一种轻稀土萃取分离的方法技术

本发明专利技术公开了一种轻稀土萃取分离的方法，旨在提供一种分离成本低、一次性投资省的轻稀土萃取分离技术，其技术方案的要点是将含有La、Ce、Pr、Nd元素的轻稀土物料分离成La、Ce、Pr、Nd单一元素，利用模糊分离技术、分离模块组合联动技术、置换萃取技术、萃取量和洗涤量复用技术、有机进料技术、三出口技术、洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术，有机相萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术进行优化，实现轻稀土萃取分离充槽物料更省，生产成本更低，生产废水更少；本发明专利技术用于轻稀土元素的萃取分离；属稀土分离技术。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种稀土元素的分离技术，更具体地说，它涉及。
技术介绍
轻稀土含量多，应用范围广，用量大，是稀土元素中重要的部分。我国南方离子型稀土矿(除高钇矿外)普遍以轻稀土(La、Ce、Pr、Nd)为主，约占60%，我国北方的混合稀土精矿和四川的氟碳铈矿也均以轻稀土为主，占96% 98%，南北稀土矿的这一特点决定了稀土分离的关键在于轻稀土的分离，轻稀土的分离成本占到整个分离成本的30% 60%。北方的混合稀土精矿和四川的氟碳铈矿经化学提铈的轻稀土组份与离子吸附型稀土矿的轻稀土组份类似，可以使用相同的分离流程。我国对氟碳铈矿稀土萃取分离工艺研究起步较早，在生产工艺和理论研究方面取得了颇具特色的成果，并建立了相应的稀土分离工艺流程。轻稀土萃取分离的传统方法和流程是采用P204—煤油一盐酸体系或P507—煤油一盐酸体系按 Pr/Nd、Ce/Pr、La/Ce 分离顺序先后得到 Nd、Pr 和 La、Ce 产品，或按 LaCe/PrNd、La/Ce、Pr/Nd分离顺序先后得到La、Ce和Pr、Nd产品，这两种传统方法充槽物料和酸碱消耗大，固定投资和生产成本高。因此，严纯华等人对氟碳铈矿稀土萃取分离流程做过改进，开发了带三出口的轻稀土分离工艺流程，邓佐国等人也对混合轻稀土萃取分离工艺进行了优化研究，开发了带模糊分离的轻稀土分离工艺流程，两者都针对高铈的北方轻稀土原料，而且还未能最优化，特别是对南方离子型稀土矿分组得到的轻稀土和北方矿经化学提铈、分组得到的轻稀土的分离不甚理想，因此，有必要研究开发充槽物料和酸碱消耗更省的轻稀土萃取分离的方法。
技术实现思路
本专利技术是解决目前轻稀土萃取分离充槽物料和酸碱消耗过大的问题，提供一种轻稀土萃取分离时充槽物料更省，生产成本更低的先进合理的工艺技术，使生产线达到连续、稳定、低耗的流水线作业要求。本专利技术的技术方案是这样的，依次包括下述步骤I)将LaCePrNd中的Nd用LaCePrNd/Nd分离槽预先分离出30% 50%的单一 Nd ；2 )将步骤I)剩余的组分用LaCePr/CePrNd分离槽粗分为LaCePr和CePrNd，LaCePr流入La/CePr分离槽分离出粗La和CePr, CePrNd流入CePr/PrNd/Nd分离槽分离出 CePr、PrNd 和 Nd 三种物料，其中，LaCePr/CePrNd、La/CePr、CePr/PrNd/Nd 分离槽串并联组合形成联动，并将CePr物料合并在一个出口 ；3)将步骤2)中分离得到的粗La、CePr、PrNd三种物料分别进入Ca/La、Ce/Pr、Pr/Nd分离槽进行细分，Ca/La、Ce/Pr、Pr/Nd三套分离槽串联组合形成联动，并在Ca/La和Ce/Pr分离槽之间设置La/Ce过渡段和将Pr物料合并在一个出口 ；通过模糊分离技术将步骤DLaCePrNd预先分离得到30% 50%的单一 Nd和少Nd的LaCePrNd,以及步骤2)少Nd的LaCePrNd粗分得到LaCePr和CePrNd ;通过分离模块组合联动技术将步骤2)中的LaCePr/CePrNd、La/CePr、CePr/PrNd/Nd 三个分离槽组合联动，步骤 3)中 Ca/La、Ce/Pr、Pr/Nd 以及设置的La/Ce过渡段四个分离槽组合联动；通过置换萃取技术将步骤2)的La/CePr和CePr/PrNd/Nd 二个分离槽共用萃取量，互相置换，步骤3)中的Ca/La、Ce/Pr、Pr/Nd以及设置的La/Ce过渡段四个分离槽共用萃取量，互相置换；通过萃取量和洗涤量复用技术将步骤2)中的LaCePr/CePrNd分离槽的萃取量S前移至La/CePr分离槽萃取段前加入，等量的洗涤量W从La/CePr分离槽进料级加入，将LaCePr/CePrNd分离槽的洗涤量W后移至CePr/PrNd/Nd分离槽洗涤段后加入，等量的萃取量S从CePr/PrNd/Nd分离槽进料级加入；通过有机进料技术使步骤2)中的CePr/PrNd/Nd分离槽料液为负载稀土的有机相溶液；通过三出口技术是将步骤2)中的CePr/PrNd/Nd分离槽分别得到CePr、PrNd, Nd三种物料；通过洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术是指各步中洗酸和反酸同时从反萃段加入，反萃液分流一部分作洗液实现稀土洗涤；通过有机相萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术是指各步中均设置有2 3级共流的萃取槽连续碱皂化段和3 5级共流的萃取槽连续稀土皂段。上述的轻稀土萃取分离的方法，所述的轻稀土物料为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。上述的轻稀土萃取分离的方法，所述的有机相溶液由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂为2—乙基已基磷酸单2—乙基已基酯或二(2-乙基已基)磷酸的其中之一，萃取剂的浓度为I. O I. 5mol/L ;所述的稀释剂为煤油或正已烷的其中之一或它们的混合物。上述的轻稀土萃取分离的方法，所述的洗反酸为盐酸或硝酸或硫酸的其中之一。本专利技术的上述工艺流程先进合理，通过采用模糊分离和分离模快组合联动等技术手段，实现充槽物料更省，酸碱消耗更低，降低了生产成本，减小了设备和充槽投资，减少了生产废水排放。附图说明下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步地详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。图I是本专利技术的工艺流程示意图。具体实施例方式本专利技术所采用的技术方案和工序步骤是第一步将LaCePrNd中的Nd利用模糊分离技术预先分离得到30% 50%的单一 Nd和少Nd的LaCePrNd ;第二步将少Nd的LaCePrNd中的CePr组份再利用模糊分离技术分离得到LaCePr和CePrNd后，LaCePr流入La/CePr分离槽分离出粗La和CePr，CePrNd以有机进料方式流入CePr/PrNd/Nd三出口分离槽分离出CePr、PrNd和Nd三种物料，这一步中三套分离槽串并联组合形成联动，并将CePr物料合并在一个出口 ；第三步将上一步中分离得到的粗La、CePr、PrNd三种物料分别进入Ca/La、Ce/Pr、Pr/Nd分离槽进行细分，这步中三套分离槽串联组合形成联动，并在Ca/La和Ce/Pr分离槽之间设置La/Ce过渡段和将Pr物料合并在一个出口 ；整个分离过程利用了模糊分离技术、分离模块组合联动技术、置换萃取技术、萃取量和洗涤量复用技术、有机进料技术、三出口技术、洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术，有机相萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术进行优化组合，轻稀土萃取分离的方法的萃取槽级段配置见附图I所示。本专利技术具有下面五个方面的特点①采用模糊分离技术第一步的LaCePrNd分离为Nd和少Nd的LaCePrNd,第二步的少Nd的LaCePrNd分离为LaCePr和CePrNd，均采用了模糊分离技术。根据串级优化萃取工艺设计理论，虽然采用模糊分离需二步才能达到完全分离，但模糊分离比一步分离，其分离系数较大或某出口纯化倍数较小，归一洗涤量或归一萃取量会小很多，大大缩短了工艺流程，减小了萃取槽体积，降低了充槽一次性投资和化工材料单耗，生产成本会大幅下降。②采用分离模块组合联动技术第二步中的LaCePr/CePrNd、La/CePr、CePr/PrNd/Nd三个分离槽，第三步中的Ca/La、Ce/P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种轻稀土萃取分离的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1）将LaCePrNd中的Nd用LaCePrNd/Nd分离槽预先分离出30%～50%的单一Nd；2）将步骤1）剩余的组分用LaCePr/CePrNd分离槽粗分为LaCePr和CePrNd，LaCePr流入La/CePr分离槽分离出粗La和CePr，CePrNd流入CePr/PrNd/Nd分离槽分离出CePr、PrNd和Nd三种物料，其中，LaCePr/CePrNd、La/CePr、CePr/PrNd/Nd分离槽串并联组合形成联动，并将CePr物料合并在一个出口；3）将步骤2）中分离得到的粗La、CePr、PrNd三种物料分别进入Ca/La、Ce/Pr、Pr/Nd分离槽进行细分，Ca/La、Ce/Pr、Pr/Nd三套分离槽串联组合形成联动，并在Ca/La和Ce/Pr分离槽之间设置La/Ce过渡段和将Pr物料合并在一个出口；通过模糊分离技术将步骤1）LaCePrNd预先分离得到30%～50%的单一Nd和少Nd的LaCePrNd，以及步骤2）少Nd的LaCePrNd粗分得到LaCePr和CePrNd；通过分离模块组合联动技术将步骤2）中的LaCePr/CePrNd、La/CePr、CePr/PrNd/Nd三个分离槽组合联动，步骤3）中Ca/La、Ce/Pr、Pr/Nd以及设置的La/Ce过渡段四个分离槽组合联动；通过置换萃取技术将步骤2）的La/CePr和CePr/PrNd/Nd二个分离槽共用萃取量，互相置换，步骤3）中的Ca/La、Ce/Pr、Pr/Nd以及设置的La/Ce过渡段四个分离槽共用萃取量，互相置换；通过萃取量和洗涤量复用技术将步骤2）中的LaCePr/CePrNd分离槽的萃取量S前移至La/CePr分离槽萃取段前加入，等量的洗涤量W从La/CePr分离槽进料级加入，将LaCePr/CePrNd分离槽的洗涤量W后移至CePr/PrNd/Nd分离槽洗涤段后加入，等量的萃取量S从CePr/PrNd/Nd分离槽进料级加入；通过有机进料技术使步骤2）中的CePr/PrNd/Nd分离槽料液为负载稀土的有机相溶液；通过三出口技术是将步骤2）中的CePr/PrNd/Nd分离槽分别得到CePr、PrNd、Nd三种物料，通过洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术是指各步中洗酸和反酸同时从反萃段加入，反萃液分流一部分作洗液实现稀土洗涤；通过有机相萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术是指各步中均设置有2～3级共流的萃取槽连续碱皂化段和3～5级共流的萃取槽连续稀土皂段。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金华，凌诚，韩旗英，韩新福，
申请(专利权)人：广东富远稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：