一种钴铁超细合金粉的制备方法技术

本发明专利技术是一种钴铁超细合金粉的制备方法，采用钴、铁的可溶性盐溶液，在高分子表面活性剂存在下，调节ｐＨ至３．５～５．０，加入水合肼或六次甲基四胺，使钴、铁离子形成类球形氢氧化物共沉淀，过滤，用去离子水冲洗，沉淀用脂肪酸的无水乙醇溶液打浆，对氢氧化物颗粒表面改性，然后再次过滤，所得氢氧化物滤渣通Ｈ↓［２］加热，在６０～９０℃之间干燥、３００～６００℃还原，制备出粒径分布在０．５～５μｍ范围的类球形钴铁超细合金粉。通过调整钴、铁的可溶性盐的比例，可以制备不同组成比例的钴铁超细合金粉，满足不同需求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术所公开的是，特别是指制备平均粒径在0.5 5U m范围的钴铁合金粉的方法，属于新型材料技术范畴。
技术介绍
孕镶金刚石制品，如应用于地质钻探的金刚石钻头和石材加工的金刚石锯片，普遍采用"热压法"烧结制备；在金刚石质量相同的条件下，金刚石制品的质量取决于胎体材料的性 能(包括硬度、强度、对金刚石的包镶性能等)。孕镶金刚石制品的胎体由骨架成分和粘结成分组成，粘结成分也称粘结剂， 一般是指胎 体中的低熔点金属。要使孕镶金刚石制品具有好的性能，粘结剂必须满足以下条件(1) 粘结相的液态要有良好的流动性，以有效地浸润骨架相和金刚石；(2) 烧结温度必须选择金刚石热损伤程度低的区域， 一般为800 110(TC,超过粘结 相的共晶点温度20 50'C,使粘结相熔化；(3) 合金成分分布均匀，避免成份偏析现象。在金属中，钴对金刚石的润湿比较好，本身具有良好的综合性能，如高温的硬性、强度、 勧性、抗高温氧化腐蚀力，国内外的金刚石工具用金属结合剂，大多为纯钴基、高钴基含钴70—80%、中钴基(含钴35 — 50%)的钴系金属合金。纯钴粉及孕镶金刚石制品中添加的骨架材料硬质合金(如WC)，其常规结工艺烧结温度 在135(TC以上，处于金刚石高速石墨化的温度区。并且，作为粘结剂的多种金属，如果以粉 末形式经机械混合添加，胎体烧结温度偏高，往往不能达到完全合金化，且胎体成分也不均 匀，影响金刚石制品的时效、使用寿命等整体性能。此外，钴是十分重要的战略物质，价格昂贵，因此，在国内外的金刚石工具用金属粘结剂领域中，广为展开取代钴基胎体的研究和尝试，主要有铁基和铜基代替钴基的研究和应用， 以降低成本。铁与钴的电子层数目和最外层电子数均相同，在元素周期表中的位置相邻，它 们的化学性质和物理性能颇为相近，在化学中铁、钴、镍统称为铁族元素，二者的金属粉末 的热压烧结温度也相差不大。但是，应该特别指出的是，钴和铁的晶体结构不同，与其它金 属合金化的能力不同，合金化后的性能也不同。尤其是高温性能，钴具有良好高温硬性、热 强性、抗高温氧化腐蚀力。大量实践证明，在实际使用中，合金化不当的铁基结合剂存在着 如下几方面的问题(1) 烧结温度高、可控工艺范围窄、对烧结温度的要求严格；(2) 铁在热压烧结时很容易浸蚀金刚石，使胎体与金刚石表面形成一层疏松的石墨 层，削弱胎体对金刚石的结合力，导致金刚石工具的切削效率下降和使用寿命降 低；(3) 铁粉活性很大，特别是细铁粉更容易氧化，含氧量接近1%的铁粉会严重影响烧 结质量；(4) 简单的以铁代钴胎体的耐磨性较低。因此，在研究以铁代钴的胎体时，必须针对以上问题，通过铁钴、铁钴铜等合金化的方 法或其它工艺技术方法予以解决，方能收到好的效果。目前制备胎体的粘结剂合金粉末，是按照设计好的配比，预先熔炼成合金，然后雾化喷 粉，得到所需粒度的合金粉末，称之为预合金粉末。这种方法得到的预合金粉末，每个粉水 颗粒都包含组成合金的各种金属元素，成分相当均匀。预合金粉共熔点，比合金中单元素熔 点要低得多，烧结过程中，只要温度达到预合金粉末的液相线以上20 5(TC，整个粘结金属 成分的粉末熔化，利于降低烧结温度，减少金刚石的石墨化趋势，并且不会出现比重偏析、 低熔点金属先熔与富集、易氧化及易挥发的金属在烧结过程中难控制等影响胎体性能的因 素，提高烧结后的金刚石平均抗压强度。在制备孕镶金刚石制品的过程中，使用预合金粉木 具有以下显著优点(1)孕镶金刚石制品，采用预合金粉比机械混合粉末的元素分布均匀，从根本上避免 了成份偏析；(2) 预合金粉合金化充分，组织均匀，采用预合金粉末制造的金刚石工具，提高了胎 体组织的致密性和均匀性，从而改善金刚石工具胎体的磨损状态，大大提高了烧结制品的抗压、抗弯强度，易于满足金刚石制品胎体性能要求；(3) 预先合金化大大降低了烧结过程中金属原子的扩散所需的激活能，降低了烧结温 度，縮短了烧结时间，有利于避免金刚石高温损伤；(4) 预合金粉抗氧化能力强，保存方便，烧结性能好，可以简化金刚石工具的制造工 艺，降低成本；(5) 预合金粉胎体具有高硬度和高冲击强度；(6) 预合金粉可以提高胎体对金刚石的包镶能力和把持力，提高金刚石工具的锋利 度，延长工具的使用寿命；(7) 在切割性能相同的情况下，使用预合金粉可降低金刚石浓度15%-20%，使生产成 本更低廉；(8) 可以根据工作对象性能的不同选用不同的粘结剂，提高金刚石工具使用的针对 性、工作时效和使用寿命。钴基预合金粉，尤其是钴铁合金粉是孕镶金刚石制品胎体材料的主要材料之一。目前， 通常采用水雾化、气雾化工艺制备，主要是成本低、产量大的水雾化产品。但雾化产品的颗 粒分别范围宽，形貌不规则，尤其是水雾化钴铁合金粉，大多数是树枝形，流动性差，颗粒 较大(平均粒径在10 100iim之间)，表面有一定的氧化膜；尽管比单组分金属粉末的机械 混合的胎体粘结剂，在性能上要提高很多，但在热压烧结过程中，对胎体的致密性、强度仍 然存在负面影响，限制了孕镶金刚石制品性能的进一步提高。因此，制备成本低、颗粒均匀、粒径分布范围窄(主要在0.5 5um范围)、表面含氧 量低、接近球形或类球形的钴铁超细合金粉，作为孕镶金刚石制品的胎体粘结剂，将是大幅 度提高孕镶金刚石制品综合性能的关键。为了解决以上问题，为了解决以上问题，从钴铁超细合金粉的制备方法着手，采用钴、 铁的氢氧化物共沉淀、H2还原方式，制备出粒径分布在0.5 5ym范围的类球形钴铁超细 合金粉，特完成本专利技术。
技术实现思路
为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是采用钴、铁的可溶性盐溶液，在高分子表面活性剂存在下，调节pH至3.5 5.0，加入水合肼或六次甲基四胺，使钴、铁离子形成类 球形氢氧化物共沉淀，过滤，用去离子水冲洗，沉淀用脂肪酸的无水乙醇溶液打浆，对氢氧 化物颗粒表面改性，然后再次过滤，所得氢氧化物滤渣通H2加热干燥、还原，制备出粒径 分布在0.5 5 y m范围的类球形钴铁超细合金粉。 具体按以下步骤进行制备1. 将钴、铁的可溶性盐配制成总浓度不大于3M混合溶液，其中钴、铁的可溶性盐的比例按钴铁合金粉的比例要求添加，质量比铁钴为IO : 1 1 : 4;其中(1) 、在配制混合溶液过程中，为防止水解，添加少量盐酸使溶液pH保持在2 4之间；(2) 、钴可溶性盐至少是二价钴离子的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐的一种；(3) 、铁的可溶性盐至少是二价、三价离子的铁离子的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐 的一种；2. 加入高分子表面活性剂，添加量为反应溶液总体积的0.01 1%，搅拌均匀；其中高分子 表面活性剂至少是平均分子量不少于5000的聚a—乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、a—乙烯基吡咯烷酮与苯乙烯共聚物、a—乙烯基吡咯烷酮与丙烯酸的共聚物的一种；3. 在不断搅拌下滴加氨水调节pH值到3.5 5.0，然后继续搅拌，加热；4. 当混合溶液的温度上升至60 70'C时，在不断搅拌下加入至少是水合肼、六次甲基四胺的一种，加入量与反应体系中钴、铁总的摩尔比为(水合肼+六次甲基四胺)(铁+ 钴)为5.0 : 1 1. 1:1;5. 继续加热，搅拌反应30 180分钟，体系温度控制在60 90'C之间；其本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术是一种钴铁超细合金粉的制备方法，其特征在于：采用钴、铁的可溶性盐溶液，加入高分子表面活性剂，以氨水调节ｐＨ至３．５～５．０，加入沉淀剂，加热、搅拌，使钴、铁离子反应形成氢氧化物共沉淀，经过滤、冲洗，用脂肪酸的无水乙醇溶液对沉淀打浆改性，过滤，所得氢氧化物滤渣通Ｈ↓［２］加热干燥、还原，制备钴铁超细合金粉；其中所述的：（１）、钴可溶性盐至少是二价钴离子的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐的一种；（２）、铁的可溶性盐至少是二价、三价离子的铁离子的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐的一种；（３）、高分子表面活性剂至少是平均分子量不少于５０００的聚α－乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酸、α－乙烯基吡咯烷酮与苯乙烯共聚物、α－乙烯基吡咯烷酮与丙烯酸的共聚物的一种；（４）、沉淀剂至少是水合肼和六次甲基四胺的一种；（５）、脂肪酸至少是油酸、硬脂酸、软酯酸、棕榈酸、月桂酸的一种；（６）、反应温度控制在６０～９０℃之间，反应时间控制在３０～１８０分钟；（７）、通Ｈ↓［２］加热干燥温度在９０～１０５℃之间，燥时间在３０～９０分钟；（８）、通Ｈ↓［２］加热还原温度在３００～６００℃，还原时间为４～８小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王世荣，
申请(专利权)人：王世荣，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]