化合物4-(氯甲基)-7-羟基香豆素及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种化合物4-(氯甲基)-7-羟基香豆素及其制备方法，称量间苯二酚，冷却下缓慢加入到90ml浓H2SO4中，不断搅拌，然后加入氯乙酰乙酸乙酯，转至室温搅拌过夜，将反应液缓慢倒入10倍量的冰水浴中，室温搅拌1小时，产生大量固体，过滤，乙酸乙酯重结晶，烘干得化合物4-(氯甲基)-7-羟基香豆素。本发明专利技术提供了4-(氯甲基)-7-羟基香豆素的详细的合成以及纯化方法，其产率达到52.9%，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域，尤其是一种。
技术介绍
痛风具有发病潜伏、难根治的特点，化学药品均不同程度存在毒副作用大的缺点，中医药治疗痛风虽已取得较好效果，但由于中药及复方本身的复杂性，难以确定有效成分，因此，难以准确评价临床疗效，同时，由于中药成分含量因产地、批次不同而不同，导致中成药质量的难以控制。 据检索，发现两篇与本申请相关的专利文件，其中文献CN1398861提供一种单味中药秦皮的提取物一秦皮总香豆素的新用途，还提供秦皮甲素的新用途，两者均可以明显 阵痛、抗炎及降低患者血尿酸的作用，对急慢性痛风有明显的治疗作用，总有效率为90%，显效率56.7%，未见明显毒副作用，其有效成分清楚、疗效确切、毒副作用小，该本专利技术还提供一种简便的秦皮总香豆素的制备方法，确切地说是秦皮总香豆素的浓缩纯化的方法。文献CN1075721本专利技术系医药中间体8-甲氧基-V ,5 ; -二氢呋喃[3 ^ ,1' 6.7]-香 素的合成工艺，该工艺以8_轻基-4', 5 ^ - 二氧咲喃_ -香豆素为原料，在季胺盐或冠醚化合物等相转移催化剂存在下，与氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠等碱和硫酸二甲酯作用，一步合成8-甲氧基-4 '，5' -二氢呋喃-[3'，2'6.7]-香豆素。本专利技术制备了与上述专利文献内容有较大区别的一个全新化合物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种全新的化合物4_(氯甲基)-7_羟基香豆素及其制备方法，本专利技术首次合成并纯化该化合物，使其纯度到了一定要求，能够对其进行进一步的实验或开发使用。本专利技术实现目的的技术方案如下化合物4-(氯甲基)-7_羟基香豆素，结构式如下权利要求1.化合物4-(氯甲基)-7-羟基香豆素，其特征在于结构式如下OH2.一种制备如权利要求I所述的化合物4-(氯甲基)-7-羟基香豆素的方法，其特征在于步骤如下称量间苯二酚，冷却下缓慢加入到90ml &H2S04中，不断搅拌，然后加入氯乙酰乙酸乙酯，转至室温搅拌过夜，将反应液缓慢倒入10倍量的冰水浴中，室温搅拌I小时，产生大量固体，过滤，乙酸乙酯重结晶，烘干得化合物4-(氯甲基)-7-羟基香豆素；所述间苯二酚氯乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1:1。全文摘要本专利技术涉及一种，称量间苯二酚，冷却下缓慢加入到90ml浓H2SO4中，不断搅拌，然后加入氯乙酰乙酸乙酯，转至室温搅拌过夜，将反应液缓慢倒入10倍量的冰水浴中，室温搅拌1小时，产生大量固体，过滤，乙酸乙酯重结晶，烘干得化合物4-(氯甲基)-7-羟基香豆素。本专利技术提供了4-(氯甲基)-7-羟基香豆素的详细的合成以及纯化方法，其产率达到52.9%，生产方法科学、合理，为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。文档编号C07D311/18GK102924417SQ201210412879公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日专利技术者崔志刚 申请人:天津希恩思生化科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
化合物4？(氯甲基)？7？羟基香豆素，其特征在于：结构式如下：。FDA00002308232800011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔志刚，
申请(专利权)人：天津希恩思生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：