一种具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法，本发明专利技术涉及具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料制备方法。本发明专利技术是要解决现有氧化纤维素止血材料比表面积小、不溶于水、止血作用机理单一和止血速度慢的问题，从而提供的一种具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法。方法：一、制备胶原蛋白水溶液；二、制备黏胶纤维纱布；三、制备氧化黏胶短纤及氧化黏胶纤维纱布；四、制备氧化再生纤维素钠溶液或氧化再生纤维素钾溶液；五、制备氧化再生纤维素纱布；六、喷涂胶原蛋白粒子后真空冷冻干燥即完成了具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备。本发明专利技术应用于氧化再生纤维素类止血材料的制备领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料制备方法。
技术介绍
氧化再生纤维素(Oxidized regenerated cellulose, 0RC)是纤维素衍生物的一种，已被用于不少行业如用于医疗业，作为医用可吸收止血纱布。但它的另一大潜在用途是由于在纤维素葡萄糖基环中引入了羧基这一活性基团，它可被用作纤维素进一步改性 的中间产物，尤其是选择性氧化所得氧化纤维素。医用可吸收止血纱布Surgical有两种产品氧化纤维素和氧化还原纤维素。我们通常所见的就是氧化纤维素。“速即纱”比表面积小，止血慢，需要2 8分钟达到止血，比较适合出血量较小的创面,而对出血严重的部位不能有效及时地止血。目前，纳米纤维素及其衍生物的制备方法主要有生物法、机械法、化学法三种办法。生物法是指被囊类动物可以合成动物纤维素，木醋杆菌可以合成细菌纤维素等，这种方法受到生物本身的限制，且产量太低。但机械法制备纤维素纳米纤维存在高能耗、纤维束含量高等缺点。化学法中硫酸的水解作用会导致产品得率急剧降低，纤维长度降至100 150纳米。胶原具有良好的止血作用，目前广泛使用的胶原蛋白止血材料几乎都是单一的胶原蛋白组分，海绵状形态性能下降，而人工提取的胶原蛋白一般很难保持其天然的状态，一般制成海绵状，这就使其相关性能总会有所下降，同时海绵状止血材料体积较大，存在极大抗原性危险，临床应用有很多限制。经过制备后的胶原蛋白产品，其拉伸强度较弱，纯胶原蛋白在体内降解较快，以及存在潜在的抗原性。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有氧化纤维素止血材料比表面积小、不溶于水、止血作用机理单一和止血速度慢的问题，从而提供的。一、制备胶原蛋白水溶液，于O 4°C密封储存；二、以木浆黏胶长纤为原料，采用针织机制备黏胶纤维纱布；其中，所述针织机幅宽8 18m,牵引带间距4. 2 6. 2m,牵引带宽度4. 2 6. 2m,牵引速度180 360r/m,网眼宽度O. 5 2. 5臟；三、采用氧化剂溶液将黏胶短纤与步骤二中制成的黏胶纤维纱布分别进行氧化，将氧化后的产物分别经环己烷、体积浓度为50% 70%乙醇水溶液及无水乙醇洗涤，然后-20 _55°C真空冷冻干燥24 72小时，得到氧化黏胶短纤及氧化黏胶纤维纱布，于O 4°C密封储存；其中，所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中，氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17 23% ;所述氧化反应中黏胶短纤质量与氧化剂溶液的体积比为0.5 2. 5g 42. 6ml，黏胶纤维纱布质量与氧化剂溶液的体积比为O. 5 2.5g : 42. 6ml ；四、将步骤三中得到的氧化黏胶短纤放入溶液A中反应，反应结束后将产物过滤，得到B溶液；其中，所述A溶液为1.0 1.611101/1氢氧化钠水溶液或为1.0 1.611101/1氢氧化钾水溶液，所述氧化黏胶短纤质量与A溶液体积比为25 40g IOOml，所述B溶液为O.9 I. 5mol/L的氧化再生纤维素钠溶液或为O. 9 I. 5mol/L氧化再生纤维素钾溶液；五、以步骤三中的氧化粘胶纤维纱布作为基底，采用静电纺丝机作为喷涂设备将步骤四中制备的B溶液放于耐酸碱PP材料注射器中，开启设备箱内除湿功能，湿度控制在40 60%，在静电喷雾状态下间歇喷涂10 20次，得到的产品在-20 -55°C真空冷冻干燥6 24小时后，得到氧化再生纤维素纱布，于O 4°C密封储存；其中，耐酸碱PP材料注 射器温度为4 10°C，电压40 60kV，喷头孔径O. 6 O. 8mm，接收距离15 25cm，接收温度为20 25°C ;六、以步骤五中得到的氧化再生纤维素纱布作为基底，采用静电纺丝机作为喷涂设备，将步骤一中制备的胶原蛋白溶液放于耐酸碱PP材料注射器中，开启设备箱内除湿功能，湿度控制在40 60%，在静电喷雾状态下间歇喷涂胶原蛋白粒子10 20次，得到的产品在-20 _55°C真空冷冻干燥12 24小时后，于O 4°C密封储存即完成了具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备；其中，所述耐酸碱PP材料注射器温度为I 40C，电压30 40kV，喷头孔径O. 8 I. Omm,接收距离15 25cm，接收温度为10 15°C。专利技术效果应用于手术中，本产品表层由于比表面积大，并且由于止血材料含有氧化再生纤维素钠部分因而为水溶性物质，遇血能迅速吸收血液，并凝胶封闭毛细血管末端而达到快速止血的作用；而胶原蛋白表层可引起血小板聚集，并能刺激血小板释放一些亚细胞颗粒和分泌物，包括各种凝血因子，凝血因子粘附在受损血管上，以填塞受损血管，达到止血目的，另外，胶原还能直接激活内源性凝血，最终产生凝血酶，凝血酶再催化纤维蛋白原转化为纤维蛋白，使血液凝固。本专利技术从改变表层结构出发，获得了改进的氧化纤维素止血材料，该材料表层具有纳米级氧化再生纤维素钠以及胶原蛋白粒子。同时，在制备纳米级氧化再生纤维素过程中，为了避免单一方法制备的纳米纤维素的缺陷，本专利技术将以上两种方法结合，在对天然纤维素机械处理之前，先对纤维素纤维进行一些化学表面改性，通物理法与化学法相结合，通过氧化、碱化两步化学改性，使得纤维素易溶于水，这样也阻止了纤维素内部强大氢键的形成，使得纤维素高分子链条之间的附着力降低，以期制备符合产品要求的纳米纤维。本产品止血效果比速即纱、普通纱布均要好，具有较好的止血效果，吸血量优于普通纱布，在肝脏、脾脏止血中亦优于速即纱，吸附性能好，有利于血小板黏附，对创面渗血更有效，从而减少术后血肿的发生。自制产品能明显缩短家兔的出、凝血时间，亦能缩短临床手术术中止血时间，从而缩短手术时间。本专利技术自制产品的孔隙率达到了 90%，接近海绵的孔隙率，相比普通纱布和速即纱，自制产品具有更高的孔隙率，即更大的比表面积，这使得其可以具有更好的吸附性能，与血液作用时将具有更大的接触面。附图说明图I为试验I中得到的具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料500倍放大图；图2为试验I中得到的具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料单根纤维2000倍放大图；图3为试验I中得到的表面喷涂纳米氧化再生纤维素钠的氧化再生纤维素类止血材料单根纤维2000倍放大图；图4为试验I中得到的表面喷涂纳米氧化再生纤维素钠及胶原蛋白粒子的氧化再生纤维素类止血材料单根纤维2000倍放大图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的一种具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血·材料的制备方法按以下步骤实现一、制备胶原蛋白水溶液，于O 4°C密封储存；二、以木浆黏胶长纤为原料，采用针织机制备黏胶纤维纱布；其中，所述针织机幅宽8 18m,牵引带间距4. 2 6. 2m,牵引带宽度4. 2 6. 2m,牵引速度180 360r/m,网眼宽度O. 5 2. 5臟；三、采用氧化剂溶液将黏胶短纤与步骤二中制成的黏胶纤维纱布分别进行氧化，将氧化后的产物分别经环己烷、体积浓度为50% 70%乙醇水溶液及无水乙醇洗涤，然后-20 _55°C真空冷冻干燥24 72小时，得到氧化黏胶短纤及氧化黏胶纤维纱布，于O 4°C密封储存；其中，所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中，氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17 23% ;所述氧化反应中黏胶短纤质量本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法，其特征在于具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法按以下步骤实现：一、制备胶原蛋白水溶液，于0～4℃密封储存；二、以木浆黏胶长纤为原料，采用针织机制备黏胶纤维纱布；其中，所述针织机幅宽8～18m，牵引带间距4.2～6.2m，牵引带宽度4.2～6.2m，牵引速度180～360r/m，网眼宽度0.5～2.5mm；三、采用氧化剂溶液将黏胶短纤与步骤二中制成的黏胶纤维纱布分别进行氧化，将氧化后的产物分别经环己烷、体积浓度为50％～70％乙醇水溶液及无水乙醇洗涤，然后？20～？55℃真空冷冻干燥24～72小时，得到氧化黏胶短纤及氧化黏胶纤维纱布，于0～4℃密封储存；其中，所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中，氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17～23％；所述氧化反应中黏胶短纤质量与氧化剂溶液的体积比为0.5～2.5g∶42.6ml，黏胶纤维纱布质量与氧化剂溶液的体积比为0.5～2.5g∶42.6ml；四、将步骤三中得到的氧化黏胶短纤放入溶液A中反应，反应结束后将产物过滤，得到B溶液；其中，所述A溶液为1.0～1.6mol/L氢氧化钠水溶液或为1.0～1.6mol/L氢氧化钾水溶液，所述氧化黏胶短纤质量与A溶液体积比为25～40g∶100ml，所述B溶液为0.9～1.5mol/L的氧化再生纤维素钠溶液或为0.9～1.5mol/L氧化再生纤维素钾溶液；五、以步骤三中的氧化粘胶纤维纱布作为基底，采用静电纺丝机作为喷涂设备将步骤四中制备的B溶液放于耐酸碱PP材料注射器中，开启设备箱内除湿功能，湿度控制在40～60％，在静电喷雾状态下间歇喷涂10～20次，得到的产品在？20～？55℃真空冷冻干燥6～24小时后，得到氧化再生纤维素纱布，于0～4℃密封储存；其中，耐酸碱PP材料注射器温度为4～10℃，电压40～60kV，喷头孔径0.6～0.8mm，接收距离15～25cm，接收温度为20～25℃；六、以步骤五中得到的氧化再生纤维素纱布作为基底，采用静电纺丝机作为喷涂设备，将步骤一中制备的胶原蛋白溶液放于耐酸碱PP材料注射器中，开启设备箱内除湿功能，湿度控制在40～60％，在静电喷雾状态下间歇喷涂胶原蛋白粒子10～20次，得到的产品在？20～？55℃真空冷冻干燥12～24小时后，于0～4℃密封储存即完成了具有表层纳米结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备；其中，所述耐酸碱PP材料注射器温度为1～4℃，电压30～40kV，喷头孔径0.8～1.0mm，接收距离15～25cm，接收温度为10～15℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉东，程玮璐，贺金梅，吴亚东，高山，李大龙，
申请(专利权)人：威高集团有限公司，哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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