液过滤,清洗过滤物,在40°C的温度下干燥可获得由纳米片组装的ZnO介晶,片厚19-22 nm,介晶直径O. 8 I. 2Mm (图4)。实施例4 按摩尔比I :0. 2 0. 5称取一定量的NaOH、Zn (CH3COO)2、NH4F分别溶于蒸馏水中;将上述溶液混合、搅拌,制得混合液,混合液中Zn (CH3COO) 2的浓度为0. 3mol/L ;将制得的混合液在室温搅拌反应5分钟;将经室温反应的溶液过滤,清洗过滤物,在60°C的温度下干燥可获得由纳米片组装的ZnO介晶,片厚19-22 nm,介晶直径0. 8 I. 2Mm (图5)。以本专利技术所述的纳米ZnO介晶作为光催化剂降解有机染料亚甲基蓝,在紫外线照射下,其对亚甲基蓝的降解率明显优于ZnO纳米颗粒,且强于著名的光催化剂P25 TiO2 (图 6)。权利要求1.一种纳米氧化锌介晶的制备方法,其特征在于由可溶性锌盐溶液、碱溶液、和氟化铵溶液按一定比例混合、搅拌,制得混合液;将混合液经室温反应获得白色沉淀;将白色沉淀过滤干燥获得由纳米片组装的氧化锌介晶。2.如权利要求I所述的一种纳米氧化锌介晶的制备方法,其特征在于所述锌盐为 Zn (NO3) 2、Zn (CH3COO) 2、ZnSO4 和 ZnCl2 中的一种。3.如权利要求I所述的一种纳米氧化锌介晶的制备方法,其特征在于所述的碱为 NaOH和KOH中的一种。4.如权利要求I所述的一种纳米氧化锌介晶的制备方法,其特征在于所述锌盐与碱的摩尔比为O. Γ0. 375 :1,NH4F与碱的摩尔比为(H). 5 :1,混合液中锌盐的浓度为O.1^0. 3mol/L。5.如权利要求I所述的一种纳米氧化锌介晶的制备方法,其特征在于所述反应在室温下进行,反应时间为f 10分钟。6.如权利要求I所述的一种纳米氧化锌介晶的制备方法,其特征在于所述纳米片厚 19-22nm,介晶直径 O. 8^4 Mm。全文摘要本专利技术提供了一种纳米氧化锌介晶的制备方法,其特征是由可溶性锌盐溶液、碱溶液、氟化铵溶液按一定比例混合、搅拌,制得混合液;将混合液经室温反应数分钟获得白色沉淀;将白色沉淀过滤干燥获得由纳米片组装的氧化锌介晶,其片厚19-22nm,介晶直径0.8~4μm。本专利技术具有高效、成本低廉、工艺简单的优点,适合于工业化生产。所得纳米氧化锌介晶具有大的比表面积,可有效克服颗粒之间的团聚问题,适用于气敏、光催化、抗菌、吸波等材料或器件的制备与应用,具有非常广泛的应用前景。文档编号C01G9/02GK102936031SQ20121046218公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月16日 优先权日2012年11月16日专利技术者王明松, 唐丽永, 宋娟 申请人:江苏大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化锌介晶的制备方法,其特征在于:由可溶性锌盐溶液、碱溶液、和氟化铵溶液按一定比例混合、搅拌,制得混合液;将混合液经室温反应获得白色沉淀;将白色沉淀过滤干燥获得由纳米片组装的氧化锌介晶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王明松唐丽永宋娟
申请(专利权)人:江苏大学
类型:发明
国别省市:

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