固相萃取介质制造技术

本文中描述了一种用于移除液体中溶解的金属的低背压固相萃取介质。所述固相萃取介质包含夹带在多孔聚合物纤维基体中的颗粒。所述颗粒包含含硫醇的部分或含硫脲的部分中的至少之一，且所述多孔聚合物纤维基体包含多根纤维和聚合物粘结剂。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术描述了一种用于移除液体中溶解的金属的低背压固相萃取介质。
技术介绍
最近,美国食品和药物管理局(U. S. Food & Drug Administration)将所批准的药物成分中的催化剂的含量下调到5ppm (百万分之一份)。(次)贵金属如钯(Pd)和钼(Pt)被用来催化传统化学药物合成中的关键反应。通常，所述催化剂呈均相(溶解的)形式并加到合成体系中以实现所需的反应。监管机构(例如食品和药物管理局)规定了对所批准的药物成分中所允许的催化剂含量的标准。因此，制造商需要处理(或纯化)反应产物以移除此类(次)贵金属。通常是在最终的合成步骤之后使含反应产物的反应溶液或混合物与吸附剂材料 接触来移除此类(次)贵金属。通常，这通过批处理方法进行。在一个实例中，向反应溶液或混合物中加入松散的吸附剂颗粒。可以搅动所得混合物以增加(次)贵金属与吸附剂颗粒上活性位点之间的接触。一段时间后，滤出含催化剂的吸附剂颗粒，留下不再含催化剂的反应溶液或混合物，该反应溶液或混合物然后可被进一步处理/纯化以分离出所需的产物。或者，由于松散的吸附剂颗粒可能难以操作，故可将吸附剂颗粒容纳(或填充)在柱中，让反应溶液或混合物通过该柱，从而产生不再含催化剂的含所需产物的流出物(或流过物)。
技术实现思路
需要找到较不费时且较高效(即较高产出量)的从反应混合物或溶液移除催化剂的方法。还可能需要找到一种可在非水环境中吸附金属离子、尤其是重金属离子的制品。在一个方面，本专利技术公开了一种用于移除液体中溶解的金属的低背压固相萃取介质，所述固相萃取介质包含包含多根纤维和聚合物粘结剂的多孔聚合物纤维基体；和包含含硫醇的部分或含硫脲的部分中的至少之一的颗粒，其中所述颗粒被夹带在所述多孔聚合物纤维基体中。在一个实施例中，公开了包含直径小于75 μ m的颗粒的本专利技术的固相萃取介质。在另一个实施例中，公开了在3ml/cm2的流速下背压差为I. 5psi (10.3kPa)的本专利技术的固相萃取介质。在又一个实施例中，公开了颗粒以机械方式夹带在多孔聚合物纤维基体中的本专利技术的固相萃取介质。在另一方面，公开了一种移除液体中溶解的金属的方法，所述方法包括(a)提供本专利技术的低背压固相萃取介质jP(b)使所述低背压固相萃取介质与包含溶解的金属的液体接触，其中所述金属被吸附而结合到所述颗粒中的至少之一之上。在另一方面，公开了一种制备固相萃取介质的方法，所述方法包括(a)将纤维分散在水中以形成第一水性分散体；(b)向第一水性分散体中添加分散的粘结剂；(C)使粘结剂凝结到分散的纤维上以形成第二水性分散体；(d)使第二水性分散体与包含含硫醇的部分或含硫脲的部分中的至少之一的颗粒接触以形成第三水性分散体；和(e)从第三水性分散体移除液体。上述
技术实现思路
并非意图描述每个实施例。本专利技术的一个或多个实施例的细节还在以下描述中给出。根据以下“具体实施方式”和“权利要求书”，本专利技术的其他特征、目标和优点将显而易见。具体实施例方式如本文所用，术语“一个”和“所述”可交换使用并意指一个或多个；和“和/或”用于表示所说明的情况之一或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A 和B)和(A或B)。另外,本文中由端点描述的范围包括该范围内所包含的所有数值(如，I到10包括I.4,1. 9,2. 33,5. 75,9. 98 等)。另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目(如至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等等)。在本专利技术中，用多孔纤维基质来夹带包含含硫醇的部分或含硫脲的部分中的至少之一的颗粒以形成固相萃取介质。使包含溶解的金属的液体通过所述固相萃取介质，溶解的金属即被移除。本专利技术的固相萃取介质包含聚合物纤维、聚合物粘结剂和包含含硫醇的部分或含硫脲的部分中的至少之一的颗粒。一般来讲，构成本专利技术的固相萃取介质的多孔聚合物纤维基体的聚合物纤维可以是任何可制浆的纤维。优选的纤维为对辐射和/或对多种溶剂稳定的那些。聚合物纤维可由任何合适的热塑性或溶剂可分散的聚合物材料形成。合适的聚合物材料包括但不限于氟化聚合物、氯化聚合物、聚烯烃、聚(异戊二烯)、聚(丁二烯)、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚、聚(醚砜)、聚(砜)、聚(乙酸乙烯酯)、乙酸乙烯酯的共聚物、聚(磷腈)、聚(乙烯基酯)、聚(乙烯基醚)、聚(乙烯醇)、聚芳酰胺、聚(碳酸酯)以及它们的组合。合适的氟化聚合物包括(但不限于)聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、偏二氟乙烯的共聚物(例如聚(偏二氟乙烯-共-六氟丙烯))和三氟氯乙烯的共聚物(例如聚(乙烯-共-三氟氯乙烯))。合适的聚烯烃包括(但不限于)聚(乙烯)、聚(丙烯)、聚(I-丁烯)、乙烯和丙烯的共聚物、α烯烃共聚物(例如乙烯或丙烯与I- 丁烯、I-己烯、I-辛烯和I-癸烯的共聚物)、聚(乙烯_共_1_ 丁烯)以及聚(乙烯_共_1_ 丁烯-共_1_己烯)。合适的聚酰胺包括但不限于尼龙6、尼龙6，6、尼龙6，12、聚(亚氨基己二酰亚氨基环己烷)、聚(亚氨基己二酰亚氨基环癸烷)、和聚己内酰胺。合适的聚酰亚胺包括但不限于聚(苯均四酸二酰亚胺)。合适的聚(醚砜)包括(但不限于)聚(二苯醚砜)和聚(二苯砜-共-氧化二苯砜)。合适的乙酸乙烯酯的共聚物包括但不限于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物和其中至少一些乙酸酯基团已水解而提供各种聚(乙烯醇)的这类聚合物，包括乙烯-乙烯醇共聚物。合适的聚芳酰胺包括例如特拉华州威尔明顿的杜邦公司(DuPontCo.，Wilmington, DE)以商品名“KEVLAR”出售的那些纤维。这类纤维的浆可依构成浆的纤维的长度以多种牌号商购获得，例如“KEVLAR 1F306”或“KEVLAR 1F694”，其二者均含长至少4mm的芳酰胺纤维。在一个实施例中，聚合物纤维基体还包含天然或无机纤维。示例性的天然纤维包括纤维素和纤维素衍生物。示例性的无机纤维包括玻璃纤维(例如E-玻璃或S-玻璃)、陶瓷纤维(例如氧化物陶瓷、碳化硅和氧化铝纤维)、硼纤维(例如氮化硼和碳化硼)或它们的组合。陶瓷纤维为结晶陶瓷(即，具有可分辨的X-射线粉末衍射图案)和/或结晶陶瓷与玻璃的混合物(即，纤维可能既含结晶陶瓷相又含玻璃相)。 为确保多孔纤维基体的足够支承和结构完整性，至少一些纤维应具有足够的长度和直径。例如，长度为至少 2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、15mm>20mm>25mm 或甚至 30mm,直径为至少10 μ m (微米)、20 μ m、40 μ m或甚至60 μ m。为了夹带含硫的颗粒和/或为了确保材料具有高表面积，所述纤维应包含由许多附接的较小之原纤所包绕的主纤维。通常，所述主纤维的长度可在O. 8_至4_范围内，平均直径可在1-20微米之间。所述原纤通常具有亚微米直径。为提高性能，多孔聚合物纤维基体可包含两种、三种、四种或甚至更多种不同的纤维。例如，可为了强度和完整性而加入尼龙纤维，同时可为了夹带微粒而加入原纤化的聚乙烯。如果使用了原纤化和未原纤化的纤维，则通常，原纤化的纤维与未原纤化的纤维的重量比为至少 1:2、1:1、2:1、3:1、5:1或甚至8:1。本专利技术的固相萃取介质在湿法成网工艺中制备，这将在下面描本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.06.08 US 61/352,4181.一种用于移除液体中溶解的金属的低背压固相萃取介质，所述固相萃取介质包含 包含多根纤维和聚合物粘结剂的多孔聚合物纤维基体和包含含硫醇的部分或含硫脲的部分中的至少之一的颗粒，其中所述颗粒夹带在所述多孔聚合物纤维基体中。2.根据权利要求I所述的固相萃取介质，其中所述聚合物粘结剂基本上不粘附于所述颗粒。3.根据前述权利要求中的任一项所述的固相萃取介质，其中所述颗粒包括具有如下含硫醇的部分的二氧化硅颗粒，所述含硫醇的部分具有通式-RSH其中，R为烷基、烯基、芳基或烷芳基基团，任选地包含杂原子和/或其他官能团。4.根据前述权利要求中的任一项所述的固相萃取介质，其中所述颗粒的直径小于 75 μ m05.根据前述权利要求中的任一项所述的低背压固相萃取介质，其中所述低背压固相萃取介质在3ml/cm2的流速下的背压差为I. 5psi (10. 3kPa)。6.根据前述权利要求中的任一项所述的低背压固相萃取介质，其中所述颗粒以机械方式夹带在所述多孔聚合物纤维基体中。7.根据前述权利要求中的任一项所述的低背压固相萃取介质，其中所述颗粒占所述固相萃取介质的重量的至少20重量％。8.根据前述权利要求中的任一项所述的低背压固相萃取介质，其中所述聚合物粘结剂选自天然橡胶、氯丁橡胶、苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯酸酯树脂、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯以及它们的组合中的至少之一。9.根据前述权利要求中的任一项所述的低背压固相萃取介质，其中所述聚合物粘结剂不到所述纤维的重量的5重量％。10.根据前述权利要求中的任一项所述的低背压固相萃取介质，其中所述纤维包括聚酰胺、聚烯烃、聚砜以及它们的组合中的至少之一。11.根据权利要求10所述的低背压固相萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：安德鲁·W·雷宾斯，卡纳安·塞莎德里，加里·F·豪沃思，盖扎亨·D·达姆蒂，
申请(专利权)人：三M创新有限公司，
类型：
国别省市：