提纯对苯二甲酸的方法技术

一种提纯包含第一浓度的污染物的粗对苯二甲酸的方法，方法包括使粗对苯二甲酸在提纯条件下与包含离子液体的溶剂接触以产生具有比第一浓度更低的第二浓度的污染物的固体对苯二甲酸产物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】优先权陈述本申请要求2010年6月30日提交的美国临时申请No. 61/360，206的优先权利益。专利
本专利技术涉及通过使粗对苯二甲酸与离子液体接触以产生相对于粗对苯二甲酸的污染物含量具有较低污染物含量的对苯二甲酸组合物而提纯粗对苯二甲酸的方法。
技术介绍
烷基芳族化合物如甲苯和二甲苯的氧化是重要的商业方法。可得到多种氧化产物，包括芳族羧酸如例如用于聚合物工业中的对苯二甲酸(1，4-苯二羧酸)。·US 2，833，816公开了将芳族化合物氧化成相应芳族羧酸的方法。烷基芳族化合物的液相氧化方法在酸的存在下使用分子氧、金属或金属离子和溴或溴化物离子。金属可包括钴和/或锰。典型的酸为含有1-8个碳原子的低级脂族单羧酸，尤其是乙酸。US 6，355，835公开了通过在乙酸作为溶剂、钴盐作为催化剂和引发剂的存在下氧化通过使用氧气或空气将二甲苯异构体液相氧化而制备苯二羧酸的方法。氧化步骤之后是将反应混合物闪蒸以除去挥发性物质以及冷却和过滤以得到作为固体产物的粗苯二羧酸和滤液。还公开了将粗苯二羧酸再结晶以得到至少99%纯度和滤液的再循环。US 7，094，925公开了烷基芳族化合物的氧化方法，其中将芳族化合物与氧化剂或硫化合物在离子液体的存在下混合。空气、双氧、过氧化物、超氧化物、任何其它形式的活性氧、亚硝酸盐、硝酸盐、硝酸或氮的其它氧化物(或齒氧化物)(水合物或无水)优选用作氧化剂。该方法通常在布朗斯台德酸性条件下。氧化反应的产物优选为羧酸或酮或氧化中的中间化合物如醛或醇。氧化优选在含有酸促进剂如甲磺酸的离子液体中进行。US 2009/0326265A1公开了通过将二 -或三取代的苯或萘化合物液相氧化而制备芳族聚羧酸的方法，所述方法包括步骤在反应区中使芳族化合物与氧化剂在羧酸溶剂、金属催化剂和促进剂的存在下接触，其中促进剂为包含有机阳离子和溴化物或碘化物阴离子的离子液体。该方法的优点包括高转化率而没有另外与含卤素化合物作为促进剂有关的严重的腐蚀问题。该方法不需要在工艺设备中使用专用抗腐蚀材料或衬垫；因此提供了关于投资和维修费用的节约并提高了装置可靠性。本专利技术方法尤其适于由对二甲苯生产对苯二甲酸。本领域中还已知氧化产物如芳族醛、芳族醇、芳族酮和芳族羧酸可在氧化条件下固化或结晶。因此，产生氧化产物的混合物，其可能需要进一步加工以提高所需产物的纯度。例如，在对苯二甲酸的生产中，固体氧化产物通常称为粗对苯二甲酸，因为它含有使得它在许多聚合物应用中是不可接受的量的杂质，包括发色体、对甲苯甲酸和4-羧基苯甲醛(4-CBA)。固体氧化产物的对甲苯甲酸和4-CBA含量可通过洗涤或将固体氧化产物溶于水或其它溶剂如乙酸和甲醇中并使对苯二甲酸再固化或再结晶而降低。然而，这类方法通常不能充分降低4-CBA含量以满足聚合物品级或提纯的对苯二甲酸要求。为满足提纯的对苯二甲酸质量要求，常规提纯方法通常通过使溶解的粗对苯二甲酸溶液与氢气在通常包括含有钯和碳的催化剂的氢化条件下反应而降低4-CBA含量。这将4-CBA转化成对甲苯甲酸，然后通过如上所述洗涤和/或溶解和再固化方法将其除去。US 7，692，036公开了用于更有效且经济地进行可氧化化合物的液相氧化的最佳方法和设备。该液相氧化在提供在相对低温下的高度有效的反应的泡罩塔反应器中进行。当氧化的化合物为对二甲苯且氧化反应的产物为粗对苯二甲酸(CTA)时，可将该CTA产物通过比如果CTA通过常规高温氧化方法形成的话可能使用的更经济的技术提纯和分离。本领域中仍需要降低粗对苯二甲酸的污染物含量的可选方法。产生提纯的对苯二甲酸而不需要氢化和随后的方法是理想的，因为它们提供显著的资本和操作费用节约。专利技术概述 在一个方面中，本专利技术提供提纯粗对苯二甲酸的方法。使粗对苯二甲酸与离子液体在提纯条件下接触以产生相对于粗对苯二甲酸的污染物浓度具有较低污染物浓度的对苯二甲酸组合物。在一个实施方案中，本专利技术为一种提纯包含第一浓度的污染物的粗对苯二甲酸的方法，该方法包括使粗对苯二甲酸与包含离子液体的溶剂在提纯条件下接触以产生具有比第一浓度更低的污染物浓度的固体对苯二甲酸产物。在一个实施方案中，离子液体选自咪唑备言离子液体、吡啶.鐵'离子液体、镇离子液体、四烷基铵离子液体及其组合。在另一实施方案中，离子液体阴离子的阴离子选自卤化物、乙酸根、羧酸根及其组合。在本专利技术方法中，溶剂可进一步包含水和具有1-7个碳原子的羧酸中至少一种。任选粗对苯二甲酸中的对苯二甲酸部分或完全溶于溶剂中。专利技术详述一般而言，本专利技术涉及提纯粗对苯二甲酸的方法。即，本专利技术降低粗对苯二甲酸中至少一种污染物的含量或浓度。本专利技术方法可降低粗对苯二甲酸中多种污染物的浓度。在宽泛的实施方案中，本专利技术为提纯包含第一浓度的污染物的粗对苯二甲酸的方法，该方法包括使粗对苯二甲酸与离子液体在提纯条件下接触以产生具有比第一浓度更低的第二浓度的污染物的固体对苯二甲酸产物。粗对苯二甲酸中污染物的非限定性实例包括苯甲酸、对甲苯甲酸、4-羧基苯甲醛(4-CBA)、对苯二醛、对甲苯甲醇、对甲苯甲醛和4-羧基苯甲醇。如本文所用，“粗对苯二甲酸”意指具有大于约25重量ppm的4-羧基苯甲醛(4-CBA)浓度和/或大于约150重量ppm的对甲苯甲酸浓度的对苯二甲酸组合物，即，粗对苯二甲酸中4-CBA和对甲苯甲酸浓度中至少一项分别大于25重量ppm和150重量ppm。如本领域中熟知，粗对苯二甲酸组合物可通过多种方法生产，包括将对二甲苯氧化成对苯二甲酸。预期本方法广泛适用于提纯粗对苯二甲酸组合物。一般而言，离子液体为由离子组成的非水有机盐，其中正离子用负离子电荷平衡。离子液体具有低熔点，通常100°c以下，不可检测的蒸气压力和良好的化学和热稳定性。盐的阳离子电荷位于杂原子如氮、磷、硫、砷、硼、锑和铝上，且阴离子可以为无机、有机或有机金属物种。适用于本专利技术中的离子液体包括咪唑离子液体、吡啶,猶离子液体、四烷基铵离子液体和善离子液体中一种或多种。可使用多于一种离子液体，且多种离子液体可以以不同的量使用。咪唑高言、吡啶镇和铵离子液体具有包含至少一个氮原子的阳离子。镇离子液体具有包含至少一个磷原子的阳离子。在一个实施方案中，离子液体包含选自烷基咪唑榻;二烷基咪唑及其组合的阳离子。二烷基咪唑 离子液体具有包含两个自具有3个碳和2个氮原子的5兀环延伸出的烧基的阳离子。在一个实施方案中，烧基含有1-8个碳原子。两个烷基不需要为相同的或具有相同的碳原子数目。离子液体阳离子可选自I-丁基3-甲基咪唑镇·、I-己基3-甲基咪唑榻·.及其组合。在一个实施方案中，离子液体为咪唑.镥离子液体，且溶剂包含选自第二咪唑镥离子液体、吡啶钂离子液体、慯离子液体和四烷基铵离子液体的第二离子液体。在一个实施方案中，离子液体包含选自卤化物、乙酸根、羧酸根及其组合的阴离子。离子液体可选自I-丁基3-甲基咪卩生键乙酸盐、I-丁基3-甲基咪唑溴化物、I-己基3-甲基咪唑#乙酸盐、I-己基3-甲基咪唑#溴化物及其组合。在一个实施方案中，离子液体包含I- 丁基-3-甲基咪卩生镇误化物和I- 丁基-3-甲基咪卩生4翁乙酸盐中的至少一 种。在另一实施方案中，离子液体包含I-己基3-甲基咪唑备貪乙酸盐和I-己基3-甲基咪唑榻'溴化物中的至本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：A·巴塔查里亚，
申请(专利权)人：环球油品公司，
类型：
国别省市：