一种防氚手套的制备方法技术

本发明专利技术提供一种防氚手套的制备方法，涉及防辐射材料领域。本发明专利技术采用逐层复合的方法制备三层复合橡胶薄膜，外层为阻氢性能较好的橡胶阻挡层；中间夹层为氚气的吸收层，其中分散有由DEB和催化剂制备的有机吸氢剂；第三层为与皮肤相容性较好的橡胶层，也可与外层材料相同。该方法制作的手套将通过表层橡胶渗透到防氚手套中的氚固定在手套中间层的胶层中来达到防氚的效果，制备工艺简单，防氚效果显著且有利于氚回收及环境保护。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一 种防辐射材料的制作，特别是涉及一种用于防氚手套的材料的制备方法。
技术介绍
在氚操作中离不开手套箱，手套箱相对开放的位置就是手套。手套也是操作人员最接近氚的地方。防氚手套多采用高分子材料，氚在高分子材料中的渗透以及长期暴露于辐射环境下都会导致材料性能的下降。因此，研制氚防护高分子材料一般需要解决以下问题减缓氚在材料中的渗透，增强材料的抗β粒子辐射性能，降低辐照和氚与材料作用后产生的化学腐蚀，降低氢同位素交换的可能性。目前使用的防氚手套都是使用具有良好的抗氚辐照性能以及阻氚性能的丁基橡胶等来制备。在防氚手套结构方面，根据材料的不同特性而进行材料的多层优化组合是防氚手套研究的一个较好的思路。如武可迁以丁基橡胶、硅橡胶为主体材料，添加防渗透剂，并外覆金属薄膜，研制出5层材质复合结构防氚手套，具有较好的防氚效果(氚防护手套的研制与应用，1990，37)。但是现有技术中提到的防氚手套虽然采用了 5层复合结构，但各层的作用均是通过物理隔离的方式来防止氚的渗透，这也是传统的防氚手套防止氚渗透的方法。通过物理隔离的方式制作的防氚手套，随着时间的推移，氚总会渗透到操作者一侧，从而伤害操作者和污染环境，也同时造成了氚的损失。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的问题，提供，该方法制作的手套将通过表层橡胶渗透到防氚手套中的氚固定在手套中间层的胶层中来达到防氚的效果，制备工艺简单，防氚效果显著且有利于氚回收及环境保护。 为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是，制作具有三层结构的防氚手套，即第一层阻氢层、第二层吸氢层和第三层阻氢层，具体步骤包括 步骤一制备吸氢剂，按照质量比3:1的比例将DEB和碳催化剂粉末混合，放入球磨机中进行混料并球磨，其中碳催化剂的碳上含有占其重量5%的Pd ； 步骤二 第一层阻氢层的制备，将橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌，然后进行低温硫化，最后将硫化后的胶浆倒入模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低以后将模具放入恒温箱中进行脱水处理，处理后将模具取出，即得到第一层阻氢层； 步骤三分散吸氢剂，将天然橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌，然后将步骤一制得的吸氢剂加入到胶浆中，并充分搅拌； 步骤四第二层吸氢层的制备，将步骤三中得到的胶浆置于30-70°C的水浴中保温30-60分钟，然后将胶浆倒入盛有第一层阻氢层的模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低后将模具放入恒温箱中，恒温箱温度低于硫化时的水浴温度5-10°C，经过10-30分钟后将模具取出，即得到阻氢层和吸氢层的复合层；步骤五第三层阻氢层的制备，将橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌，然后进行低温硫化，最后将硫化后的胶浆倒入步骤四得到的复合层的模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低后将模具放入恒温箱中脱水处理，处理后将模具取出，即得到夹层为吸氢层，外层为阻氢层的复合层。在上述技术方案中，步骤二和步骤五中所述低温硫化的硫化温度小于70°C，所述恒温箱内温度要低于硫化温度5-10°C，并经过10-30分钟后将模具从恒温箱内取出。在上述技术方案中， 所述步骤三中的天然橡胶胶浆和硫化剂的质量比在100:1-200:1之间，且吸氢剂占总质量的3%-8%。本专利技术的吸氢层中分散有有机吸氢剂DEB (即1，4-双(苯基乙炔基)苯)，具有最好的吸氢性能，且具有反应速率快和不可逆的特征，当然也可以是其它类型的吸氢材料，并且根据所选择的吸氢材料的不同采用相应的硫化剂和硫化温度。阻氢层材料可以采用丁基橡胶或硅橡胶等，可根据不同的橡胶种类选择相应的硫化工艺，但硫化温度要低于中间层即吸氢层天然橡胶的硫化温度，以防止天然橡胶过硫化。各层胶浆倒入模具后一定要在室温下静置一段时间，待表面流动性降低后一定要在温度稍低于硫化温度的恒温箱或恒温室中恒温进行脱水处理，以避免温度过高致使过硫化现象的发生。在本专利技术中，与手套箱内气氛直接接触的一层，即外层阻氢层选择氢气阻隔性能尽量优良的橡胶材料，与手套佩戴者直接接触的一层，即内层阻氢层可以选择与人的皮肤相容性好的橡胶材料，以提高佩戴的舒适程度，而对阻氢性能要求可以降低。从上述本专利技术的各项技术特征可以看出，其优点是本专利技术是通过夹层中的吸氢剂在催化剂的作用下与渗透到手套内的氚发生化学反应，从而将氚以化合物的形式永远留在了手套内，这样不仅起到了保护操作者的作用，同时也起到了降低环境污染和氚回收的作用；本专利技术的中间吸氢层选用气密性较差的天然橡胶，这样通过外层阻氢层渗透过来的氚在夹层内的迁移速度比在外层气密性较好的橡胶中更快，这样可以提高氚与吸氢剂接触的概率，从而可以提高防止氚向外渗透的效果。附图说明本专利技术将通过附图比较以及结合实例的方式说明 图I是本专利技术三层复合薄膜的吸氢测试结果； 图2是本专利技术三层复合薄膜的透氢测试结果。具体实施例方式下面结合附图通过实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例I 步骤一制备吸氢剂。按照DEB和碳催化剂(碳上含有占其重量5%的Pd)粉末质量比3 1的比例配制吸氢剂，放入球磨机中进行混料并球磨I小时。步骤二 第一层薄膜的制备。将天然橡胶胶浆和硫化剂按150 1的质量比混合并充分搅拌，此处的硫化剂可以是硫磺粉、氧化锌等，然后将容器置于50°C水浴中保温50分钟，最后将胶浆倒入模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低以后将模具放入45°C恒温箱中，约20分钟后将模具取出，即得到第一层薄膜。步骤三分散吸氢剂。将天然橡胶胶浆和硫化剂按照150 1的质量比例混合并充分搅拌，然后将步骤一制得的吸氢剂和胶浆混合，并充分搅拌，吸氢剂占总质量的4%。步骤四吸氢层的制备。将步骤三中得到的胶浆置于50°C的水浴中保温50分钟，然后将胶浆倒入盛有第一层薄膜的模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低后将模具放入45°C恒温箱中，约20分钟后将模具取出，即得到两层结构的复合薄膜。步骤五第三层薄膜的制备。按照步骤二同样制备胶浆并硫化，然后将胶浆倒入步骤四得到的复合层的模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低后将模具放入45°C恒温箱中，约20分钟后将模具取出，即得到夹层为吸氢层的三层复合薄膜。实施例2 步骤一制备吸氢剂。按照DEB和碳催化剂(碳上含有占其重量5%的Pd)粉末质量比3 1的比例配制吸氢剂，放入球磨机中进行混料并球磨I小时。 步骤二 第一层薄膜的制备。将天然橡胶胶浆和硫化剂按100 1的质量比混合并充分搅拌，此处的硫化剂可以是硫磺粉、氧化锌等，然后将容器置于65°C水浴中保温45分钟，最后将胶浆倒入模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低以后将模具放入60°C恒温箱中，约15分钟后将模具取出，即得到第一层薄膜。步骤三分散吸氢剂。将天然橡胶胶浆和硫化剂按照100 1的质量比例混合并充分搅拌，然后将步骤一制得的吸氢剂和胶浆混合，并充分搅拌，吸氢剂占总质量的3%。步骤四吸氢层的制备。将步骤三中得到的胶浆置于70°C的水浴中保温30分钟，然后将胶浆倒入盛有第一层薄膜的模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低后将模具放入60°C恒温箱中，约15分钟后将模具取出，即得到两层结构的复合薄膜。步骤五第三层薄膜的制备。按照步骤二同样制备胶浆并硫化，然后将胶浆倒入步骤四得到的复合层的模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低后将模本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种防氚手套的制备方法，其特征在于制作具有三层结构的防氚手套，即第一层阻氢层、第二层吸氢层和第三层阻氢层，具体步骤包括：步骤一：制备吸氢剂，按照质量比3:1的比例将DEB和碳催化剂粉末混合，放入球磨机中进行混料并球磨,其中碳催化剂的碳上含有占其重量5%的Pd；步骤二：第一层阻氢层的制备，将橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌，然后进行低温硫化，最后将硫化后的胶浆倒入模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低以后将模具放入恒温箱中进行脱水处理，处理后将模具取出，即得到第一层阻氢层；步骤三：分散吸氢剂，将天然橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌，然后将步骤一制得的吸氢剂加入到胶浆中，并充分搅拌；步骤四：第二层吸氢层的制备，将步骤三中得到的胶浆置于30？70℃的水浴中保温30？60分钟，然后将胶浆倒入盛有第一层阻氢层的模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低后将模具放入恒温箱中，恒温箱温度低于硫化时的水浴温度5？10℃，经过10？30分钟后将模具取出，即得到阻氢层和吸氢层的复合层；步骤五：第三层阻氢层的制备，将橡胶胶浆和硫化剂混合并充分搅拌，然后进行低温硫化，最后将硫化后的胶浆倒入步骤四得到的复合层的模具中，室温下静置，待胶浆表面流动性降低后将模具放入恒温箱中脱水处理，处理后将模具取出，即得到夹层为吸氢层，外层为阻氢层的复合层。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：帅茂兵，郑少涛，罗晓娜，张广丰，杨喜梅，汪小琳，
申请(专利权)人：四川材料与工艺研究所，
类型：发明
国别省市：