一种溶剂萃取精制栀子黄色素的方法技术

本发明专利技术公开了一种溶剂萃取精制栀子黄色素的方法。将栀子黄色素粗品，用含盐水溶液，与水互溶的亲水性有机溶剂，或与水互溶的亲水性有机溶剂及疏水性有机溶剂组成的混合有机溶剂组成的双相溶液萃取，收集有机溶剂相；将所述有机溶剂相除去有机溶剂后得稠浸膏溶于水，上大孔吸附树脂或聚酰胺柱吸附，先用水洗脱盐，再用10%-30%的乙醇或甲醇洗脱杂质，最后以40-100%的乙醇或甲醇将栀子黄色素解吸附完全，浓缩、干燥后即得精制栀子黄色素。本发明专利技术工艺简单，易于工业化推广生产。萃取时有机相中含有与水互溶的亲水性有机溶剂，增加了栀子黄色素的溶解度，萃取溶剂使用量较小，萃取时除杂效果显著，且萃取过程无常规萃取的乳化，分相迅速而清晰，生产效率较高，生产周期短；所得的栀子黄色素终产品E4401%1cm≥600、A238／A440≦0.2、A325／A440≦0.2，品质优良。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种食品领域，具体涉及一种溶剂萃取精制桅子黄色素的方法。
技术介绍
桅子黄色素是从茜草科植物桅子果实中提取的一类天然水溶性黄色素，其主要成分是类胡萝卜素类的藏花素和藏花酸。国内外学者对桅子黄色素进行了大量的研究，发现其有清热祛火、凉血利胆、降低胆固醇和抗癌保健等功效。桅子黄色素在食品行业主要作为一种天然的食用色素应用，其色泽鲜艳、无毒、稳定性较好、染色能力强，被广泛应用于食品、药品及化妆品等领域。随着人们对天然食用色素的青睐，国内外对桅子黄色素需求量逐年增长。但受种植地域适宜性的制约，能够种植桅子的区域有限，我国作为桅子的主要产区，其年生产桅子黄色素数百吨，但多为色价小于200的产品，除部分供国内使用外，还有相当大的数量作为初级产品出口日本供二次加工应用。目前国内外使用的桅子黄色素仍是一种混合物，是以水溶性类胡萝卜素西红花苷类为主要成分，还含有部分环烯醚萜苷类(主要为桅子苷)及绿原酸等杂质。桅子苷是引起桅子黄色素绿变的主要因素，绿原酸在储存及使用过程中容易被氧化，是引起桅子黄色素灰变的主要因素。因此桅子黄色素产品中对桅子苷和绿原酸两种杂质必须加以控制。桅子黄色素水溶液在紫外-可见光区有三个吸收峰238nm、325nm、440nm，分别是桅子苷，绿原酸，西红花苷和西红花酸的特征吸收峰。通常将A238 / A44c^PA325 / A440比值来分别表示桅子苷和绿原酸的相对含量，作为可能绿变和灰变的质量指标。A238 / A440 ^ O. 4可避免绿变的发生，A325 / A440 ^ O. 36可避免灰变的发生。色价和A238 / A44c^PA325 / A440比值是桅子黄色素广品品质的衡量指标，色价愈越闻，A238 / A44c!和A325 / A44c!比值越低代表广品的质量越佳。目前桅子黄色素的主要精制有大孔吸附树脂法、聚酰胺法、超滤法、溶剂萃取法坐寸ο专利号为200610081510. I的专利技术专利，公开了一种“高色价桅子黄色素提取新方法”，过程包括用一种溶剂如水、甲醇、乙醇等或以水为主的混合溶剂，加热回流提取2— 3次，再将滤液减压浓缩后用不溶于水的有机溶剂如石油醚、异丙醇、丁醇等萃取，浓缩萃取液到一定比例，冷却后析出固体，真空干燥后得高色价的桅子黄色素。该方法的缺点也十分明显，桅子黄色素主要为西红花酸与不同糖结合而成的一系列酯苷，其水溶性很好，但难溶于不含水的有机溶剂，包括石油醚、醋酸乙酯、正丁醇。该专利技术专利中所列的有机溶剂石油醚显然除西红花酸有极微量溶解外，对其他西红花苷均不溶；所列的异丙醇为与水混溶溶剂，该专利却将其归于不溶于水的有机溶剂用作萃取溶剂，值得商榷。仅有正丁醇或异丁醇可作为合适的萃取溶剂。但正丁醇或异丁醇对桅子黄色素溶解度仍不大，萃取次数及溶剂使用量均较大，且正丁醇或异丁醇沸点高于100°C，溶剂回收较难，回收能耗相对较高，综合生产成本相对较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种溶剂萃取精制桅子黄色素的方法，该方法运用了双相萃取技术，并结合柱色谱除杂，获得色价高，A238 / A44c^PA325 / A44tl均小于O. 2低的桅子黄色素，收率高，有机溶剂使用量可明显减少，溶剂回收相对容易，能耗较低。本专利技术的目的是通过如下技术方案完成的。一种溶剂萃取精制桅子黄色素的方法，将桅子黄色素粗品，用含盐水溶液与有机溶剂组成的双相溶液萃取，收集有机溶剂相；将所述有机溶剂相除去有机溶剂，得稠浸膏； 将所述稠浸膏溶于水，上大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱吸附，先用水洗脱盐，再用10%_30%的乙醇水溶液或10%-30%的甲醇水溶液洗脱杂质，最后用40-100%的乙醇水溶液或40-100% 的甲醇水溶液洗脱并收集洗脱液；将所述洗脱液浓缩、干燥后即得色价大于600、A238 / A440 和A325 / A440均小于O. 2的桅子黄色素；以上百分数均为质量百分数；所述有机溶剂为以下两类之一第一类，所述有机溶剂为异丙醇、正丙醇、丙酮和乙醇中的一种或两种以上的混合物； 第二类，所述有机溶剂为疏水性有机溶剂和亲水性有机溶剂组成的混合有机溶剂；其中所述疏水性有机溶剂选自正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合物；其中所述亲水性有机溶剂选自异丙醇、正丙醇、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或两种以上的混合物。 所述A238、A325和A44tl分别为桅子黄色素在238纳米、325纳米和440纳米处的最大吸光值。所述第二类有机溶剂中疏水性有机溶剂的体积百分数为1_90%，亲水性有溶剂的体积百分数为10-99%。所述盐为可溶性的碱金属盐、碱土金属盐、铵盐中的一种或两种以上的混合物。所述碱金属盐是指钠盐或钾盐；碱土金属盐是指碱土金属盐酸盐或碱土金属硝酸盐。所述的钠盐是指氯化钠，钾盐是指氯化钾；碱土金属盐酸盐是指氯化钙、硝酸钙或氯化镁；所述碱土金属硝酸盐是指硝酸镁。所述双相溶液由硫酸铵、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾的水溶液与乙醇组成。所述大孔吸附树脂的型号为D101、HPD-100、HPD-400、X-5和AB-8。专利技术人研究和一些文献报道均证实，将一些盐类物质溶于水，然后再加入能与水混溶的有机溶剂时，原本相互混溶的水和有机溶剂，在盐的存在下不再混溶，而是分层。比如，往氯化钠饱和水溶液中加入丙酮、异丙醇或正丙醇或其混合物，两者将分层，下层是水相，上层是有机相，而水和丙酮、异丙醇、正丙醇本来是任何比例都相混溶的物质。同理，乙醇与特定的盐，如硫酸铵，或磷酸氢二钠或磷酸氢二钾水溶液也可分层。研究中还发现，当乙醇与氯化钠饱和水溶液混合不能分层，当加入一定量的醋酸乙酯、正丁醇或异丁醇则可分层，如将20ml、95%乙醇水溶液与30ml氯化钠饱和水溶液混合不能分层，加入20ml醋酸乙酯，混合后则分层，上层有机相约33ml，下层水层约37ml，而 20ml的95%乙醇水溶液、20ml醋酸乙酯、30ml水混合则为互溶状度。同样将20ml的95%乙醇水溶液与30ml氯化钠饱和水溶液，加入20ml正丁醇，混合后则也能分层，上层有机相约 38ml，下层水层约32ml，而20ml的95%乙醇水溶液、20ml正丁醇、30ml水混合则为互溶状度。同理，甲醇在与一定量的醋酸乙酯或正丁醇或异丁醇混合，再与氯化钠饱和水溶液混合也可分层，而甲醇与氯化钠饱和水溶液混合则无法分层。该上层有机相由于含有亲水性有机溶剂，具有一定的含水量，较之醋酸乙酯、正丁醇或异丁醇，对极性较大的桅子黄色素成分增加了溶解度，有利于桅子黄色素的萃取。另外，专利技术人还发现盐能够改变桅子黄色素在水和有机溶剂中的溶解度，盐类物质能降低桅子黄色素在水中的溶解度，而其中的水溶性杂质在盐中仍有较好的溶解度。把桅子黄色素粗品溶于水中，然后加入盐搅拌使其溶解后再加入有机溶剂，搅拌，静置；或者将桅子黄色素粗品直接溶于盐的水溶液，再加入有机溶剂，搅拌，静置；或者将桅子黄色素粗品置于水和有机溶剂的混合溶液中搅拌使其溶解后，静置，溶液将分为上下两层，经检验发现下层水相主要含有水溶性杂质，上层有机相主要含有桅子黄色素。专利技术人在研究过程中，最初使用的盐是氯化钠和硫酸铵。氯化钠和硫酸铵能使水和丙酮的混合溶剂、水和正丙醇的混合溶剂或水和异丙醇的混合溶剂分层。后来发现氯化钾、氯化钙、氯化铵、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶剂萃取精制栀子黄色素的方法，其特征在于：将栀子黄色素粗品，用含盐水溶液与有机溶剂组成的双相溶液萃取，收集有机溶剂相；将所述有机溶剂相除去有机溶剂，得稠浸膏；将所述稠浸膏溶于水，上大孔吸附树脂柱或聚酰胺柱吸附，先用水洗脱盐，再用10%？30%的乙醇水溶液或10%？30%的甲醇水溶液洗脱杂质，最后用40？100%的乙醇水溶液或40？100%的甲醇水溶液洗脱并收集洗脱液；将所述洗脱液浓缩、干燥后即得色价大于600、A238／A440和A325／A440均小于0.2的栀子黄色素；以上百分数均为质量百分数；所述有机溶剂为以下两类之一：第一类，所述有机溶剂为异丙醇、正丙醇、丙酮和乙醇中的一种或两种以上的混合物；第二类，所述有机溶剂为疏水性有机溶剂和亲水性有机溶剂组成的混合有机溶剂，所述疏水性有机溶剂选自正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合物，所述亲水性有机溶剂选自异丙醇、正丙醇、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或两种以上的混合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石荣火，陈文星，严燕青，叶华，
申请(专利权)人：苏州衷中医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：