氟磺酰亚胺的碱金属盐及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种耐热性良好、并且降低了特定的杂质或水分含量的氟磺酰亚胺的碱金属盐、以及能够从反应溶液中容易地除去溶剂的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法。本发明专利技术的氟磺酰亚胺的碱金属盐用下述通式（I）表示，在空气气流下、在100℃下保持8小时时的质量损失率为2%以下，本发明专利技术的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法包括在向含有氟磺酰亚胺的碱金属盐的反应溶液中鼓入气体的同时将氟磺酰亚胺的碱金属盐溶液浓缩的工序、和/或通过薄膜蒸馏将氟磺酰亚胺的碱金属盐溶液浓缩的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及氟磺酰亚胺的碱金属盐，具体地涉及N-(氟磺酰基)-N-(氟烷基磺酰)亚胺、二(氟磺酰)亚胺的碱金属盐及其制备方法。
技术介绍
N-(氟磺酰基)-N-(氟烷基磺酰)亚胺、二(氟磺酰)亚胺等的氟磺酰亚胺的盐及其衍生物，作为具有N(SO2F)基团或N(SO2F)2基团的化合物的中间体是有用的，另外，在用作电解质、添加到燃料电池的电解液中的添加物、选择性的亲电子氟化剂、光致酸发生剂、热致酸发生剂、近红外线吸收色素等的各种用途中，是有用的化合物。以往，通过使用氟化剂对氯磺酰亚胺进行卤素交换的方法(非专利文献1、2)、或者通过在尿素的存在下将氟磺酸(HFSO3)蒸馏得到二(氟磺酰)亚胺的方法(专利文献I)·等来制备氟磺酰亚胺类。另外，本专利技术的专利技术人提出了使用含有特定的元素的氟化物来制备氟磺酰亚胺的方法(专利文献2)。现有技术文献专利文献专利文献I :特表平8-511274号公报专利文献2 :国际公开第2009/123328号小册子非专利文献非专利文献I : John K. Ruff 以及 Max Lustig、Inorg. Synth. 11，138-140 (1968 年)非专利文献2 Jean，ne M. Shreeve 等、Inorg. Chem. 1998，37 (24)，6295-630
技术实现思路
如上述那样，对于氯磺酰亚胺的氟化进行了反复改良，能够在一定程度上提高其收率。然而，本专利技术的专利技术人在研究氟磺酰亚胺盐在实际操作水平上的制备的过程中，认识到在氟磺酰亚胺盐生成后，除去反应溶剂时，相对于原料100质量％,溶剂的量为150质量％以下时，存在从反应溶液中难以除去溶剂的新的问题。另外，本专利技术的专利技术人还发现氟磺酰亚胺与水的亲和性高、难以降低生成物中的水分含量。这样的水分在用到电化学装置中时，不仅会降低电解液的耐电压性，还成为腐蚀构成装置的部件(电极等)的原因。此外，虽然可以考虑通过加热从生成物中除去溶剂或水分，但氟磺酰亚胺盐的耐热性并没有高到那种程度，在高温下的加热或长时间的加热使得生成物的收率降低，结果导致存在制备成本上升的问题。本专利技术是着眼于上述那样的情况而完成的，其目的在于提供一种即使放大规模也能够容易地从反应溶液中除去溶剂的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法和通过该方法得到的氟磺酰亚胺的碱金属盐。另外，本专利技术的目的还在于提供耐热性良好的氟磺酰亚胺的碱金属盐、以及特定的杂质或水分含量降低了的氟磺酰亚胺的碱金属盐、以及含有该金属盐的电解液。本专利技术的专利技术人经过反复深入的研究，结果发现通过下述方法可以解决上述课题，并且通过本专利技术的方法所得到的氟磺酰亚胺的碱金属盐具有良好的耐热性，另外，特定的杂质或水分含量降低了的氟磺酰亚胺的碱金属盐具有良好的耐热性，从而完成了本专利技术。即，本专利技术的氟磺酰亚胺的碱金属盐是指用下述通式(I)表示的氟磺酰亚胺的碱金属盐，其特征在于，在空气气流下、在100°c下保持8小时时的质量损失率为2%以下，权利要求1.一种氟磺酰亚胺的碱金属盐，该氟磺酰亚胺的碱金属盐用下述通式(I)表示，其特征在于，在空气气流下、在100°c下保持8小时时的质量损失率为2%以下，2.一种氟磺酰亚胺的碱金属盐，该氟磺酰亚胺的碱金属盐用下述通式(I)表示，其特征在于，在空气气流下、在从25°C以10°C /分钟的升温速度进行加热时，质量损失率达到2%的温度为210°C以上，3.一种氟磺酰亚胺的碱金属盐，该氟磺酰亚胺的碱金属盐用下述通式(I)表示，其特征在于，SO42-的含量为3OOOppm以下，4.根据权利要求3所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐，其中，F_的含量为IOOOppm以下。5.根据权利要求3或4所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐，其中，水的含量为500ppm以下。6.根据权利要求3-5中任意一项所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐，其中，所述氟磺酰亚胺的碱金属盐中含有4000ppm以下的残留溶剂。7.一种电解液，其特征在于，该电解液含有用下述通式(I)表示的氟磺酰亚胺的碱金属盐和介质，且SO42的含量为1500ppm以下，8.根据权利要求7所述的电解液，其中，水的含量为250ppm以下。9.根据权利要求7或8所述的电解液，其中，所述电解液中含有2000ppm以下的残留溶剂。10.根据权利要求7-9中任意一项所述的电解液，其中，F_的含量为500ppm以下。11.权利要求1-6中任意一项所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法，其特征在于，该氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法包括 在向含有氟磺酰亚胺的碱金属盐的反应溶液中鼓入气体的同时将氟磺酰亚胺的碱金属盐溶液浓缩的工序，和/或通过薄膜蒸馏将氟磺酰亚胺的碱金属盐溶液浓缩的工序。12.根据权利要求11所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法，其中，所述浓缩工序在150°C以下进行。13.根据权利要求11或12所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法，其中，所述浓缩工序在40kPa以下进行。14.根据权利要求11-13中任意一项所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法，其中，所述反应溶液中所含的反应溶剂为酯类溶剂和/或腈类溶剂。15.权利要求1-6中任意一项所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法，其特征在于，该氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法包括 通过薄膜蒸馏将氟磺酰亚胺的碱金属盐溶液浓缩的工序。16.根据权利要求11-15中任意一项所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法，其中，该制备方法包括将在浓缩工序中得到的浓缩液在100°c以下加热干燥的工序。17.根据权利要求11-16中任意一项所述的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法，其中，该制备方法包括在反应溶剂的存在下、将氯磺酰亚胺或其盐氟化的工序。全文摘要本专利技术提供一种耐热性良好、并且降低了特定的杂质或水分含量的氟磺酰亚胺的碱金属盐、以及能够从反应溶液中容易地除去溶剂的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法。本专利技术的氟磺酰亚胺的碱金属盐用下述通式(I)表示，在空气气流下、在100℃下保持8小时时的质量损失率为2%以下，本专利技术的氟磺酰亚胺的碱金属盐的制备方法包括在向含有氟磺酰亚胺的碱金属盐的反应溶液中鼓入气体的同时将氟磺酰亚胺的碱金属盐溶液浓缩的工序、和/或通过薄膜蒸馏将氟磺酰亚胺的碱金属盐溶液浓缩的工序。文档编号C01B21/093GK102917979SQ201180026278公开日2013年2月6日 申请日期2011年5月27日 优先权日2010年5月28日专利技术者佐藤裕一, 佐藤信平, 奥村康则 申请人:株式会社日本触媒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：佐藤裕一，佐藤信平，奥村康则，
申请(专利权)人：株式会社日本触媒，
类型：
国别省市：