聚醚多元醇的制备方法技术

技术编号:8296860 阅读:206 留言:0更新日期:2013-02-06 21:18
本发明专利技术属于化工合成技术领域,具体地说,涉及一种环保型聚醚多元醇的制备方法。其以蔗糖、山梨醇、一缩二乙二醇及植物油为混合起始剂,在胺类催化剂作用下,与环氧丙烷在温度75~130℃、压力0.1~0.6MPa条件下进行聚合得到。本发明专利技术反应速度适中,制得的聚醚多元醇反应活性低;反应产物脱水后可直接过滤放料,无需脱除钾离子的后处理过程,成本较低;制得的聚醚多元醇与戊烷类发泡剂互溶性良好,能在各种苛刻使用条件下保证戊烷类组合料透明,能够满足客户长期存储及使用要求,可直接应用戊烷发泡体系来替代HCFC-141b发泡体系,实现所制备泡沫塑料的绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工合成
,具体地说,涉及一种环保型聚醚多元醇的制备 方法。
技术介绍
目前,在硬泡组合聚醚中所使用的物理发泡剂仍以HCFC-Hlb (—氟二氯乙烷) 为主,其ODP=O. 11,该发泡剂对大气臭氧层仍有破坏作用,达不到完全环保的目的,所以决定了其只是一种过渡型的替代产品。随着全球气候的变化无常和加速变暖,环保问题已经成为重要事宜,已规定2030年将全面停止HCFC-Hlb的生产和消费,到2013年把我国 HCFC-Hlb的消费量冻结到2009和2010年的平均水平(基线水平),并在2015年削减10%, 但随着全球经济的发展,HCFC-Hlb发泡剂的替代已经显得很迫切。烷烃化合物作为新一代环保型发泡剂,因其ODP值为零,温室效应很小,无毒,且价格低廉、来源丰富,越来越受到重视,将是HCFC-Hlb发泡剂替代的主要趋势之一。其中有实用价值的烷烃发泡剂主要是液态的环戊烷、正戊烷、异戊烷三种,通称为“戊烷类发泡剂”。但戊烷类发泡剂在普通硬泡用聚醚多元醇中的溶解性较差,环戊烷在不同的通用硬泡聚醚多元醇中的溶解度在10% -20%范围,而正戊烷及异戊烷的溶解度仅在7%以内。 为了使添加发泡剂达到一定的量,一般需添加特殊助剂,这将大大增加组合料成本。故戊烷发泡体系的普通硬泡组合料在常温下即呈现浑浊状态,使用时易出现分层现象,将严重影响生产的聚氨酯泡沫塑料的性能。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术提出了一种价格较低,与戊烷类发泡剂互溶性良好的环保型。本专利技术的技术方案是,以蔗糖、山梨醇、一缩二乙二醇及植物油为混合起始剂,在胺类催化剂作用下,与环氧丙烷在温度75 130°C、压力O. I O.6MPa条件下进行聚合,得到较低粘度的,可直接应用于戊烷发泡体系的聚醚多元醇。聚合反应的温度范围为75 130°C,最佳反应温度范围为105 115°C,反应温度低于75°C时,会加长反应时间,若反应温度高于130°C时,能够加快反应速度,但合成聚醚颜色加深。所述混合起始剂与环氧丙烷的质量比为528. 3 614. 4:1022。所述植物油在反应体系中所占的重量百分比为5% 10%。反应体系指起始剂与环氧丙烷。植物油的总加入量会影响合成聚醚的粘度及与发泡剂的互溶性。植物油加入量偏低,合成的聚醚多元醇与戊烷类发泡剂的互溶性较差;随着植物油加入量的提高,其合成的聚醚多元醇与戊烷类发泡剂的互溶性会提高,但聚醚多元醇本身的粘度会有较大幅度下降,这将影响生产的泡沫塑料的尺寸稳定性等性能。故植物油在反应体系中的重量百分比控制在5% 10%。所述混合起始剂中蔗糖、山梨醇、一缩二乙二醇及植物油的重量比为246.2 : 109. 2 95. 4 77. 5 163. 6。所述植物油为棕榈油与大豆油的混合物,两者质量比为50 70 :30 50。植物油选择价格较低的棕榈油与大豆油,大豆油所占比例较大时会使反应时间加长。所述胺类催化剂为2,4,6-三(二甲胺甲基)_苯酚,其在反应体系中所占的重量百分比为O. 8 I. 0%。2,4,6-三(二甲胺甲基)-苯酚本身碱性适中,作为聚醚合成过程中的催化剂,能使整个反应过程保持平稳的速度,且合成的聚醚多元醇活性低。本专利技术制得的聚醚多元醇粘度在5500 7000mPa. S (25 °C ),羟值在410 450mgK0H/g 之间。本专利技术的有益效果在于I、聚合过程反应速度适中,制得的聚醚多元醇反应活性低;2、反应产物脱水后可直接过滤放料,无需脱除钾离子的后处理过程,成本较低,可广泛应用于各类硬质聚氨酯泡沫塑料;3、制得的聚醚多元醇与戊烷类发泡剂互溶性良好,能在各种苛刻使用条件下保证戊烷类组合料透明,能够满足客户长期存储及使用要求,可直接应用戊烷发泡体系来替代 HCFC-Hlb发泡体系,实现所制备泡沫塑料的绿色环保。具体实施方式以下结合实施例具体说明本专利技术。实施例I :聚醚多元醇的制备工艺如下在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内蛇管)和压力传感器的5L高压釜内,,加入蔗糖246. 2g、山梨醇109. 2g、一缩二乙二醇95. 4g、棕榈油 46. 5g、大豆油31g、催化剂2,4,6-三(二甲胺甲基)-苯酚14. Og,氮气置换3 5次,加入 90g环氧丙烷后加热升温搅拌,在80 85°C,压力O. I O. 4MPa反应2小时左右。之后升温至110 120°C,压力控制在O. I O. 6MPa,将剩余932g环氧丙烷分成8 10批陆续加入,之后补充反应I. 5h至反应完全。之后降温至80 95°C真空脱水Ih后过滤放料。制得的聚醚多元醇理化指标如下羟值422mgK0H/g粘度(25°C) 6500mPa. S与异戊烷互溶性组合料透明(25°C )与异戊烷互溶性组合料透明(0°C )实施例2 聚醚多元醇的制备工艺如下在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内蛇管)和压力传感器的5L高压釜内,加入蔗糖246. 2g、山梨醇109. 2g、一缩二乙二醇95. 4g、棕榈油 98. 2g、大豆油65. 4g、催化剂2,4,6-三(二甲胺甲基)-苯酚14. 7g,氮气置换3 5次,加入90g环氧丙烷后加热升温搅拌,在80 85°C,压力O. I O. 4MPa反应2小时左右。之后4升温至110 120°C,压力控制在O. I O. 6MPa,将剩余932g环氧丙烷分成8 10批陆续加入,之后补充反应I. 5h至反应完全。之后降温至80 95°C真空脱水Ih后过滤放料。制得的聚醚多元醇理化指标如下羟值415mgK0H/g粘度(25。05900mPa. S与异戊烷互溶性组合料透明(25°C )与异戊烷互溶性组合料透明(0°C )对比例I :聚醚多元醇的制备工艺如下在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内蛇管)和压力传感器的5L高压釜内,加入蔗糖246. 2g、山梨醇109. 2g、一缩二乙二醇95. 4g、催化剂 2,4,6-三(二甲胺甲基)_苯酚13. 3g,氮气置换3 5次,加入90g环氧丙烷后加热升温搅拌,在80 85°C,压力O. I O. 4MPa反应2小时左右。之后升温至110 120°C,压力控制在O. I O. 6MPa,将剩余932g环氧丙烷分成8 10批陆续加入,之后补充反应I. 5h至反应完全。之后降温至80 95°C真空脱水Ih后过滤放料。制得的聚醚多元醇理化指标如下轻值440mgK0H/g粘度(25°C ) 7000mPa. S与异戊烷互溶性组合料浑浊(25°C)与异戊烷互溶性组合料浑浊((TC )对比例2 聚醚多元醇的制备工艺如下在装配有搅拌器、计量器、加热温控装置、冷却装置(包括外夹套与内蛇管)和压力传感器的5L高压釜内,加入蔗糖246. 2g、山梨醇109. 2g、一缩二乙二醇95. 4g、棕榈油 25. 5g、大豆油23g、催化剂2,4,6-三(二甲胺甲基)-苯酚13. 8g,氮气置换3 5次,加入 90g环氧丙烷后加热升温搅拌,在80 85°C,压力O. I O. 4MPa反应2小时左右。之后升温至110 120°C,压力控制在O. I O. 6MPa,将剩余932g环氧丙烷分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚醚多元醇的制备方法,其特征在于,以蔗糖、山梨醇、一缩二乙二醇及植物油为混合起始剂,在胺类催化剂作用下,与环氧丙烷在温度75~130℃、压力0.1~0.6MPa条件下进行聚合得到。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘军李晓芳王新莉王玉念以亭
申请(专利权)人:山东东大一诺威新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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