本发明专利技术公开了一种烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，涉及有机硅的制备领域。它包括以下步骤：将摩尔比为1：（3.1～6.0）：（0.1～3）：2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂加入反应釜中，在35℃～40℃的温度下搅拌反应30分钟后静置分层，回收下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物；在20℃～40℃的温度下，向上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7～7.5时停止通入氨气，过滤掉下层的氯化铵盐，得到粗品；在120℃的温度、-0.098MPa的压力下，将粗品进行蒸馏，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。本发明专利技术制备出的烷氧基丁酮肟基硅烷不仅毒性较低，而且没有难闻的气味，使用时难以污染环境，比较环保。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机硅的制备领域，具体涉及。
技术介绍
烷氧基硅烷主要用于制备室温硫化硅橡胶(RTV)的交联剂。烷氧基硅烷主要通过甲基三氯硅烷和甲醇醇解得到，但是，甲基三氯硅烷和甲醇反应会产生大量的盐酸副产物，盐酸副产物的回收和处理工艺不仅比较复杂，而且生产出的甲基三氯硅烷制备RTV会使得RTV的储存期不够稳定。经实验得出，通过丁酮肟基硅烷交联剂制备RTV密封胶会使得RTV密封胶的质量较好，储存器比较稳定。丁酮肟基硅烷主要通过烷基氯硅烷与相应的丁酮肟反应得到。但是，由于丁酮肟自身的毒性较强、并且具有难闻的气味(臭味)，因此用丁酮肟制成的丁酮肟 基硅烷交联剂的毒性较强，气味较臭。人们在使用丁酮肟基硅烷交联剂时，不仅会因丁酮肟基硅烷交联剂的毒性损伤身体，安全存在一定隐患，而且丁酮肟基硅烷交联剂难闻的气味会污染环境。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供，通过本专利技术制备出的烷氧基丁酮肟基硅烷不仅毒性较低，使用时比较安全，而且没有难闻的气味，使用时难以污染环境，比较环保。为达到以上目的，本专利技术采取的技术方案是一种烷氧基丁酮肟硅烷的制备方法，包括以下步骤A、将摩尔比为I : (3. I 6. O) :0. I 3) :2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂加入反应中，在35°C 40°C的温度下搅拌反应30分钟，静置分层后形成分层液体，回收分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物；B、在20°C 40°C的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当所述上层液体的PH值达到7 7. 5时停止通入氨气，过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到烷氧基丁酮肟基硅烷粗品；C、在120°C的温度、-O. 098MPa的压力下，将烷氧基丁酮肟基硅烷粗品进行蒸馏，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。在上述技术方案的基础上，步骤A中回收丁酮肟盐酸盐沉淀物的过程为将丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取后得到的丁酮肟。在上述技术方案的基础上，步骤C之后还包括如下步骤将步骤C中蒸馏出的馏出物进行闪蒸，所述馏出物为丁酮肟和醇类，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入所述粗品中继续进行蒸馏。在上述技术方案的基础上，步骤A中的烧基二氣娃烧为甲基二氣娃烧、乙稀基二氯硅烷或丙基三氯硅烷。在上述技术方案的基础上，步骤A中的醇类为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或叔丁醇。在上述技术方案的基础上，步骤A中丁酮肟和醇类的总摩尔数与烷基三氯硅烷的摩尔数之比为6. I :1。在上述技术方案的基础上，步骤A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂的摩尔比为I :4. 6 :1. 5 :2。在上述技术方案的基础上，步骤A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂的摩尔比为I :5. I :1 :2。在上述技术方案的基础上，步骤A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂的摩尔比为I :4. I 2 :2。本专利技术的有益效果在于(I)本专利技术制备烷氧基丁酮肟基硅烷时，采用醇类代替了大部分丁酮肟基团与烷 基三氯硅烷反应，不仅使得丁酮肟释放量降到了最低，而且醇类自身无毒，没有臭味。因此，本专利技术制备烷氧基丁酮肟基硅烷时，丁酮肟的释放量较小，控制了丁酮肟的毒性和臭味，进而使得制备出的烷氧基丁酮肟基硅烷不仅毒性较低，使用时比较安全，而且没有难闻的气味(臭味)，使用时难以污染环境比较环保。(2)本专利技术制备烷氧基丁酮肟基硅烷时，使用环己烷作为溶剂，环己烷的沸点为80. 7°C，不仅可以有效的控制反应温度，并且具有无毒、环保、溶解力强的优点。(3)本专利技术制备烷氧基丁酮肟基硅烷主要的化学反应方程式为RSiCl3+^OH+ (CH3) (C2H5) C=NOH — RSiOR1) a { (CH3) (C2H5) C=NO) 3_a+(CH3) (C2H5) C=NOH · HCl其中R为甲基、乙稀基、苯基烧经基！R1为甲基、乙基、丙基、异丙基等烧经基；a为0-3之间的任意数值。由上述化学反应方程式可以得出，丁酮肟既是生成目的物的主要原材料，也是氯化氢吸收剂，所以方程式中丁酮肟和醇类的总摩尔数与烷基三氯硅烷的摩尔数之比应为6 1 ;而本专利技术中丁酮肟和醇类的总摩尔数与烷基三氯硅烷的摩尔数之比为6. I 1，因此，本专利技术中丁酮肟和醇类的总摩尔数比方程式中丁酮肟和醇类的总摩尔数大O. 1，进而使得丁酮肟、醇类和烷基三氯硅烷反应时更加充分、完整。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术实施例提供的烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，包括以下步骤将摩尔比为I : (3. I 6. I) : (O 3) 2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂加入反应釜中，在35°C 40°C的温度下搅拌反应30分钟后静置分层，形成分层液体；将分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取出的丁酮肟，以便再次使用。在20°C 40°C的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7 7. 5时停止通入氨气、并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到烷氧基丁酮肟基硅烷粗品。在温度为120°C、压力为-O. 098MPa的状态下，将烷氧基丁酮肟基硅烷粗品进行蒸馏，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。收集蒸馏出的馏出物，馏出物为丁酮肟和醇类，对馏出物进行闪蒸，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成纯度较高的环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入粗品中继续进行蒸馏。烷基三氯硅烷可选用甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或者丙基三氯硅烷；醇类可选用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或者叔丁醇。丁酮肟和醇类的总摩尔数与烷基三氯硅烷的摩尔数之比优选为6. I :1。下面通过五个实施例来进行具体说明。实施例I :选用摩尔比为I :4.6 :1.5 :2的甲基三氯硅烷、丁酮肟、甲醇、环己烷溶剂。将149. 5kg (IOOOmol)甲基三氯硅烷、400kg (4600mol) 丁酮肟、48kg (1500mol)甲醇和168kg (2000mol)环己烷溶剂分别由计量泵缓慢泵入反应釜中，在40°C的温度下搅拌反应30分钟后静置分层，形成分层液体；将分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物通过环己烷溶剂进行萃取，回收萃取出的丁酮肟。在20°C的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当上层液体的PH值达到7时停止通入氨气、并过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到含有甲氧基丁酮肟基硅烷的粗品。在温度为120°C、压力为-O. 098MPa的状态下，将含有甲氧基丁酮肟基硅烷的粗品通过刮板蒸发器蒸馏，蒸馏出粗品中残留的丁酮肟和醇类后得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。将蒸馏出的馏出物(丁酮肟和醇类)进行闪蒸，将闪蒸出的馏出物进行冷却后形成纯度较高的环己烷溶剂，闪蒸后残留的高沸物加入粗品中继续·进行蒸馏。经色谱分析得出，烷氧基丁酮肟基硅烷成品中各成分的质量百分比为丁酮肟O. 5%，甲基三甲氧基硅烷3. 5%，甲基二甲氧基丁酮肟基硅烷41. 3%，甲基甲氧基二丁酮肟基硅烷47. 9%，甲基三丁酮肟基硅烷4. 6%，高沸物2. 2%。实施例2 :选用摩尔比为I :4. I 2 2的乙烯基三氯硅烷、丁酮肟、乙醇、环己烷溶剂。将161. 5kg (IOOOmol)乙烯基三氯硅烷、357kg (410本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种烷氧基丁酮肟基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、将摩尔比为1：（3.1～6.0）：（0.1～3）：2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇类、环己烷溶剂加入反应釜中，在35℃～40℃的温度下搅拌反应30分钟，静置分层后形成分层液体，回收分层液体下层的丁酮肟盐酸盐沉淀物；B、在20℃～40℃的温度下，向分层液体的上层液体中通入干燥的氨气，当所述上层液体的PH值达到7～7.5时停止通入氨气，过滤掉分层液体下层的氯化铵盐，得到烷氧基丁酮肟基硅烷粗品；C、在120℃的温度、？0.098MPa的压力下，将烷氧基丁酮肟基硅烷粗品进行蒸馏，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：肖俊平，高建秋，张珩，彭汉华，余波，冯琼华，
申请(专利权)人：湖北新蓝天新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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