本发明专利技术提供了一种石墨烯/碳复合材料的制备方法，首先将苯胺单体、氧化剂和液晶态的氧化石墨烯混合、反应，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合物；然后将得到的氧化石墨烯/聚苯胺复合物与活化剂混合、反应后即可得到石墨烯/碳复合材料。本发明专利技术采用苯胺单体与液晶态的氧化石墨烯为原料，将其进行充分混和，在氧化石墨烯层间生成了聚苯胺，可以有效防止石墨烯在活化过程中出现团聚现象，同时活化处理可以使附着在石墨烯表面的聚苯胺形成多孔碳材料，从而使制备得到的石墨烯/碳复合材料具有良好的容量性能及循环性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯
，尤其涉及。
技术介绍
超级电容器是一种介于电容器和电池之间的新型储能元件，具有能量密度高、充放电速度快、功率密度高、循环寿命长、安全性能好、低温性能优越以及无污染和免维护等优良特性，广泛应用于电动汽车、电子产品等领域。目前，超级电容器的电极材料主要是活性炭，它具有比表面积较大、容量大、催化性能优越、稳定性能和电化学性能良好的优点，但是活性炭的表面多为微孔结构，使得能被有效利用的表面所占的比重较低，限制了材料的容量发挥，从而制约了其进一步发展。经研究发现，石墨稀具有巨大的理论比表面积和超闻的电导率，可以较大程度的提闻超级电容器的比容量及循环性能，但是石墨烯在制备的过程中极易发生团聚，使得其比表面积降低，从而影响了材料的比容量，现有的石墨烯材料比容量远达不到500F/g的理论比容量。现有技术一般将导电聚合物作为石墨烯材料的添加剂，改善其电化学性能。聚苯胺是导电聚合物的代表，具有优良的环境稳定性和较高的氧化还原性，理论比容量大于1000F. g_\但是聚苯胺的导电率不高，并且在充放电循环中，聚苯胺的体积发生膨胀/收缩变化，造成高分子链破坏，最终导致聚苯胺电极材料的电性能下降，这就限制了聚苯胺材料的应用。研究发现，将石墨烯与聚苯胺复合形成石墨烯/聚苯胺复合材料，利用石墨烯和聚苯胺的协同效应，不仅可以改善聚苯胺的循环稳定性，还可以降低复合材料的内阻。石高全等报道了一种石墨烯/聚苯胺复合电极材料的制备方法，该方法将石墨烯与聚苯胺纳米纤维混合后真空过滤得到石墨烯/聚苯胺复合电极材料，但是该方法中石墨烯极易团聚，并且聚苯胺不能很好的与石墨烯复合，采用上述技术很难获得结构均匀的复合材料，影响了材料的电化学性能。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供，制备得到的石墨烯/碳复合材料具有良好的容量性能及循环性能。本专利技术提供了，包括以下步骤A)将苯胺单体、氧化剂和液晶态的氧化石墨烯混合、反应，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合物；B)将步骤A)得到的氧化石墨烯/聚苯胺复合物与活化剂混合、反应后得到石墨烯/碳复合材料。优选的，所述液晶态的氧化石墨烯为浓度O. lmg/mL^15mg/mL的氧化石墨烯溶胶。优选的，所述氧化石墨烯和苯胺单体的质量比为O. 05^15 :1。优选的，所述苯胺单体和氧化剂的摩尔比为O. 5^10 :1。优选的，所述氧化石墨烯/聚苯胺复合物与活化剂的质量比为I :0. 05 150。优选的，所述步骤A)具体为将苯胺单体、氧化剂、酸溶液和液晶态的氧化石墨烯混合、反应，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合物。优选的，所述酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液和高氯酸溶液中的任意一种或几种。优选的，所述酸溶液的浓度为O. 05mol/L 5mol/L。优选的，所述氧化剂选自过硫酸铵、氯化铁、二氧化锰和碘酸钾中的任意一种或几种；所述活化剂选自氢氧化钾、氯化锌、硝酸和磷酸中的任意一种或几种。优选的，所述步骤A)中，所述反应的条件为水热反应，反应温度为100°C 300°C。优选的，所述步骤B)中，所述反应的温度为300°C 1500°C，所述反应的时间为2tT48h。与现有技术相比，本专利技术首先将苯胺单体、氧化剂和液晶态的氧化石墨烯混合、反 应，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合物；然后将得到的氧化石墨烯/聚苯胺复合物与活化剂混合、反应后即可得到石墨烯/碳复合材料。本专利技术采用苯胺单体与液晶态的氧化石墨烯为原料，将其进行充分混和，在氧化石墨烯层间生成了聚苯胺，可以有效防止石墨烯在活化过程中出现团聚现象，同时活化处理可以使附着在石墨烯表面的聚苯胺形成多孔碳材料，从而使制备得到的石墨烯/碳复合材料具有良好的容量性能及循环性能。对制备得到的石墨烯/碳复合材料进行电化学测试，结果表明本专利技术提供的石墨烯/碳复合材料在电流密度为5A/g时，比容量为200F/g左右，循环10000次，其容量保持率为93%以上。附图说明图I是本专利技术实施例I制备的石墨烯/碳复合材料的X射线光电子能谱图；图2是本专利技术实施例I制备的石墨烯/碳复合材料的扫描电子显微镜图；图3是本专利技术实施例I制备的石墨烯/碳复合材料在不同电流密度时的恒流充放电曲线图；图4是本专利技术实施例I制备的石墨烯/碳复合材料在电流密度5A/g条件下的循环曲线图。具体实施例方式本专利技术提供了，包括以下步骤A)将苯胺单体、氧化剂和液晶态的氧化石墨烯混合、反应，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合物；B)将步骤A)得到的氧化石墨烯/聚苯胺复合物与活化剂混合、反应后得到石墨烯/碳复合材料。本专利技术采用苯胺单体与液晶态的氧化石墨烯为原料，将其进行充分混和，在氧化石墨烯层间生成了聚苯胺，可以有效防止石墨烯在活化过程中出现团聚现象，同时活化处理可以使附着在石墨烯表面的聚苯胺形成多孔碳材料，从而使制备得到的石墨烯/碳复合材料具有良好的容量性能及循环性能。本专利技术首先将苯胺单体、氧化剂和液晶态的氧化石墨烯混合、反应，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合物；然后将得到的氧化石墨烯/聚苯胺复合物与活化剂混合、反应后即可得到石墨烯/碳复合材料。本专利技术以苯胺单体为原料，对所述苯胺单体的来源没有特殊要求，可以为一般市隹口 ο 本专利技术所述氧化剂优选为过硫酸铵、氯化铁、二氧化锰和碘酸钾中的任意一种或几种，更优选为硫酸铵或碘酸钾中的任意一种。本专利技术对所述氧化剂的来源并无特殊要求，可以为一般市售。本专利技术以液晶态的氧化石墨烯为原料，所述液晶态的氧化石墨烯优选为浓度O. lmg/mL"l5mg/mL的氧化石墨烯溶胶,更优选为浓度lmg/mL"10mg/mL的氧化石墨烯溶胶。本专利技术对所述氧化石墨烯溶胶的制备方法并无特殊要求，可以为本领域技术人员熟知的制备方法，本专利技术优选按照以下方法制备将氧化石墨烯溶液用去离子水反复清洗至无硫酸根，然后将得到的氧化石墨烯水溶液在离心机中处理20mirT2h，即可得到液晶态的氧化石墨烯水溶胶。本专利技术对所述氧化石墨烯溶液的来源并无特殊要求，可以为一般市售或按照Hummer法制备得到。本专利技术对所述离心机并无特殊要求，可以为一般市售的离心机，本专利技术优选为5000r/min 10000r/min的离心机。本专利技术首先将苯胺单体、氧化剂和液晶态的氧化石墨烯混合，所述氧化石墨烯和苯胺单体的质量比优选为O. 05^15 :1，更优选为O. Γ10 :1。所述苯胺单体和氧化剂的摩尔比优选为0. 5^10 :1，更优选为广5 :1。本专利技术对所述苯胺单体、氧化剂和液晶态的氧化石墨烯的混合顺序并无特殊限制，优选为先将苯胺单体和液晶态的氧化石墨烯混合均匀，然后再将其与氧化剂水溶液混合。将苯胺单体、氧化剂和液晶态的氧化石墨烯混合后，进行反应，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合物。本专利技术对所述反应方式没有特殊要求，可以为本领域技术人员熟知的反应方式，本专利技术优选为水热反应，所述水热反应的温度优选为100°c 300°C，更优选为1500C "2500C ;所述反应的时间优选为3tTl2h，更优选为5tTl0h。进一步的，本专利技术优选在制备氧化石墨烯/聚苯胺复合物的过程中，加入酸溶液，即将苯胺单体、氧化剂、酸溶液和液晶态的氧化石墨烯混合。本专利技术对所述混合的顺序并无特殊限制，优选为将氧化剂溶解于酸溶液中，并滴加到苯胺单体和液晶态的氧化石墨烯的混合溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A）将苯胺单体、氧化剂和液晶态的氧化石墨烯混合、反应，得到氧化石墨烯/聚苯胺复合物；B）将步骤A）得到的氧化石墨烯/聚苯胺复合物与活化剂混合、反应后得到石墨烯/碳复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周旭峰，曹海亮，刘兆平，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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