一种检测甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂用固相萃取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种检测甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂用固相萃取装置，包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量调节阀，固相萃取柱由柱管、筛板、固定相及鲁尔接口组成，筛板设有两个，设在柱管的底部及中间部位，固定相设于两个筛板之间，固相萃取柱末端设有鲁尔接口，固相萃取柱设有四个，并与真空箱连接，真空箱连接有真空泵。与现有技术相比，本实用新型专利技术设备易得，结构简单，操作容易，甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂与杂质基体分离效果好。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种萃取装置，尤其是涉及一种检测甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂用固相萃取装置。
技术介绍
甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂是一种油溶性的物质，添加到变压器油中的钝化剂其样品的基体主要为变压器油。变压器油是由长链烷烃、环烷烃和少量芳香烃等非极性或弱极性化合物组成的混合物，基体组分复杂。根据钝化剂甲苯甲 酰基苯骈三氮唑在不同有机溶剂中的不同溶解度，采用纯甲醇、甲醇与水的混合物、乙醇、正庚烷等多种溶剂进行液液萃取，并调节酸碱度、水解等试验，发现液液萃取方式无法实现钝化剂甲苯甲酰基苯骈三氮唑与干扰物质的有效分离，获得液相色谱的响应峰值。因此考虑采用固相萃取装置对其进行处理分析。固相萃取(Solid Phase Extraction简称SPE)是指利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，去除样品的基质和干扰化合物，再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。洗脱(elution)是指通过改变溶剂或者改变分析物和溶剂之间的相互作用，将某类化合物从吸附剂上去除掉，以选择性地洗脱目标分析物。活化(solvent excitation)是指使柱床溶剂化,从而产生一个使样品基质与吸附剂可发生重复性的相互作用的环境。经过对固相萃取原理分析以及固相萃取试验台架的搭建，对变压器油中钝化剂可以采取正相固相萃取的样品处理方式。正相固相萃取原理是利用被测样品中的化合物与背景杂质在固相萃取SPE柱(Solid Phase Extraction柱)不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂,将化合物和杂质分离。固定相为极性物质如硅柱，用正戊烷等弱极性溶剂进行淋洗，保留钝化剂甲苯甲酰基苯骈三氮唑有效官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用，再用液相色谱检测的流动相70%甲醇和30%水混合物洗脱钝化剂，进行样品的富集和纯化。
技术实现思路
本技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种设备构造简单、操作简单、甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂与杂质基体分离效果好的检测甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂用固相萃取装置。本技术的目的可以通过以下技术方案来实现一种检测甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂用固相萃取装置，包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量调节阀，所述的固相萃取柱设有四个，并与真空箱连接，所述的真空箱连接有真空泵。所述的固相萃取柱由柱管、筛板、固定相及鲁尔接口组成，所述的筛板设有两个，CN 202735313 U书明说2/2页设在柱管的底部及中间部位，所述的固定相设于两个筛板之间，所述的固相萃取柱末端设有鲁尔接口。所述的鲁尔接口穿过真空箱上盖，鲁尔接口与真空箱之间密封连接。·所述的真空箱中设有真空管，真空管设置在鲁尔接口下方。所述的固定相为重量500mg、pH范围在2 8之间、粒径在55 125 μ m的吸附剂。与现有技术相比，本技术设备易得，结构简单，操作容易，甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂与杂质基体分离效果好。附图说明图I为本技术结构示意图；图2为固相萃取柱结构示意图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本技术进行详细说明。实施例一种检测甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂用固相萃取装置，其结构如图I所示，包括固相萃取柱5、真空箱7、真空泵6及流量调节阀，固相萃取柱5设有四个，并与真空箱7连接，真空箱7连接有真空泵6，流量调节阀用来调节待测样品通过固相萃取柱5的时间。固相萃取柱5其结构如图2所示，由柱管I、筛板2、固定相3及鲁尔接口 4组成，筛板2设有两个，设在柱管I的底部及中间部位，固定相3设于两个筛板2之间，固相萃取柱5末端设有鲁尔接口 4。4穿过真空箱7上盖，鲁尔接口 4与真空箱7之间密封连接。中设有真空管8，真空管8设置在鲁尔接口 6下方。为重量500mg、pH范围在2 8之间、粒径在55 125 μ m的吸附剂。鲁尔接口真空箱7固定相3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂用固相萃取装置，其特征在于，装置包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量调节阀，所述的固相萃取柱设有四个，并与真空箱连接，所述的真空箱连接有真空泵。

【技术特征摘要】
1.一种检测甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂用固相萃取装置，其特征在于，装置包括固相萃取柱、真空箱、真空泵及流量调节阀，所述的固相萃取柱设有四个，并与真空箱连接，所述的真空箱连接有真空泵。2.根据权利要求I所述的一种检测甲苯甲酰基苯骈三氮唑钝化剂用固相萃取装置，其特征在于，所述的固相萃取柱由柱管、筛板、固定相及鲁尔接口组成，所述的筛板设有两个，设在柱管的底部及中间部位，所述的固定相设于两个筛板之间，所述的固相萃取柱末端设有鲁尔接口。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱向群，龚秋霖，彭伟，
申请(专利权)人：上海市电力公司，华东电力试验研究院有限公司，
类型：实用新型
国别省市：