白炭黑的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。本发明专利技术提供的制备方法，通过采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除杂的助滤剂，不仅可节约生产成本，还可减少其它杂质和微量元素的带入，减轻后续合成工艺的负担，提高白炭黑产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工生产
，具体涉及一种。
技术介绍
白炭黑又名水合二氧化硅，目前常规生产方法主要有气相法和沉淀法。其中，白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱、树脂增稠剂、天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。沉淀法又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、 CO2与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅，其均为通过控制合成反应制备所需产品。为提高白炭黑产品的纯度，目前一般先采用助滤剂对原料水玻璃溶液进行除杂。常用的水玻璃除杂助滤剂为硅藻土，但采用该助滤剂，在生产过程中极易产生渗漏现象，造成白炭黑产品的不合格，并增加了产品成本。
技术实现思路
本专利技术解决了现有技术中采用硅藻土对原料水玻璃进行除杂导致制备得到的白炭黑产品质量较低的的技术问题，提供一种新的白炭黑制备方法，能有效避免生产过程中原料的二次污染，从而提高产品质量。本专利技术的技术方案为一种，包括以下步骤51、水玻璃除杂将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；52、白炭黑合成将步骤SI得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；53、白炭黑提纯对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。本专利技术还提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本专利技术提供的制备方法制备得到。本专利技术提供的，通过采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除杂的助滤剂，且白炭黑可采用生产、包装过程中所产生的地脚料，不仅可节约生产成本，还可减少其它杂质和微量元素的带入，减轻后续生产工艺的负担，提高白炭黑产品质量。具体实施方式为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下对本专利技术进行进一步详细说明。本专利技术提供了一种，包括以下步骤Si、水玻璃除杂将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；52、白炭黑合成将步骤SI得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；53、白炭黑提纯对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。本专利技术的专利技术人发现，现有技术中，采用硅藻土作为水玻璃的助滤剂，容易在原料水玻璃中引入其它杂质，导致原料纯度降低，因此会引起白炭黑产品质量的不稳定。这是因为，硅藻土主要由无定形二氧化硅组成，其中含有少量的氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化铝以及有机杂质。而本专利技术提供的中，通过采用白炭黑替代硅藻土用作水玻璃除杂的助滤剂，不仅可节约生产成本，还可减少其它杂质和微量元素的带入，避免原料的二次污染，减轻后续生产工艺的负担，稳定白炭黑产品质量。具体地，本专利技术中，采用白炭黑对原料粗液进行除杂在常温下进行即可，其中所述原料粗液通过将水玻璃固体溶解而成。优选情况下，以原料粗液中Na2SiO3的质量为基准， 所述白炭黑的用量为O. 3 1%。除杂时，白炭黑用量过低则不能充分起到除杂的效果；若过高,会导致生产成本增加。为保证原料粗液中的杂质被白炭黑充分助滤，作为本专利技术的一种优选实施方式， 步骤SI中还包括往原料粗液中加入白炭黑后对混合体系进行搅拌的步骤。更优选情况下， 搅拌转速为20 30转/分。本专利技术中，步骤S2中白炭黑合成以及步骤S3中白炭黑提纯的方法均为本领域技术人员所公知，本专利技术没有特殊限定。沉淀法合成白炭黑的反应机理为Na2SiO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SiO2 · H2O为保证水玻璃与硫酸的反应充分进行，优选情况下，水玻璃溶液以SiO32-计，浓硫酸以 S042_计，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为(I. 6^1. 7) :1。上述反应的反应温度为8(T95°C， 反应时间为9(TllO分钟。步骤S3中，压滤可采用隔膜压滤机进行，但不局限于此。洗涤时优选采用25 40°C 的水进行洗涤，至洗涤排水中的电导率低于2. Oms/cm。干燥优选采用喷雾干燥；更优选情况下，喷雾干燥温度为400-600 °C。最后，本专利技术提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本专利技术提供的制备方法制备得到。以下结合实施例对本专利技术作进一步解释说明。实施例I称取630Kg水玻璃配制成2. 63mol/L的原料粗液。搅拌状态下，往原料粗液中加入2Kg 白炭黑进行除杂，搅拌转速为20转/分，搅拌30min，沉淀45min后过滤得到合格的水玻璃溶液。然后将该合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中与浓硫酸反应，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为Si032_ :S042_=1. 63 :1，90°C下反应lOOmin，冷却后得到白炭黑粗产物。将该白炭黑粗产物用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在O. 6Mpa范围内，然后采用35°C水进行多次洗涤，至洗涤排水电导率低于2. Oms/cm ;然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500°C下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑产品SI。该白炭黑SI的比表面积为168m2/g，吸油率DBP为2. 58cm3/g，硫酸钠含量为O.8wt%，灼烧减量为4. 2wt%，二氧化硅含量为97. 8wt%，总含铁量142mg/kg。实施例2称取630Kg水玻璃配制成2. 63mol/L的原料粗液。搅拌状态下，往原料粗液中加入2Kg 白炭黑进行除杂，搅拌转速为20转/分，搅拌30min，沉淀45min后过滤得到合格的水玻璃溶液。然后将该合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中与浓硫酸反应，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为Si032_ :S042_=1. 7 :1，90°C下反应lOOmin，冷却后得到白炭黑粗产物。将该白炭黑粗产物用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在O.6Mpa范围内，然后采用35°C水进行多次洗涤，至洗涤排水电导率低于2. Oms/cm ;然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500°C下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑产品S2。该白炭黑S2的比表面积为162m2/g，吸油率DBP为2. 58cm3/g，硫酸钠含量为0.9wt%，灼烧减量为4. 5wt%，二氧化硅含量为97. 6wt%，总含铁量140mg/kg。对比例称取630Kg水玻璃配制成2. 63mol/l的原料粗液。搅拌状态下，往原料粗液中加入2Kg 娃藻土进行除杂，搅拌转速为20转/分,搅拌30min,沉淀45min后过滤得到合格的水玻璃溶液。然后将该合格的水玻璃溶液加入合成釜中，水玻璃溶液在合成釜中与浓硫酸反应，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为Si032_ :S042_=1. 63 :1，90°C下反应lOOmin，冷却后得到白炭黑粗产物。将该白炭黑粗产物用泵打入隔膜压滤机中进行压滤洗涤，控制压滤机进料压力在O. 6Mpa范围内，然后采用35°C水进行多次洗涤，至洗涤排水电导率低于2. Oms/cm ;然后进行压滤操作，将压滤后的滤饼放入二级打浆系统进行打浆，最后入干燥塔中500°C下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑产品DS1。该白炭黑DSl的比表面积为165m2/g，吸油率DBP为2. 59cm3/g，硫酸钠含量为1.2wt%本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、水玻璃除杂：将水玻璃固体溶解得到原料粗液，然后往原料粗液中加入白炭黑，过滤后得到合格的水玻璃溶液；S2、白炭黑合成：将步骤S1得到的水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑粗产物；S3、白炭黑提纯：对步骤S2得到的白炭黑粗产物进行压滤、洗涤、打浆，干燥后得到白炭黑成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周敏，唐建强，唐志凡，彭令军，唐任志，张洁，
申请(专利权)人：株洲兴隆化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：