本发明专利技术公开了一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置及方法，该分离提纯装置包括侧部设有进料口及出料口的精馏塔、分离罐及丁醇储罐，所述的分离罐分为静置分离区、重相区及轻相区，所述分离罐的静置分离区通过管路与精馏塔出料口相连，重相区通过管路连接精馏塔，轻相区通过管路与丁醇储罐连接。该分离提纯装置能够从BDO生产副产物甲醇/水/丁醇/二甲醚混合物中，进一步从丁醇和水混合液中提纯分离出不含游离态的水，丁醇含量达75%以上丁醇产品。本发明专利技术结构简单，分离效果好，适宜推广应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工精馏
，具体涉及。
技术介绍
丁二醇装置原料为马来酸酐(ΜΑΗ),反应装置通过酯化、加氢和精懼3个阶段,将MAH转化为1，4_ 丁二醇(BDO)和四氢呋喃(THF)。首先，MAH酯化生成马来酸二甲酯(DMM)，马来酸二甲酯(DMM)加氢生成含BDO和THF粗产品及副产物水、丁醇的混合液。粗产品通过精馏得到THF和BDO产品，并将加氢副产物水和丁醇与酯化阶段的回收甲醇和副产物二甲醚(DME)送入甲醇塔，并通过该塔脱除水、丁醇和二甲醚，同时提纯甲醇。该塔需要分离4种物料，在顶部精馏段主要分离甲醇和二甲醚，在底部提馏段主要分离丁醇和水。在该塔中，将提出后的甲醇从顶部侧线采出再参与酯化反应，从塔底抽出送往界区外污水处理，从底部侧线采出丁醇和水的混合物并送至废液罐，然后送往界区外焚烧处理。副产物丁醇没有体现和提高它存在的价值，反而在焚烧过程中产生费用的支出，造成人力、资源的浪费和成本的提高及对环境保护带来压力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述装置解决了 BDO生产所得副产物中丁醇和水混合液的分离问题，能够从副产物甲醇(CH3OH)/水(H2O) / 丁醇(C4H9OH) / 二甲醚(DME)混合物中，进一步从丁醇和水混合液中提纯分离出不含游离态的水，丁醇含量达75%以上丁醇产品。为了实现上述目的，本专利技术采用了以下方案一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，包括侧部设有进料口及出料口的精馏塔、分离罐及丁醇储罐，所述的分离罐由依次设置并相通的重相区、静置分离区及轻相区构成，所述分离罐的静置分离区通过管路与精馏塔出料口相连，重相区通过管路连接精馏塔，轻相区通过管路与丁醇储罐连接。本专利技术所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述的静置分离区与轻相区之间设有溢流板，静置分离区上层的轻相丁醇溶液溢过溢流板进入轻相区；所述的静置分离区与重相区之间设有带连通管的隔板，静置分离区下层的重相水溶液通过连通管进入重相区。本专利技术所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述的轻相区和重相区分别设有控制分离罐中轻相丁醇溶液和重相水溶液排放量的液位控制器。本专利技术所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述分离罐的静置分离区设有冷却系统和用于减少和避免混合液进料对静置分离区的液体造成扰动的分布器。其中，所述的冷却系统为冷却盘管，所述的分布器采用槽式液体分布器。所述的冷却盘管和槽式液体分布器可以为现有技术公开的各种习用结构，具体的选择为本领域技术人员所掌握。本专利技术所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述分离罐与精馏塔之间设有用以保持气相平衡的连通管。本专利技术所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述的精馏塔底部设有再沸器及控制再沸器蒸汽加入量的温度控制器。本专利技术所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述精馏塔底部连接废水排放管路，所述精馏塔上设有用于控制废水排放量的液位控制器。本专利技术所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述废水排放管路上设有废水冷却器。此外，本专利技术所述的丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，所述精馏塔顶部·设有出料口，所述的出料口用于采集分离甲醇和二甲醚。更具体地，本专利技术设计了一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯系统，包括精馏塔、分离罐、丁醇储罐和其控制系统。使用时，精馏塔在微正压下操作，再沸器使用低压蒸汽(LPS)，甲醇(CH3OH) /水(H2O) / 丁醇(C4H9OH) / 二甲醚(DME)混合物从精馏塔侧部的进料口进入精馏塔。在适当的温度压力条件下，分离甲醇、二甲醚、丁醇和水混合液及废水，并提纯和回收甲醇。其中，废水经底部液位控制器控制，并由废水冷却器冷却后，从底部采出，经废水排放管路送往界区外处理。此外，本专利技术的另一目的在于提供一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯的方法，为实现目的，采用如下技术方案一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯的方法，具体为丁醇和水混合液从精馏塔侧部的出料口进入分离罐中的静置分离区，在静置分离区内静置，分层，上层的轻相丁醇溶液溢过轻相区与静置分离区之间的溢流板进入分离罐内的轻相区，并经轻相区液位控制器控制送至丁醇储罐；下层的重相水溶液通过重相区与静置分离区之间隔板上的连通管进入分离罐内的重相区，经精馏塔上流量控制器与重相区液位控制器的综合控制送回精馏塔再次精馏。其中，丁醇和水混合液进入分离罐静置分离区后，通过冷却系统把混合液的温度降至45-55°C，静置25-35分钟实现分离。本专利技术丁醇和水混合液流入分离罐静置分离区后，通过冷却系统把混合液的温度由90°C左右降至50°C左右下静置分离，通过实验得到的数据表明温度在90°C时水饱和的丁醇溶液中丁醇的含量只有56%左右，当温度在50°C时水饱和的丁醇溶液中丁醇的含量达到75%左右，当温度在25°C时水饱和的丁醇溶液中丁醇的含量达到80%左右，根据目前工厂循环冷却水的上水温度基本上都控制在30°C左右的条件下，考虑到投入的经济性，不需要太大的投入，就可以实现把水饱和的丁醇溶液和丁醇饱和的水溶液在分离罐的温度控制在50°C左右，实现温度的控制后可以在温度为45-55°C时分离得到不含游离态水的水饱和的丁醇溶液，此时，丁醇的含量可以达到75%左右。通过实验表明在50°C左右丁醇饱和的水溶液和水饱和的丁醇溶液在I分钟左右可以实现初步分离。本专利技术根据精馏塔进入分离罐丁醇和水混合液流量和冷却系统的降温能力再增加一定的安全余量，通过丁醇和水混合液在静置分离区停留时间设定在30分钟，来设计分离罐静置分离区、轻相区、重相区的有效容积和冷却盘管的冷却能效控制混合液静置时间和温度达到两者有效分离。作为本专利技术的一种优选实施方式，为综合考虑降低冷却系统的投入成本和降温速率对分离效果的影响，设置冷却系统的降温速率为2V /分钟。具体地，本专利技术所述的分离提纯方法为丁醇和水混合液从液相侧线(精馏塔侧部的出料口)采出，通过管路进入分离罐中的静置分离区。在分离罐中，丁醇和水混合物在静置分离区内静置，并由冷却系统冷却，通过降低混合液的温度来控制丁醇溶液中的水的溶解度，并析出游离态的水。在分离罐中，丁醇溶液和游离态的水溶液通过一定的停留时间静置并两相分层，从上部采出轻相为丁醇溶液，从底部采出重相为水溶液，重相水溶液利用泵返回精馏塔再进行精馏 。为实现上述分离，本专利技术在分离罐设计上引用了连通器的原理，将其分为三个区域，一区是静置分离区，在该区丁醇和水混合液经过降温、静置、分层；二是轻相区，轻相的丁醇溶液溢过轻相区与静置分离区之间的溢流板进入轻相区，然后通过轻相区液位控制器控制后经泵送至界外的丁醇储罐；重相区的水溶液通过重相区与静置分离区之间的隔板上的连通管进入重相区，然后通过精馏塔上流量控制器及重相区液位控制器综合控制后经泵送回精馏塔再次精馏。采用上述技术方案，本专利技术能够从BDO生产副产物甲醇(CH3OH)/水(H2O)/丁醇(C4H9OH) / 二甲醚(DME)混合物中，进一步从丁醇和水混合液中提纯分离出不含游离态的水，丁醇含量达75%以上的丁醇产品。本专利技术结构简单，分离效果好，适宜推广应用。附图说明图I是本专利技术提纯分离装置的结构示意图；图2是本专利技术分离罐的结构示本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种丁醇和水混合液的连续静置分离提纯装置，包括侧部设有进料口及出料口的精馏塔、分离罐及丁醇储罐，其特征在于：所述的分离罐由依次设置并相通的重相区、静置分离区及轻相区构成，所述分离罐的静置分离区通过管路与精馏塔出料口相连，重相区通过管路连接精馏塔，轻相区通过管路与丁醇储罐连接。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴本海，孟昭宝，汤林，孙洪来，周勇，
申请(专利权)人：南京蓝星化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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