一种测定亚硝酸盐的方法技术

本发明专利技术公开一种测定亚硝酸盐的方法：取体积为V1的静置30分钟后的水样的上层清液，将其移入一个比色管中，然后依次向比色管中加入溴化钾水溶液，2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液和盐酸水溶液，摇匀后静置1～5min，记为第二溶液；取一个容量瓶，记为第一容量瓶，向其中加入一定量的碳酸钠的水溶液；然后将第二溶液也转移入第一容量瓶中，并将上述比色管用少量去离子水冲洗，洗液同样移入第一容量瓶中，然后摇匀，用去离子水定容，得到第三溶液并将其静置5～30min，得到第四溶液；用试剂空白作为参比溶液测定第四溶液的吸光度；根据标准工作曲线的回归方程以及吸光度计算得到水样中亚硝酸盐的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品安全与环境保护领域，具体涉及一种亚硝酸盐的测定方法。
技术介绍
亚硝酸盐进入人体会在血液中生成高价血红蛋白，导致组织缺氧，引起急性中毒。还会在胃肠道酸性环境中转化为致癌物亚硝胺。国际卫生组织将食品、环境水体中的亚硝酸列为严格控制对象。目前，最常用的亚硝酸盐的测定方法是分光光度法(中华人民共和国国家标准GB/T 5750. 5-2006生活饮用水标准检验方法-亚硝酸盐的测定-重氮偶合分光光度法；GB/T 5009. 33食品安全国家标准-亚硝酸盐的测定-分光光度法)这些方法所用的重氮试剂是磺胺和对氨基苯磺酸，偶合试剂是盐酸萘乙二胺，其具有强致癌性，会对环 境、操作人员造成危害且易形成二次污染。2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，俗称J酸，是一种重要的染料中间体，可用于制造偶氮染料，也可用作重氮试剂。由于2-氨基-5-萘酚-7-磺酸为低毒试剂，因此，其作为一种重要的中间体被广泛用于制造业。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供，本专利技术中选用低毒性的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸作为重氮自偶合试剂来代替传统方法中使用的强致癌性重氮试剂和偶合试剂，以解决现有测定方法中试剂强致癌，对环境、操作人员造成危害且易形成二次污染的问题，并且反应过程中不需要分别加入重氮试剂和偶合试剂只需加入2-氨基-5-萘酚-7-磺酸这种重氮自偶合试剂，则可实现重氮反应和偶合反应的目的。因此，本专利技术采用了以下的技术方案，包括以下步骤步骤1，取水样，静置30分钟，然后取体积为Vl的该水样的上层清液；步骤2,将上层清液移入一个比色管中，该比色管记为第一比色管,然后依次加入一定体积一定浓度的溴化钾水溶液，2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液，最后加入盐酸水溶液，然后摇匀，得到重氮液，记为第一溶液，其PH值在I. O 2. O范围之间，将第一溶液静置一段时间，所述静置时间的长度记为A，然后得到重氮盐溶液，记为第二溶液；步骤3，取一个容量瓶，记为第一容量瓶，向其中加入一定量的作为PH调节剂的碳酸钠的水溶液；步骤4，将第二溶液从第一比色管中转移入盛有碳酸钠的水溶液的第一容量瓶中，并且将第一比色管用少量去离子水冲洗，洗液同样转入盛有碳酸钠的水溶液的第一容量瓶中，然后摇匀，用去离子水定容，得到第三溶液，其PH值在8. 2 10. 2范围之间，再将第三溶液静置数分钟，静置时间记为B，得到第四溶液；步骤5，用试剂空白作为参比溶液，在波长500nm处测定第四溶液的吸光度；步骤6，将测得的第四溶液的吸光度代入标准工作曲线的回归方程中，计算得到水样中亚硝酸盐的含量；其中，溴化钾在所述第一溶液中的浓度为O. 8mg/mL时重氮反应时间最快，A 为 I 5min, B 为 5 30min,上述步骤2中，加入的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液中的-氨基-5-萘酚_7_磺酸在第一溶液中的浓度在5. OOX 10_5 4. 00X10^4moI/L范围内吸光度稳定，上述各步反应都在室温下进行，在碳酸钠水溶液中重氮盐与过量的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸偶合生成红色偶氮化合物，该化合物的吸收峰在500nm处，因此，所述溶液的吸光度是在波长500nm处测定的。进一步，本专利技术提供的测定亚硝酸盐的方法，其特征还可以为盐酸浓度在O. 30 O. 60mol/L时，吸光度稳定且最大。进一步，本专利技术提供的测定亚硝酸盐的方法，其特征还可以为上述试剂空白是通过如下方法配置的步骤7，取体积为Vl的去离子水另外注入一个比色管中，记为第二比色管；步骤8，向第二比色管中，依次加入步骤2中的溴化钾水溶液,2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液，最后加入步骤2中的盐酸水溶液，得到第五溶液，然后将所述第五溶液摇匀，摇匀后再静置，静置时间为步骤2中的A，得到第六溶液；步骤9，另取一个容量瓶，记为第二容量瓶，向其中加入步骤3中的碳酸钠的水溶液；步骤10，将第六溶液从第二比色管中转移入盛有碳酸钠的水溶液的第二容量瓶中，并将所述第二比色管用少量去离子水冲洗，洗液同样转入所述第二容量瓶中，然后用去离子水定容，再摇匀，得到第七溶液，然后将第七溶液静置，静置时间为步骤4中的B，得到第八溶液，即为试剂空白。进一步，本专利技术提供的测定亚硝酸盐的方法，其特征还可以为测定的水样中所含亚硝酸盐的浓度范围必须在O. 02mg/L O. 60mg/L。进一步，本专利技术提供的测定亚硝酸盐的方法，其特征还可以为上述标准工作曲线的测定方法如下，包括以下步骤步骤11，将不同体积的亚硝酸钠标准液分别移入另外的N个比色管中，记为第三比色管系列，然后向第三比色管系列中分别加入去离子水稀释至相同体积，从而得到具有相同体积的第九溶液系列；步骤12，往第九溶液系列中依次加入步骤2中的溴化钾水溶液，2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液，最后加入步骤2中的盐酸水溶液，然后摇匀，得到第十溶液系列，其PH值在I. O 2. O之间，再将第十溶液系列静置，静置时间为步骤2中的A，得到第十一溶液系列；步骤13，将第十一溶液系列从所述第三比色管系列中分别转入另外N个盛有步骤3中的碳酸钠的水溶液的容量瓶中，记为第三容量瓶系列，并且将第三比色管系列用少量去离子水冲洗，洗液同样转入第三容量瓶系列中，然后摇匀，并用去离子水定容，其PH值在8.2 10. 2之间，得到第十二溶液系列，然后摇匀，之后再静置，静置时间为步骤4中的B，得到第十三溶液系列；步骤14，用步骤5中的试剂空白作为参比溶液，在波长500nm处逐个测定第十三溶液系列的吸光度；步骤15，根据第十三溶液系列的吸光度绘制标准曲线，再对标准曲线进行线性拟合得到回归方程；其中，N为不小于5的自然数。在上述测定亚硝酸盐的方法中，溶液中的共存离子对测定结果基本不会产生影响。例如，在O. 688mg/L的亚硝酸钠溶液中加入(单位:mg/L) K+ (200), Na+ (200), Ca2+ (550)，Mg2+(550)，Al3+(O. 2)，Fe3+(O. 3)，Pb2+(O. I)，Cu. (I. O)，Cd2+(O. 01)，Ag.(O. 05)，Cr3+(O. I)，Hg2+(O. 001)，Ni2+(O. 02)，Zn2+(2. O)，NCV(IO)，SO广(250)，H2PO4-(O. 4)，Γ(1· 5)，CF(250)，CN_(0. 2)。研究结果表明被测试液吸光度相对误差均小于5%。专利技术作用与效果 本专利技术公开，利用2-氨基-5-萘酚-7-磺酸作为重氮自偶合试剂，借助分光光度技术，测定亚硝酸盐的含量。该方法具有试剂毒性小，操作便捷、灵敏度较高、结果准确、等优点，非常适合推广。附图说明图I是采用本专利技术测定亚硝酸盐的方法在实施例一中对水样进行分析而获得的水样分析结果图；图2是采用本专利技术测定亚硝酸盐的方法在实施例二中对水样进行分析而获得的水样分析结果图；图3是采用本专利技术测定亚硝酸盐的方法在实施例三中对水样进行分析而获得的水样分析结果图。具体实施例方式以下结合具体实施例，进一步阐明本专利技术。应理解的是，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例一样品预处理水样分别取自黄浦江支流及校园池塘，水样静置30min，取上层清液25mL。样品的测定用移液管移取水样10. OmL于25mL比色管中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定亚硝酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，取水样，静置30分钟，然后取体积为V1的所述水样的上层清液；步骤2，将所述上层清液移入一个比色管中，该比色管记为第一比色管，然后依次加入一定体积一定浓度的溴化钾水溶液，2？氨基？5？萘酚？7？磺酸水溶液，最后加入盐酸水溶液，然后摇匀，得到重氮液，记为第一溶液，其PH值在1.0～2.0范围之间，将所述第一溶液静置一段时间，所述静置时间的长度记为A，然后得到第二溶液；步骤3，取一个容量瓶，记为第一容量瓶，向其中加入一定量的作为PH调节剂的碳酸钠的水溶液；步骤4，将所述第二溶液从所述第一比色管中转移入所述盛有碳酸钠的水溶液的第一容量瓶中，并且将所述第一比色管用少量去离子水冲洗，洗液同样转入所述第一容量瓶中，然后摇匀，用去离子水定容，得到第三溶液，其PH值在8.2～10.2范围之间，再将所述第三溶液静置数分钟，所述静置时间记为B，得到第四溶液；步骤5，用试剂空白作为参比溶液，在波长500nm处测定所述第四溶液的吸光度；步骤6，将所述吸光度代入标准工作曲线的回归方程中，计算得到所述水样中亚硝酸盐的含量；其中，所述A为1～5min；所述B为5～30min；步骤2中，加入的所述2？氨基？5？萘酚？7？磺酸水溶液中的？氨基？5？萘酚？7？磺酸在所述第一溶液中的浓度在5.00×10？5～4.00×10？4mol/L范围内吸光度稳定。...

【技术特征摘要】
1.一种测定亚硝酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤1，取水样，静置30分钟，然后取体积为Vl的所述水样的上层清液； 步骤2,将所述上层清液移入一个比色管中，该比色管记为第一比色管,然后依次加入一定体积一定浓度的溴化钾水溶液，2- 氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液，最后加入盐酸水溶液，然后摇匀，得到重氮液，记为第一溶液，其PH值在I. O 2. O范围之间，将所述第一溶液静置一段时间，所述静置时间的长度记为A，然后得到第二溶液； 步骤3，取一个容量瓶，记为第一容量瓶，向其中加入一定量的作为PH调节剂的碳酸钠的水溶液； 步骤4，将所述第二溶液从所述第一比色管中转移入所述盛有碳酸钠的水溶液的第一容量瓶中，并且将所述第一比色管用少量去离子水冲洗，洗液同样转入所述第一容量瓶中，然后摇匀，用去离子水定容，得到第三溶液，其PH值在8. 2 10. 2范围之间，再将所述第三溶液静置数分钟，所述静置时间记为B，得到第四溶液； 步骤5，用试剂空白作为参比溶液，在波长500nm处测定所述第四溶液的吸光度； 步骤6，将所述吸光度代入标准工作曲线的回归方程中，计算得到所述水样中亚硝酸盐的含量； 其中，所述A为I 5min ； 所述B为5 30min ； 步骤2中，加入的所述2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液中的-氨基-5-萘酚-7-磺酸在所述第一溶液中的浓度在5. OOX 10_5 4. 00X10^4moI/L范围内吸光度稳定。2.根据权利要求I所述的测定亚硝酸盐的方法，其特征在于其中，所述盐酸在所述第一溶液中的浓度在O. 30 O. 60mol/L时，吸光度稳定且最大。3.根据权利要求I所述的测定亚硝酸盐的方法，其特征在于其中，所述试剂空白的配置方法包括以下步骤 步骤7，取体积为Vl的去离子水另外注入一个比色管中，记为第二比色管； 步骤8，向所述第二比色管中，依次加入所述溴化钾水溶液，2-氨基-5-萘酚-7-磺酸水溶液，最后加入所述盐酸水溶液，得到第五溶液，然后将所述第五...

【专利技术属性】
技术研发人员：施文健，吴薇，顾海欣，王精志，闻海峰，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：