生长碘化铅单晶体的方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及材料物理与化学领域，具体涉及一种生长碘化铅单晶体的方法及系统，能够稳定地得到高纯度、符合化学配比的碘化铅单晶体。其中方法包括放置碘化铅籽晶和对碘化铅预铸锭的熔化与结晶，将碘化铅籽晶放置在碘化铅预铸锭上方并接触，碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为1:1.95-1:2.05；在熔化和结晶时，保持碘化铅籽晶为固态，对碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使其从上至下依次熔化为液态碘化铅，并在此过程中使液态碘化铅结晶；液态碘化铅的温度为410-450℃，令液态碘化铅与碘化铅籽晶之间的结晶界面处或液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5-30℃/cm。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料物理与化学领域，具体涉及一种生长碘化铅单晶体的方法及系统。
技术介绍
碘化铅(PbI2)单晶体是制作室温χ-射线(或Y射线)探测器的材料之一，用碘化铅单晶体制作的器件可以在室温甚至更高的温度范围内工作。对制作探测器的碘化铅单晶体的完整性有极高要求首先要求单晶体具有极高的纯度，以消除杂质原子在单晶体中引起的缺陷；其次要求严格符合化学配比，以消除原子缺位引起的晶体缺陷。在现有技术中，生长碘化铅单晶体的方法主要有气相法和熔体法，且熔体法中的 垂直布里奇曼法应用得更多。在一种改进的垂直布里奇曼法中，采用U型管作为原料的盛放器具。在使用该方法生长碘化铅单晶体时，U型管的一端装有碘化铅多晶体，另一端装有铅粉。在操作过程中，将装有两种原料的U型管放入两温区生长炉中，并通过在两温区生长炉中的高温区熔化原料，再在两温区生长炉中的低温区冷凝结晶，得到碘化铅单晶体。但是，液态碘化铅冷凝结晶前会分离出液态铅，在上述方法中，没有控制液态碘化铅的分离过程，在重力作用下，分离出的液态铅会下沉离开结晶界面，使得最终生长得到的碘化铅单晶体为富碘的碘化铅单晶体。该富碘的碘化铅单晶体中铅与碘的原子摩尔比小于碘化铅的理想化学配比1:2。因此，现有的生长碘化铅的方法得到的碘化铅单晶体中铅与碘的原子摩尔比偏离理想化学配比。
技术实现思路
本专利技术提供一种生长碘化铅单晶体的方法及系统，能够生长得到接近理想化学配比的碘化铅单晶体。本专利技术提供了一种生长碘化铅单晶体的方法，包括放置碘化铅籽晶和对碘化铅预铸锭的熔化与结晶；所述放置碘化铅籽晶为将所述碘化铅籽晶放置在所述碘化铅预铸锭上方，并与所述碘化铅预铸锭接触，其中，所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为 I 1. 95-1:2. 05 ；所述熔化为保持所述碘化铅籽晶为固态，对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为液态碘化铅；所述结晶为在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅时，使所述液态碘化铅从与所述碘化铅籽晶的接触位置处开始从上至下依次结晶；其中，所述液态碘化铅的温度为410-450°c，在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅的过程中，所述液态碘化铅与所述碘化铅籽晶之间的结晶界面处或所述液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5-30°C /cm。本专利技术还提供了一种如前述的生长碘化铅单晶体的方法的系统，包括石英安瓿，其用于盛放所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭，其中，所述碘化铅籽晶位于所述石英安瓿的储料腔的底部，所述碘化铅预铸锭填满所述石英安瓿的生长室和籽晶袋，所述储料腔位于所述生长室的上方；加热器，其用于对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向的从上至下的依次加热，并使得所述液态碘化铅处于410-450°C的温度环境中；其中，在加热时，逐渐提升所述石英安瓿或逐渐下移所述加热器，直至所述生长室的底部缓慢离开所述加热器为止，所述石英安瓿的提升速度和/或所述加热器的下移速度为 5-50mm/ 天。通过本专利技术提供的一种生长碘化铅单晶体的方法及系统，能够带来以下有益效果 能够得到接近理想化学配比的碘化铅单晶体。本专利技术在生长碘化铅单晶体时，采用的碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比均为I: I. 95-1:2. 05，接近理想的化学配比。碘化铅籽晶放置在碘化铅预铸锭的上方并与其接触，在生长时，保持上方的碘化铅籽晶为固态，从碘化铅籽晶与碘化铅预铸锭的接触位置起，对碘化铅预铸锭进行从上至下的依次加热，使其熔化为液态碘化铅，并使碘化铅预铸锭从与碘化铅籽晶的接触位置起从上至下依次结晶。在晶体生长过程中，由于碘化铅籽晶在液态碘化铅的上方，消除了液态碘化铅上方的剩余空间，从而有效阻止了液态碘化铅中的碘挥发，进而阻止了碘化铅的分解，从而使液态碘化铅中铅与碘的原子摩尔比保持为1:1.95-1:2.05。又由于本专利技术采用了区域熔炼的加热方法，结晶界面处的温度梯度为5-30°C /cm，该温度梯度是经实验得出的能够使液态碘化铅结晶同时又不会析出液态铅的较佳的温度梯度，因为该温度梯度较大，使结晶界面处处于过冷状态的液态碘化铅的数量较少，液态碘化铅中的液态铅核心碰撞长大的几率降低，从而没有足够的时间孕育析出液态铅，从而有效避免了液态碘化铅的分离(当液态碘化铅中有液态铅析出时，液态碘化铅会分离为液态铅和富碘的碘化铅)，从而使结晶得到的碘化铅单晶体保持碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比，即晶体中铅与碘的原子摩尔比也为I :1.95-1:2. 05。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，以下描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图所示实施例得到其它的实施例及其附图。图I为本专利技术的生长碘化铅单晶体的方法的一种实施例的步骤图；图2为本专利技术的采用垂直布里奇曼法制备碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭的一种实施例的步骤图；图3为使用图2的方法制备的碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭并生长碘化铅单晶体的方法的一种实施例的步骤图；图4为本专利技术装入碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭后所述石英安瓿的一种实施例的结构示意图。具体实施例方式以下将结合附图对本专利技术各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本专利技术所保护的范围。本专利技术提供了一种生长碘化铅单晶体的方法，包括放置碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭的熔化与结晶，所述放置碘化铅籽晶为将所述碘化铅籽晶放置在所述碘化铅预铸锭上方，并与所述碘化铅预铸锭接触，其中，所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为 I 1. 95-1:2. 05 ；所述熔化为保持所述碘化铅籽晶为固态，对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向从 上至下的依次加热，使所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为液态碘化铅；所述结晶为在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅时，使所述液态碘化铅从与所述碘化铅籽晶的接触位置处开始从上至下依次结晶；其中，所述液态碘化铅的温度为410-450°C，在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅的过程中，所述液态碘化铅与所述碘化铅籽晶之间的结晶界面处或所述液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5-30°C /cm。本专利技术通过控制用于生长碘化铅单晶体的原料(碘化铅籽晶与碘化铅预铸锭)的化学配比，和控制碘化铅从上向下结晶的温度梯度，使碘化铅预铸锭结晶成碘化铅单晶体，同时有效避免液态铅的析出，从而生长得到接近(优选地，能够达到)理想化学配比的碘化铅单晶体。在本专利技术的生长碘化铅单晶体的一个实施例中，参照图1，包括以下步骤在生长碘化铅单晶体之前先选择碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭，为了保证最后得到的碘化铅单晶体接近理想的化学配比，要选择铅与碘的化学配比接近或符合理想的化学配比的碘化铅籽晶和碘化铅预铸锭，铅与碘的原子摩尔比的范围为=1:1.95-1:2.05。在对碘化铅预铸锭进行加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生长碘化铅单晶体的方法，其特征在于，包括放置碘化铅籽晶和对碘化铅预铸锭的熔化与结晶，所述放置碘化铅籽晶为：将所述碘化铅籽晶放置在所述碘化铅预铸锭上方，并与所述碘化铅预铸锭接触，其中，所述碘化铅籽晶和所述碘化铅预铸锭中的铅与碘的原子摩尔比为1：1.95？1:2.05；所述熔化为：保持所述碘化铅籽晶为固态，对所述碘化铅预铸锭进行竖直方向从上至下的依次加热，使所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为液态碘化铅；所述结晶为：在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅时，使所述液态碘化铅从与所述碘化铅籽晶的接触位置处开始从上至下依次结晶；其中，令所述液态碘化铅的温度为410？450℃，在所述碘化铅预铸锭从上至下依次熔化为所述液态碘化铅的过程中，令所述液态碘化铅与所述碘化铅籽晶之间的结晶界面处或所述液态碘化铅与已结晶的固态的碘化铅之间的结晶界面处的温度梯度为5？30℃/cm。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺毅，金应荣，王兰，陈宝军，何知宇，栾道成，盛得雪，张洁，
申请(专利权)人：西华大学，
类型：发明
国别省市：