从土贝母中制备贝萼皂苷元的方法技术

技术编号:8296747 阅读:264 留言:0更新日期:2013-02-06 21:06
本发明专利技术公开了从土贝母中制备贝萼皂苷元的方法。本发明专利技术采用甲醇溶液浸泡提取制备土贝母粗提取物,粗提取物加少量水分散,用二氯甲烷溶液萃取,分取水层和二氯甲烷层,将水层用水饱和的正丁醇萃取,分取正丁醇层,减压回收正丁醇得总皂苷,将总皂苷溶于水,调pH4.5-5.5,加入生物酶保温酶解15-24小时,酶解液减压浓缩、离心得粗品,环己烷溶解、结晶得到贝萼皂苷元粗品,将贝萼皂苷元粗品用二氯甲烷-甲醇重结晶,过滤,得到纯度大于90%的贝萼皂苷元。该方法不经柱层析、合成等操作,具有工艺简单、有机溶剂可反复利用、能耗低、条件温和等诸多优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药化学领域,具体涉及。
技术介绍
贝萼皂苷元(Bayogenin)为五环三萜类成分,目前主要从土贝母中分离得到,分子式为C3tlH48O5,分子量为488. 7,其结构式如下权利要求1.,其特征在于包括以下步骤 (1)将土贝母干燥鳞茎粉碎成粗粉,加入甲醇,室温浸泡提取,过滤,将滤渣重复上述操作2-3次,合并滤液,减压浓缩成浸膏,得土贝母粗提取物; (2)将上述步骤得到的土贝母粗提取物加少量水分散,用二氯甲烷溶液萃取,分取水层和二氯甲烷层,将水层用水饱和正丁醇进行萃取,分取上层,即正丁醇层,减压回收正丁醇得总皂苷; (3)将总皂苷加适量水共沸,调节pH4.5-5. 5,加入生物酶保温酶解15-24小时,酶解液减压浓缩、离心得粗品; (4)将上述粗品用环己烷加热溶解,回收试剂,得到粗晶,再用二氯甲烷-甲醇重结晶,过滤,干燥得到贝萼皂苷元。2.如权利要求I所述的,其特征在于步骤(3)所述的生物酶可选蜗牛酶、纤维素酶、果胶酶、淀粉酶或半纤维素酶中的一种或几种重混合,用量为原料的1-5%。。全文摘要本专利技术公开了。本专利技术采用甲醇溶液浸泡提取制备土贝母粗提取物,粗提取物加少量水分散,用二氯甲烷溶液萃取,分取水层和二氯甲烷层,将水层用水饱和的正丁醇萃取,分取正丁醇层,减压回收正丁醇得总皂苷,将总皂苷溶于水,调pH4.5-5.5,加入生物酶保温酶解15-24小时,酶解液减压浓缩、离心得粗品,环己烷溶解、结晶得到贝萼皂苷元粗品,将贝萼皂苷元粗品用二氯甲烷-甲醇重结晶,过滤,得到纯度大于90%的贝萼皂苷元。该方法不经柱层析、合成等操作,具有工艺简单、有机溶剂可反复利用、能耗低、条件温和等诸多优点。文档编号C07J63/00GK102911241SQ20111021873公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日专利技术者李法庆, 刘东锋 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
从土贝母中制备贝萼皂苷元的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将土贝母干燥鳞茎粉碎成粗粉,加入甲醇,室温浸泡提取,过滤,将滤渣重复上述操作2?3次,合并滤液,减压浓缩成浸膏,得土贝母粗提取物;(2)将上述步骤得到的土贝母粗提取物加少量水分散,用二氯甲烷溶液萃取,分取水层和二氯甲烷层,将水层用水饱和正丁醇进行萃取,分取上层,即正丁醇层,减压回收正丁醇得总皂苷;(3)将总皂苷加适量水共沸,调节pH4.5?5.5,加入生物酶保温酶解15?24小时,酶解液减压浓缩、离心得粗品;(4)将上述粗品用环己烷加热溶解,回收试剂,得到粗晶,再用二氯甲烷?甲醇重结晶,过滤,干燥得到贝萼皂苷元。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李法庆刘东锋
申请(专利权)人:苏州宝泽堂医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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