一种制备Cu/Sn包覆铁粉末的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备Ｃｕ／Ｓｎ包覆铁粉末的方法，有以下步骤：（１）将铁粉在盐酸中进行酸洗，以除去铁粉表面的油污和杂质；（２）将预处理后的铁粉在含有复合添加剂的硫酸铜溶液中进行施镀，获得Ｃｕ／Ｆｅ包覆粉末；（３）将Ｃｕ／Ｆｅ包覆粉末在含有添加剂的氯化亚锡溶液中进行施镀，获得Ｃｕ／Ｓｎ包覆铁粉末。本发明专利技术通过控制主盐浓度，添加适当复合添加剂，改变镀液的温度和ｐＨ值，以调控复合粉末中Ｃｕ、Ｓｎ及Ｆｅ的相对含量，实现在铁粉定量包覆１８±２％Ｃｕ和２±０．３％Ｓｎ的致密镀层，以满足生产粉末冶金制品的需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种Cu/Sn包覆铁粉末的制备方法，具体涉及通过控制主盐浓 度，选择复合添加剂，调节镀液pH值和温度，实现在铁粉表面依次定量包覆18 ± 2。/。Cu和2 ± 0. 3"/nSn的方法。
技术介绍
包覆粉末是一种新型的多相复合的粉末合金材料，它品种众多、性能独特， 已广泛地用于国防工业、机械制造、化学工业等领域。包覆粉末在微观上具有 多相性，包覆完整，可按不同需求突出各组分的特点；在宏观上具有均一性， 可使产品金相结构均匀，大大减少或消除混合不均匀所造成的产品成分组织不 一、性能不稳定的弊病。另外，包覆粉末还可以改变粉末的表面特性，从而改 善粉末的工艺性能，制备性能更优异的粉末冶金材料和制品。传统的含油轴承原料采用混合铁粉和青铜粉，不可避免地产生成分及金相 组织偏析,造成硬质相及性能的不均匀性，导致轴承运行噪音升高和使用寿命缩 短，因此以铁粉为原料，研发制备Cu-Sn/Fe复合粉的技术，可以从根本上克服传 统的机械混合粉末的缺点，有效地解决含油轴承产品的化学成分及组织偏析问 题。目前，工业上常采用铜、锡共沉积的方法制备Cu-Sn/Fe复合粉末。共沉积 法简化了工艺程序，其主要缺点在于对铜盐，尤其是亚锡盐的利用率较低，镀 层致密性较差。本专利技术方法依次在铁粉表面包覆铜层和锡层，对铜盐及亚锡盐 的利用率达到90°/ 以上，大大节省了成本，并可以获得致密、连续、完整的镀层， 该种方法目前还未见^艮道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种Cu/Sn包覆铁粉末的方法，该法通过控制主盐浓度，选择复合添加剂，调节镀液pH值和温度，在铁粉表面依次定量包覆18土2。/。Cu 和2±0. 3%Sn,有制备工艺简单、成本低的优点。本专利技术的技术方案是先将经过酸洗的铁粉与含有复合添加剂乙酸钠、丙 稀基硫脲、聚乙二醇的硫酸铜镀液混合，乙酸钠、丙稀基硫脲、聚乙二醇的质 量比为30:1:10。室温下在搅拌条件下反应，制得Cu/Fe包覆粉末。然后将制得 的Cu/Fe包覆粉末与含有添加剂的氯化亚锡镀液混合，调节镀液的温度为80-90 。C和pH值为1. 2 1. 5，在搅拌条件下反应，最终获得Cu/Sn包覆铁粉末。本专利技术的技术效果1) 本专利技术将铜与锡均匀地包覆在铁粉表面，为制备具有优良性能粉末冶金 制品提供了可能。2) 本专利技术通过选择、对比实验，研究出了合适的置换镀铜和锡的复合添加 剂，可以获得致密均匀的镀层。3) 本专利技术通过改变主盐的浓度，调节镀液的温度及pH值，可以实现铜和 锡定量包覆在铁粉表面，且工艺简单，Cu"和Sn"离子的利用率均可达到90%以 上，节约了成本。用本专利技术方法Cu/Sn包覆铁粉末进行扫描电镜、能语分析以及波镨分析方 法测定，扫描电镜结果表明包覆层与内层的界面比较明显，且比较连续完整。 能谱分析及波谱分析结果，表明复合粉末主要含有铁、铜及锡单质，内层为铁 颗粒，包覆层主要为铜和锡单质。附图说明图1是本专利技术的Cu/Sn包覆铁粉末制备的工艺流程图2是本专利技术的Cu/Sn包覆铁粉末的衍射谱；图3是本专利技术的Cu/Sn包覆铁粉末的断面金相照片；图4是本专利技术的Cu/Sn包覆铁粉末断面扫描电镜照片；具体实施例方式Cu/Sn包覆4失粉末的制备主要为以下过程，参见图1:1) 酸洗将浓度为36%的盐酸稀释成浓度为1%的盐酸，加入铁粉并搅拌3 分钟，以除去铁粉表面的氧化物及油污，洗净待用。2) Cu/Fe包覆粉末的制备将硫酸铜溶解于水中，并在溶液中加入添加剂 乙酸钠、丙稀基硫脲、聚乙二醇，温度保持在室温，pH-2左右，得到镀液1。 然后将镀液1与预处理过的铁粉混合，在搅拌条件下进行反应2~5分钟；反应 结束，将复合粉末与废液分离，用水进行多次清洗，制得Cu/Fe核-壳式包覆粉 末。3) Cu/Sn包覆铁粉末的制备先将柠檬酸溶于适量水中，待完全溶解后加 入SnCl2 . 2H20，搅拌使之充分溶解(注意不能将SnCl2 . 21120直接溶于水中， 否则Sn"离子会水解生成大量白色沉淀)，并在溶液中在入分散剂聚乙二醇。 调节镀液的pH值为1.2-1.5,温度为80 9(TC,得到镀液2。然后将镀液2与已 制得的Cu/Fe包覆粉末混合，在搅拌条件下进行反应2 5分钟。待反应结束后， 将复合粉末与废液分离，用水进行多次清洗，最后在80 100。C进^f亍真空干燥， 即得Cu/Sn包覆铁粉末。实施例1称量15g硫酸铜溶解于少量水中，形成硫酸铜溶液，在所述溶液中加入复 合添加剂1.5g乙酸钠，0. 05g丙稀基硫脲，0. 5g聚乙二醇，充分混匀后，调 节溶液的pH为2左右，并补充水至100ml，得到蓝色镀液1。将镀液1保持在 室温，并与预处理过的20g铁粉混合，打开搅拌器在400r/min的条件下进行置 换反应Fe+Cu2+ —Cu+Fe2+。待镀液的蓝色逐渐消失，铁粉由灰白色变为棕红色 时，反应结束，洗净，即得Cu/Fe核-壳式包覆粉末。称量3g柠檬酸溶解于少量水中，形成柠檬酸溶液；称量0. 5g氯化亚锡在边 加边搅拌的条件下溶解在上述溶液中，并加入O. 5g聚乙二醇；充分混匀后调节 镀液的pH-1.2,并补充水至100ml，得到镀液2。将镀液2的温度调节为80°C, 并与已制得的10g Cu/Fe包覆粉末混合，打开搅拌器在400r/min的条件下进行 置换反应Fe+Sn2+ —Sn+Fe2+,待Cu/Fe包覆粉末由棕红色逐渐完全变为银白色时，反应结束，洗净，干燥，获得Cu/Sn包覆铁粉末。经检测，Cu/Sn包覆铁粉末中铜和锡的百分含量分别为17.4%, 1.78%。镀 液中Sn"离子的转化率为70%。实施例2称量15g硫酸铜溶解于少量水中，形成硫酸铜溶液，在所述溶液中加入复 合添加剂1. 5g乙酸钠；0. 05g丙稀基辟b脲，0. 5g聚乙二醇，充分混匀后，调 节溶液的pH为2左右，并补充水至100ml，得到蓝色镀液l。将镀液l保持在 室温，并与预处理过的20g4失粉混合，打开搅拌器在400r/oiin的条件下进行置 换反应Fe+Cu2+ —Cu+Fe2+。待镀液的蓝色逐渐消失，铁粉由灰白色变为棕红色 时，反应结束，洗净，即得Cu/Fe核-壳式包覆粉末。称量3g杵檬酸溶解于少量水中，形成柠檬酸溶液；称量0. 5g氯化亚锡在边 加边搅拌的条件下溶解在上述溶液中，并加入O. 5g聚乙二醇；充分混匀后调节 镀液的pH-1.2，并补充水至100ml，得到镀液2。将镀液2的温度调节为S5。C， 并与已制得的10g Cu/Fe包覆粉末混合，打开搅拌器在400r/min的条件下进行 置换反应Fe+Sn2+ —Sn+Fe2+，待Cu/Fe包覆粉末由棕红色逐渐完全变为银白色 时，反应结束，洗净，干燥，获得Cu/Sn包覆铁粉末。经检测，Cu/Sn包覆铁粉末中铜和锡的百分含量分别为17.7%, 2.3%。镀 液中Sn"离子的转化率为90°/。。实施例3称量15g硫酸铜溶解于少量水中，形成硫酸铜溶液，在所述溶液中加入复 合添加剂1. 5g乙酸钠，0. 05g丙稀基硫脲，0. 5g聚乙二醇，充分混匀后，调 节溶液的pH为2左右，并补充水至100ml，得到蓝色镀液l。将镀液l保持在 室温，并与预处理过的20g铁粉混合，打开搅拌器在400r/min的条本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Ｃｕ／Ｓｎ包覆铁粉末的方法，其特征在于有以下几个步骤：　（１）将铁粉在稀盐酸中搅拌下酸洗，以除去铁粉表面的油污和杂质；　（２）Ｃｕ／Ｆｅ包覆粉末的制备：　将计算量的硫酸铜溶解于水中，配制为０．４～０．６ｍｏｌ／Ｌ的硫酸铜溶液，所述溶液中加入添加剂，室温下，调节溶液的ｐＨ＝２～３左右，即得镀液１；将镀液１与步骤（１）所得的铁粉混合，搅拌，铁粉表面发生置换反应：Ｆｅ＋Ｃｕ↑［２＋］→Ｃｕ＋Ｆｅ↑［２＋］；待镀液的蓝色逐渐消失，铁粉由灰白色变为棕红色时，反应结束，将粉末与溶液分离，所得粉末用水清洗，制得Ｃｕ／Ｆｅ包覆粉末　（３）Ｃｕ／Ｓｎ包覆铁粉末的制备：　酸性溶液中搅拌下加入ＳｎＣｌ↓［２］.２Ｈ↓［２］Ｏ，使氯化亚溶液浓度为２．５ｇ／Ｌ～１０ｇ／Ｌ，在氯化亚溶液中加入聚乙二醇，调整溶液的ｐＨ值为１．２～１．５，温度为８０～９０℃，得到镀液２，将镀液２与步骤（２）所得的Ｃｕ／Ｆｅ包覆粉末混合，搅拌，并在包覆粉末表面发生置换反应：Ｆｅ＋Ｓｎ↑［２＋］→Ｓｎ＋Ｆｅ↑［２＋］，待Ｃｕ／Ｆｅ包覆粉末由棕红色逐渐完全变为银白色时，反应结束，分离复合粉末与溶液，用水清洗，在８０～１００℃进行真空干燥，即得Ｃｕ／Ｓｎ包覆铁粉末。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高家诚，王勇，梁腾平，吴世学，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：85[中国|重庆]