氧化锌纳米棒的制备方法技术

本发明专利技术提供一种氧化锌纳米棒的制备方法，包括按体积比1~4:9~6将有机醇与去离子水混合得到醇水混合液；将锌盐和沉淀剂按照1:3~1:4的摩尔比溶解于所述醇水混合液中得到混合物；调节所述混合物的pH值为1~4；将所述pH值为1~4的混合物加热至80℃~100℃，保温反应2小时~8小时；及将反应后的混合物进行过滤，洗涤滤渣并干燥得到氧化锌纳米棒的步骤。这种制备方法反应条件温和、对设备要求低。进一步地，本发明专利技术还一种由上述氧化锌纳米棒的制备方法制备得到的氧化锌纳米棒。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料的合成
，特别是涉及一种。
技术介绍
氧化锌是一种应用越来越广泛的宽禁带(3.37eV)半导体氧化物。纳米氧化锌是一种常用的纳米材料，粒径介于f lOOnm，又称为超细微氧化锌。颗粒的细微化，致使比表面积急剧增大，赋予纳米氧化锌普通氧化锌所不具备的小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应等。因而，纳米氧化锌在光、电、磁、化学、物理学、敏性等方面拥有一般氧化锌所不能企及的特殊性能和新用途，在涂料、油墨、橡胶、催化剂、颜填料、高档化妆品及医药等领域显示出广阔的应用前景。而纳米材料的形貌、尺寸等因素对于其性能有着极其重要的影响，因此很多研究对于不同形貌的氧化锌进行了制备和研究，其中氧化锌纳米棒由于其表现出许多优异的性能，而成为目前研究的热点之一。目前用于制备氧化锌纳米棒的方法主要有气相法和液相法两种，其中气相法虽然所获得产品品质高，但设备昂贵，能耗较高，从而成本很高且条件苛刻。液相法有一步法和两步法，其中一步法中水热法占很大比重，而两步法还是需要高温煅烧而耗能高、周期长；水热法需采用专用高压反应釜，对设备要求较高且存在安全隐患。
技术实现思路
基于此，提供一种反应条件温和、对设备要求低的。进一步，提供一种由上述方法制备得到的氧化锌纳米棒。一种，包括如下步骤按体积比广4:9飞将有机醇与去离子水混合得到醇水混合液；将锌盐和沉淀剂按照1: 3 1:4的摩尔比溶解于所述醇水混合液中得到混合物；调节所述混合物的pH值为f 4 ；将所述pH值为f 4的混合物加热至80°C ^lOO0C，保温反应2小时 8小时；将反应后的混合物进行过滤，洗涤滤渣并干燥得到氧化锌纳米棒。在其中一个实施例中，所述有机醇为无水乙醇或无水甲醇。在其中一个实施例中，所述锌盐为硝酸锌、硫酸锌或氯化锌。在其中一个实施例中，所述混合物中，所述锌盐的浓度为O. Olmol/L^O. lmol/L。在其中一个实施例中，所述沉淀剂为尿素或六次甲基四胺。在其中一个实施例中，调节所述混合物的pH值为广4的步骤为向所述混合物中滴加硝酸调节所述混合物的PH值为广4。在其中一个实施例中，将所述沉淀物进行洗涤的步骤具体为依次用去离子水和乙醇洗涤所述沉淀物多次。一种采用上述制备的氧化锌纳米棒，所述氧化锌纳米棒的短轴直径为30纳米 100纳米，长径比为3 10: I。上述以锌盐作为原料，在沉淀剂作用下于80°C ^lOO0C下反应生成氧化锌，采用醇水混合液作为形貌控制剂，并采用合适的锌离子和沉淀剂的配t匕，生成形貌均一的氧化锌纳米棒。该制备方法反应的最高温度仅为100°c，无需进行高温煅烧，反应条件温和。反应在常压下进行，仅需要简单的反应容器和普通加热设备，无需采用高压反应釜，对设备要求较低。附图说明图I为一实施方式的流程图；图2为实施例4制备的氧化锌纳米棒的SEM图； 图3为实施例4制备的氧化锌纳米棒的XRD衍射图。具体实施例方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。请参阅图1，一实施方式的，包括如下步骤步骤SllO :按体积比f 4:9飞将有机醇与去离子水混合得到醇水混合液。有机醇作为形貌控制剂，用于控制氧化锌棒的形貌。有机醇优选为无水乙醇或无水甲醇。无水乙醇或无水甲醇粘度小，价格低，可以根据不同的比例来调节溶液沸点，从而保证在相同的反应温度下进行反应，使反应易于控制。步骤S120 :将锌盐和沉淀剂按照1:3 1:4的摩尔比溶解于所述醇水混合液中得到混合物。锌盐优选采用强酸盐，如硝酸锌、硫酸锌、氯化锌等。这几种锌盐的较易溶于水中。混合物中，锌盐的浓度为O. Olmol/L^O. lmol/L。选用该浓度可以进一步控制生成物的形貌，保证棒状生长，而不出现其他形貌。本实施方式通过添加形貌控制剂及锌离子的浓度两个手段控制氧化锌的形貌，以保证最终得到的产物为形貌均一的规则的棒状纳米氧化锌，即氧化锌纳米棒。沉淀剂优选为尿素(CO(NH2)2)或六次甲基四胺(HMTA)。尿素和六次甲基四胺在特定的温度下缓慢水解释放出OH—进行反应。为了保证反应完全，混合物中，锌盐与沉淀剂的摩尔比为1:3 1:4。在该摩尔比下进行反应，也有利于生成粒径较小的氧化锌沉淀。步骤S130 :调节合物的pH值为f 4。用硝酸调节混合的pH值为广4。在其他实施方式中，也可以采用盐酸、硫酸等进行调节。在该pH值下进行反应f 4，有利于生成形貌均一性较高的氧化锌纳米棒。步骤S140 :将pH值为f 4的混合物加热至80°C 100°C，保温反应2小时 8小时。将pH值为广4的混合物加热至80°C 100°C，使尿素和六次甲基四胺缓慢水解。保温反应2小时小时，使沉淀剂充分水解释放出OH-进行反应。优选地，采用回流装置进行回流反应，以提高反应效率和转化率。在混合物中，金属阳离子Zn2+与水分子作用形成2+离子，同时还与沉淀剂水解释放的0H—结合形成 (2_p) +。其中Zn-OH2键的极性促使配位水去质子化。在缩聚等反应基础上生成了金属氧化物结晶核并实现晶体生长生长。具体反应过程如下，首先由一个羟基和水合阳离子发生羟联反应形成一个“羟桥”，反应式如下Zn_0H+Zn_0H2 — Zn_0H_Zn+H20然后通过羟基脱水发生氧桥合作用，形成“氧桥”，得到氧化锌，反应式如下Zn-OH-Zn — Ζη_0_Ζη+Η20步骤S150 :将反应后的混合物进行过滤，洗涤滤渣并干燥得到氧化锌纳米棒。将反应后的混合物进行过滤得到滤渣，将滤渣依次用去离子水和乙醇洗涤多次，以充分除去滤渣中的阴离子，得到纯净的白色沉淀物。将该纯净的白色沉淀物于60°C 100°C下真空干燥2小时I小时，得到氧化锌纳米棒。采用这种方法制备得到的氧化锌纳米棒短轴直径为30纳米 100纳米，长径比为3 10:1，粒度小，分布均匀。短轴直径为30纳米 100纳米，长径比为3 10:1的氧化锌纳米棒具有优异的电气性能，应用前景广阔。上述以锌盐作为原料，在沉淀剂作用下于80°C ^lOO0C下反应生成氧化锌，采用醇水混合液作为形貌控制剂，并采用合适的锌离子和沉淀剂的配t匕，生成形貌均一性好的氧化锌纳米棒。该制备方法通过一次沉淀生成反应的最高温度仅为100°C，无需进行高温煅烧，反应条件温和。反应在常压下进行，仅需要简单的反应容器和普通加热设备，无需采用高压反应釜，对设备要求较低。并且，上述通过一步沉淀直接得到氧化锌，而无需要进行反应生成其他含锌的沉淀物后，如氢氧化锌、碳酸锌、碱式碳酸锌等，然后再进行高温煅烧得到氧化锌。这种方法较为简单，且能耗低，制备成本低，原料成本低，反应时间短，易于工业化生产，应用前景广阔。以下为具体实施例。实施例I按体积比为1:9将无水乙醇和去离子水混合得到醇水混合液，将O. 003mol的硝酸锌((Zn(NO3)2 · 6H20)和O. 0105mol的尿素(CO(NH2)2)依次溶解于IOOml醇水混合液中得到混合物，向该混合物中滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化锌纳米棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按体积比1~4:9~6将有机醇与去离子水混合得到醇水混合液；将锌盐和沉淀剂按照1:3~1:4的摩尔比溶解于所述醇水混合液中得到混合物；调节所述混合物的pH值为1~4；将所述pH值为1~4的混合物加热至80℃~100℃，保温反应2小时~8小时；将反应后的混合物进行过滤，洗涤滤渣并干燥得到氧化锌纳米棒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张国平，彭崇南，孙蓉，
申请(专利权)人：中国科学院深圳先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：