纳米银粉的制备方法技术

纳米银粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：　　　　１），配料：按重量比配制以下原料　　　　硝酸银溶液　　１０００～１２００　　　　络合剂　　６０～２００　　　　还原剂　　８０～２００　　　　分散剂　　２．０～２０　　　　上述硝酸银溶液中的Ａｇ↑［＋］为０．５～２．０ｍｏｌ／ｌ，还原剂的百分比浓度为４０～６０％；　　　　２），按上述配比在硝酸银溶液中加入络合剂制成原料液，再将原料液、上述配比的还原剂、分散剂放入含间隙式高剪切分散乳化机的纳米反应釜中，将纳米反应釜置于超声波场中，高剪切分散、超声波乳化反应１～３小时，经过高频循环反复，离心得到纳米银粉。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及银粉的制备方法，特别是一种化学物理结合法研制纳米银粉方法。
技术介绍
目前国内外制备银粉普遍采用的方法有热分解法、电化学法、物理法、化学沉积法等。纳米银粉的制备主要采用物理法和化学还原法。物理法能够得到较高纯度的纳米银粉，但生产成本较高、投资大、产量低、工业化生产难度高，不适合当前我国现有的经济条件和产业基础。如中国知识产权局2002年7月24日公开的公开号CN1359775为专利技术专利申请《纳米银粒子方法和装置》，所公开的方法是将硝酸银溶液超声雾化处理成汽相物质和用SF↓为敏气体，并在本专利技术公开的装置上实现了纳米粒子的激光气相制备。该法工艺难控制，工业化生产可行性小。中国知识产权局2000年9月20日公开的公开号CN1266761A，专利技术专利申请《纳米级银粉的制备方法》是将硝酸银加水溶解，再加氨水制成银氨溶液，然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液，还原剂是抗坏血酸、水合肼或氢硼化钠，保护剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸，银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉，过滤出银粉后，将其浸泡在作为钝化剂的油酸中，过滤除去油酸，真空干燥后，即得纳米级银粉，该专利技术方法制得的纳米级银粉稳定性、分散性好，但其工艺难控制，易生成爆银，工艺复杂，工业化生产有一定难度。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种生产工艺简单、生产成本低、设备投资少，反应的银离子浓度达到0.5-2.0mol/l，产物粒径小(20-60nm)，产物分布范围窄，产率高，易于实现工业化的。本专利技术的目的是这样来实现的1)，配料按重量比配制以下原料硝酸银溶液1000～1200络合剂60～200还原剂80～200 分散剂2.0～20上述硝酸银溶液中的Ag+为0.5～2.0mol/l，还原剂的百分比浓度为40～60％；2)，按上述配比在硝酸银溶液中加入络合剂制成原料液，再将原料液、上述配比的还原剂、分散剂放入含间隙式高剪切分散乳化机的纳米反应釜中，将纳米反应釜置于超声波场中，高剪切分散、超声波乳化反应1～3小时，经过高频循环反复，离心得到纳米银粉。上述的方法中得到的的纳米银粉经陈化、洗涤、过滤、真空干燥，即得到纳米银粉成品，干燥温度控制在30～60℃。上述的络合剂采用柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、氨水，还原剂采用水合肼、抗坏血酸、氢辊，分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、烷基硫醇(RSH)、油酸。上述的还原剂溶液恒流滴加于纳米反应釜。上述的纳米反应釜真空度至少为0.2Kpa。上述的还原溶液恒流滴加于有间隙式高剪切分散乳化机的纳米反应釜中。本专利技术涉及化学物理结合法制备纳米级银粉。本专利技术方法是将高浓度硝酸溶液加入络合剂柠檬酸、EDTA、氨水制成原料液，再恒流加入还原剂(水合肼、抗坏血酸，氢醌)，采用了化学物理法相结合的手段制备纳米银粒子。即引入高剪切分散乳化机代替传统的搅拌装置，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、RSH、油酸作分散剂，将反应体系置于超声波场中，利用高强度分散器机产生的强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层摩擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，辅以超声场，实现恒流滴入的较高浓度硝酸银溶液与强还原剂溶液瞬间均匀混合，还原反应产生的纳米银粒子被表面活性剂PVP均匀地包裹分散乳化。经过高频的循环往复，最终得到稳定的高品质银粉，从纳米反应釜中分离出的银粉经陈化工序，生成稳定的银粒子。银粒子再经洗涤过滤，真空加温干燥，得到银粉成品。本专利技术采用物理化学的方法制备生产工艺简单，生产成本低、设备投资少，反应的银离子浓度达到0.5-2.0mol/l，产物粒径小(可达20-60nm)，产物分布范围窄，产率高，易实现工业化的。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。图2为剪切、超声工艺示意图。具体实施例方式实施例1 参见图1、图2，本实施例1方法是称量85克硝酸银配制成1升溶液，加入85克络合剂柠檬酸制成原料液，与2.55克PVP配制的溶液放入真空度为0.2kp～0.3kp纳米反应釜中，同时将重量百分比浓度为50％水合肼溶液恒流滴加于纳米反应釜中，高剪切分散、超声波乳化反应2-3小时，陈化使其纳米粒子与水分层，抽去上层清液。经陈化后在过滤机中用纯水洗涤2次和无水酒精洗涤2次，加入油酸作钝化剂(油酸的量为无水酒精体积5％)。再在过滤机中低温真空干燥，温度控制在40℃，再经真空出料器包装纳米银粉成品。实施例2本实施例2方法是称量127.5克硝酸银配制成1升溶液，加入127.5克络合剂柠檬酸和3.825克PVP放入纳米反应釜中，同时将重量百分比浓度为50％水合肼溶液恒流滴加于纳米反应釜中，高剪切分散、超声波乳化反应2-3小时，陈化使其纳米粒子与水分层，抽去上层清液。本工艺采用纯水洗涤2次和无水酒精洗涤2次，加入油酸作钝化剂(油酸的量为无水酒精体积5％)。在过滤机中低温真空干燥、温度控制在50℃，再经真空出料器包装纳米银粉成品。权利要求1.，其特征在于包括如下步骤1)，配料按重量比配制以下原料硝酸银溶液 1000～1200络 合 剂60～200还 原 剂80～200分 散 剂2.0～20上述硝酸银溶液中的Ag+为0.5～2.0mol/l，还原剂的百分比浓度为40～60％；2)，按上述配比在硝酸银溶液中加入络合剂制成原料液，再将原料液、上述配比的还原剂、分散剂放入含间隙式高剪切分散乳化机的纳米反应釜中，将纳米反应釜置于超声波场中，高剪切分散、超声波乳化反应1～3小时，经过高频循环反复，离心得到纳米银粉。2.如权利要求1所述的，其特征在于反应得到的纳米银粉经陈化、洗涤、过滤、真空干燥，即得到纳米银粉成品，干燥温度控制在30～60℃。3.如权利要求1或2所述的，其特征在于络合剂采用柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠、氨水，还原剂采用水合肼、抗坏血酸、氢辊，分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮、烷基硫醇、油酸。4.如权利要求1或2所述的，其特征在于纳米反应釜真空度至少为0.2Kpa。5.如权利要求3所述的，其特征在于纳米反应釜真空度至少为0.2Kpa。6.如权利要求1或2所述的，其特征在于还原剂溶液恒流滴加于纳米反应釜中。7.如权利要求3所述的，其特征在于还原剂溶液恒流滴加于纳米反应釜中。8.如权利要求4所述的，其特征在于还原剂溶液恒流滴加于纳米反应釜中。9.如权利要求5所述的，其特征在于还原剂溶液恒流滴加于纳米反应釜中。全文摘要本专利技术提供了一种。包括按重量比配料硝酸银溶液1000～1200、络合剂60～200、还原剂80～200、分散剂2.0～20，将配料放入含间隙式高剪切分散乳化机的抽真空的纳米反应釜中，将纳米反应釜置于超声波场中，高剪切分散、超声波乳化反应1～3小时，经过高频循环反复，得到纳米银粉。本专利技术生产工艺简单、生产成本低、设备投资少，反应的银离子浓度达到0.5－2.0mol/l，产物粒径小(20－60nm)，产物分布范围窄，产率高，易实现工业化。文档编号B22F9/24GK1600477SQ0313593公开日2005年3月30日 申请日期2003年9月28日 优先权日2003年9月28日专利技术者王自森, 汪云林, 杨玉祥, 张俭农, 詹刚 申请人:中国印钞造币总公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王自森，汪云林，杨玉祥，张俭农，詹刚，
申请(专利权)人：中国印钞造币总公司，
类型：发明
国别省市：