本发明专利技术提供了一种利用合成氨液氮洗装置产生的尾气制备高纯度甲酸钠的方法。由合成氨液氮洗装置产生的尾气,进入压缩机压缩至合适的压力,与液碱泵送来的氢氧化钠液体碱混合,预热后进入合成反应器,反应生成合格的稀甲酸钠,生成的稀甲酸钠溶液经蒸发浓缩、离心分离、气流干燥后即得到纯度在99%以上的高纯甲酸钠产品,本发明专利技术工艺既解决了合成氨装置液氮洗尾气仅作燃烧气利用、回收价值低且污染环境的问题,又解决了现有甲酸钠生产工艺设备落后、用焦炭或块煤作为原料生产成本高、污染环境、装置产能小、产品纯度低等不足之处,提供了一种能耗低、生产成本低、产品纯度高、装置大型化、无污染、产量可调整的高纯度甲酸钠的生产方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工材料合成领域,具体涉及。
技术介绍
甲酸钠化学式HCOONa ·2Η20,分子量104. 04。密度I. 919g/cm3。稍有甲酸气味。易溶于水和甘油,微溶于乙醇。熔点253°C。工业甲酸钠常用于皮革工业,铬制革法中的伪装酸;用于催化剂和稳定合成剂;印染行业的还原剂;还用于生产保险粉、草酸和甲酸;近几年还大量应用于水泥早强及配制低毒、环保的油田钻井液。目前,生产甲酸钠的工艺方法主要有。(I)新戊二醇回收法和季戊四醇回收法。该两种回收方法是分别对新戊二醇生产过程及季戊四醇生产过程中产生的甲酸钠副产品进行回收利用,其产量受新戊二醇或季戊四醇产量的制约,且产品中的有机物杂质含量较高,甲酸钠纯度一般在94%左右,质量难以控制,影响到产品的应用。(2)利用半水煤气(或干煤气)生产甲酸钠的工艺方法。该方法利用煤气发生炉,采用焦炭或块煤为原料,产生含一氧化碳30%左右的干煤气或半水煤气,经降温除尘、脱硫、脱碳等工序除去硫化氢、二氧化碳等杂质后进入煤气压缩机增压,煤气中的一氧化碳与氢氧化钠溶液进入合成塔进行合成反应生成甲酸钠,经蒸发浓缩、离心分离、气流干燥后得到工业甲酸钠产品。该工艺相对于回收法而言产品中的甲酸钠纯度略高,不含有其它醇类,用于生产甲酸、保险粉收率略高,但是,由于采用价格较高的焦炭或块煤作原料,固定床煤气发生炉制气,工艺设备较为落后,消耗高、生产成本高、产品中杂质含量高,气体中的其它成分也不能有效利用,脱硫及脱碳工序会产生废气或废液,对环境有一定的污染,单套装置生产能力小,不宜装置大型化,单位产能设备投资大。
技术实现思路
本专利技术,是在原有大型合成氨生产装置的基础上联产高纯度甲酸钠产品,不改变、不增加原合成氨装置的任何设备及工艺,而将合成气净化工序液氮洗装置解吸出来的含一氧化碳33%-50%的尾气作为原料气,尾气中的一氧化碳在一定的温度与压力下与氢氧化钠溶液发生合成反应,生产高纯度甲酸钠。该工艺既解决了合成氨装置液氮洗尾气仅作燃烧气利用回收价值低且污染环境的问题,又解决了现有甲酸钠生产工艺设备落后、焦炭或块煤作原料生产成本高、污染环境、装置产能小、产品纯度低等许多不足之处,提供了一种能耗低、生产成本低、产品纯度高(甲酸钠含量可达99%以上)、装置大型化、无环境污染、产量可根据市场需求灵活调整的高纯度甲酸钠的生产方法。反应机理液氮洗尾气中的一氧化碳与氢氧化钠溶液在加热、加压的条件下反应生成甲酸钠 CO+NaOH加热、加压 HCOONa。 - 为实现上述目的本专利技术采用如下技术方案I、,其特征在于具体步骤如下(I)将一定量的32%的离子膜烧碱放入配碱槽,再加入一定量的工艺软水(或系统回收的蒸汽冷凝水),搅拌均匀后静置,要求,静置后NaOH溶液浓度为180-230g/L,沉淀时间8-10小时;(2)将沉淀合格的NaOH溶液,打入稀碱罐中;(3)将液氮洗尾气经气体压縮机压缩至I. 8-2. 2MPa ;(4)将步骤(2)配置好的稀碱溶液加压到2. 3_2. 7MPa后,与步骤(3)压缩后液氮洗尾气共同进入混合器混合;(5)让步骤(4)混合后的混合物进预热器预热后,进入合成反应器,在合成反应器反应生成稀甲酸钠,要求,预热温度为150-170°C,合成温度170-190°C,稀甲酸钠中NaCOOH的体积浓度> 360g/L、NaOH的体积浓度为2_6g/L ;(6)步骤(5)生成的稀甲酸钠经I效蒸发器和II效蒸发器蒸发浓缩后变为浓甲酸钠溶液;要求,II效蒸发器真空度-0.06 Mpa -O. 08Mpa,控制II效蒸发器浓缩液固/液比在20%左右,以节省蒸汽;(7)步骤(6)所得的浓甲酸钠溶液经旋液分离器分离结晶体,清液返回II效蒸发器,带大量结晶的浓甲酸钠溶液进浓甲酸钠贮槽,然后送离心分离岗位,要求,浓甲酸钠液中固液比60%以上; (8)将步骤(7)蒸发浓缩后的浓甲酸钠液离心分离,分离出固体甲酸钠;(9)将步骤(8)分离出的固体甲酸钠,干燥后进行包装即得到高纯度甲酸钠产品。所述,其特征在于步骤(9)所述的高纯度甲酸钠的纯度> 99%。本专利技术的有益效果(I)本专利技术利用液氮洗装置副产的尾气生产高纯度、高附加值的甲酸钠产品,解决了大型合成氨技术中液氮洗尾气仅作为燃烧气燃烧利用价值低、污染环境的难题;(2)由于大型合成氨装置采用先进的加压气化技术,采用价格较低的燃料煤作为原料,与现有甲酸钠生产技术采用焦炭和块煤作为原料、设备落后、不能实现大型化、负荷调节不灵活相比生产成本大幅下降,同时可实现装置的大型化,生产负荷可根据市场情况灵活调节;(3)生产过程无污染物排放,解决了现有生产工艺污染环境的问题;(4)本专利技术生产的高纯度甲酸钠解决了现有生产工艺生产的甲酸钠产品杂质多、纯度低,应用领域受限的难题,提高了产品档次;附图说明图I为本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式以下参照附图,给出本专利技术的具体实施例方式关键设备一览表权利要求1.,其特征在于具体步骤如下(1)将一定量的32%的离子膜烧碱放入配碱槽,再加入一定量的工艺软水(或系统回收的蒸汽冷凝水),搅拌均匀后静置,要求,静置后NaOH溶液浓度为180-230g/L,沉淀时间8-10小时;(2)将沉淀合格的NaOH溶液,打入稀碱罐中;(3)将液氮洗尾气经气体压縮机压缩至I.8-2. 2MPa ;(4)将步骤(2)配置好的稀碱溶液加压到2.3-2.7MPa后,与步骤(3)压缩后液氮洗尾气共同进入混合器混合;(5)让步骤(4)混合后的混合物进预热器预热后,进入合成反应器,在合成反应器反应生成稀甲酸钠,要求,预热温度为150-170°C,合成温度170-190°C,稀甲酸钠中NaCOOH的体积浓度> 360g/L、NaOH的体积浓度为2_6g/L ;(6)步骤(5)生成的稀甲酸钠经I效蒸发器和II效蒸发器蒸发浓缩后变为浓甲酸钠溶液;要求,II效蒸发器真空度-0.06 Mpa -O. 08Mpa,控制II效蒸发器浓缩液固/液比在20%左右,以节省蒸汽;(7)步骤(6)所得的浓甲酸钠溶液经旋液分离器分离结晶体,清液返回II效蒸发器,带大量结晶的浓甲酸钠溶液进浓甲酸钠贮槽,然后送离心分离岗位,要求,浓甲酸钠液中固液比60%以上;(8)将步骤(7)蒸发浓缩后的浓甲酸钠液离心分离,分离出固体甲酸钠;(9)将步骤(8)分离出的固体甲酸钠,干燥后进行包装即得到高纯度甲酸钠产品。2.根据权利要求I所述,其特征在于步骤(9)所述的高纯度甲酸钠的纯度> 99%。全文摘要本专利技术提供了一种利用合成氨液氮洗装置产生的尾气制备高纯度甲酸钠的方法。由合成氨液氮洗装置产生的尾气,进入压缩机压缩至合适的压力,与液碱泵送来的氢氧化钠液体碱混合,预热后进入合成反应器,反应生成合格的稀甲酸钠,生成的稀甲酸钠溶液经蒸发浓缩、离心分离、气流干燥后即得到纯度在99%以上的高纯甲酸钠产品,本专利技术工艺既解决了合成氨装置液氮洗尾气仅作燃烧气利用、回收价值低且污染环境的问题,又解决了现有甲酸钠生产工艺设备落后、用焦炭或块煤作为原料生产成本高、污染环境、装置产能小、产品纯度低等不足之处,提供了一种能耗低、生产成本低、产品纯度高、装置大型化、无污染、产量可调整的高纯度甲酸钠的生产方法。文本文档来自技高网...
【技术保护点】
利用合成氨液氮洗装置尾气制备高纯度甲酸钠的方法,其特征在于:具体步骤如下:(1)将一定量的32%的离子膜烧碱放入配碱槽,再加入一定量的工艺软水(或系统回收的蒸汽冷凝水),搅拌均匀后静置,要求,静置后NaOH溶液浓度为180?230g/L,沉淀时间8?10小时;(2)将沉淀合格的NaOH溶液,打入稀碱罐中;(3)将液氮洗尾气经气体压縮机压缩至1.8?2.2MPa;(4)将步骤(2)配置好的稀碱溶液加压到2.3?2.7MPa后?,与步骤(3)压缩后液氮洗尾气共同进入混合器混合;(5)让步骤(4)混合后的混合物进预热器预热后,进入合成反应器,在合成反应器反应生成稀甲酸钠,要求,预热温度为150?170℃,?合成温度170?190℃,稀甲酸钠中NaCOOH的体积浓度≥360g/L、?NaOH的体积浓度为2?6g/L;?(6)?步骤(5)生成的稀甲酸钠经Ⅰ效蒸发器和Ⅱ效蒸发器蒸发浓缩后变为浓甲酸钠溶液;要求,Ⅱ效蒸发器真空度??0.06?Mpa~?0.08Mpa,控制Ⅱ效蒸发器浓缩液固/液比在20%左右,以节省蒸汽;(7)步骤(6)所得的浓甲酸钠溶液经旋液分离器分离结晶体,清液返回Ⅱ效蒸发器,带大量结晶的浓甲酸钠溶液进浓甲酸钠贮槽,然后送离心分离岗位,要求,浓甲酸钠液中固液比60%以上;(8)将步骤(7)蒸发浓缩后的浓甲酸钠液离心分离,分离出固体甲酸钠;(9)将步骤(8)分离出的固体甲酸钠,干燥后进行包装即得到高纯度甲酸钠产品。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:王晓华,罗斌,谢中平,段聪仁,江兵,曹宗元,
申请(专利权)人:中盐安徽红四方股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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