本发明专利技术涉及一种甲基百里香酚蓝的制备方法，步骤如下：⑴先将亚氨基二乙酸制成钠盐：取亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠溶液中，冷却至50℃加入乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷却至室温并过滤出结晶，干燥，得亚氨基二乙酸钠盐；⑵将亚氨基二乙酸钠盐，过滤结晶得粗品；⑶精制：将粗品加入到饱和的醋酸钠溶液中，加入少量氢氧化钠溶液，于50℃溶解后过滤，将滤液加入到无水乙醇中，放置4-6小时，然后过滤出结晶并用无水乙醇洗涤后，在用乙醚洗涤，干燥，得甲基百里香酚蓝。本发明专利技术的茜素络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于指示剂化合物制备领域，尤其是一种。
技术介绍
酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。PH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究PH指示剂。在实际应用中,通常希望指示剂的变色范围越狭窄越好，这样即使溶液pH有较小 的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。甲基百里香酚蓝又称为甲基麝香草酚蓝(C37H44N2O13S mo I 756.48)具有金属光泽的蓝黑色粉末，能溶于水，水溶液不稳定，在酸性溶液中呈黄色，通常用硝酸钾稀释至1:100使用，在酸性溶液中呈黄色，PH值6. 5-8. 6为浅蓝深蓝，主要作为酸碱指示剂、络合试剂。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高的。本专利技术实现目的的技术方案如下一种，步骤如下⑴先将亚氨基二乙酸制成钠盐取亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠溶液中，冷却至50°C加入乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷却至室温并过滤出结晶，干燥，得亚氨基二乙酸钠盐；⑵将亚氨基二乙酸钠盐、醋酸混合，于40-60°C溶解成乳状物，冷却至10-20°c加入百里香芬蓝，在搅拌下于10-20°C以下加入甲醛，20-40分钟内加完，室温放置4-6小时，升温至50-55°C保温3-6小时，过滤至滤液清亮，将滤液逐渐加入到无水乙醇中，析出结晶，过滤结晶得粗品；⑶精制将粗品加入到饱和的醋酸钠溶液中，加入少量氢氧化钠溶液，于50°C溶解后过滤，将滤液加入到无水乙醇中，放置4-6小时，然后过滤出结晶并用无水乙醇洗涤后，在用乙醚洗涤，干燥，得甲基百里香酚蓝。而且，所述原料重量比亚氨基二乙酸百里香酚蓝甲醛=1 :2. 5:8. 5。本专利技术的优点和有益效果为I、本专利技术的与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。2、本专利技术在制备过程中多次用乙醇和乙醚洗涤，有效提高了产品的纯度，同时也减少了制备过程中对原料的浪费，提高了终产品的产率。具体实施例方式下面结合实施例，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。以及百分比均为重量百分比。一种，步骤如下 原料百里香酚蓝、亚氨基二乙酸、甲醛、氢氧化钠⑴先将亚氨基二乙酸制成钠盐，取Ikg亚氨基二乙酸溶于由O. 6kg氢氧化钠和IL水组成的溶液中，使其全部溶解，有大量热放出，冷却至50°C加入95%乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷却至室温并过滤出结晶，干燥，得2kg亚氨基二乙酸钠盐；⑵将2kg亚氨基二乙酸钠盐、5L醋酸混合，于50°C溶解成乳状物，冷却至15°C加入2.5公斤百里香酚蓝，在搅拌下于15°C以下加入重量百分比浓度为的37%甲醛溶液8. 5kg30分钟内加完，室温放置4-6小时，升温至50-55°C保温5小时，过滤至滤液清亮，将滤液逐渐加入到IOL无水乙醇中，析出结晶，过滤结晶得粗品；⑵精制将粗品加入到IOL饱和的醋酸钠溶液中，加入5%氢氧化钠溶液，于50°C溶解后过滤，将滤液慢慢加入到IOL无水乙醇中，放置4-6小时，然后过滤出结晶并用无水乙醇洗涤后，在用乙醚洗涤，于50°C以下干燥，得成品。原料重量比亚氨基二乙酸百里香芬蓝甲醛=1 2. 5:8. 5。权利要求1.一种，其特征在于步骤如下 ⑴先将亚氨基二乙酸制成钠盐取亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠溶液中，冷却至30-60°C加入乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷却至室温并过滤出结晶，干燥，得亚氨基二乙酸钠盐； ⑵将亚氨基二乙酸钠盐、醋酸混合，于40-60°C溶解成乳状物，冷却至10-20°C加入百里香芬蓝，在搅拌下于10-20°C以下加入甲醛，20-40分钟内加完，室温放置4-6小时，升温至50-55°C保温3-6小时，过滤至滤液清亮，将滤液逐渐加入到无水乙醇中，析出结晶，过滤结晶得粗品； ⑶精制将粗品加入到饱和的醋酸钠溶液中，加入少量氢氧化钠溶液，于50°C溶解后过滤，将滤液加入到无水乙醇中，放置4-6小时，然后过滤出结晶并用无水乙醇洗涤后，在用乙醚洗涤，干燥，得甲基百里香酚蓝。2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述原料重量比亚氨基二乙酸百里香酹蓝甲醒=1 2. 5:8. 5。全文摘要本专利技术涉及一种，步骤如下⑴先将亚氨基二乙酸制成钠盐取亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠溶液中，冷却至50℃加入乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷却至室温并过滤出结晶，干燥，得亚氨基二乙酸钠盐；⑵将亚氨基二乙酸钠盐，过滤结晶得粗品；⑶精制将粗品加入到饱和的醋酸钠溶液中，加入少量氢氧化钠溶液，于50℃溶解后过滤，将滤液加入到无水乙醇中，放置4-6小时，然后过滤出结晶并用无水乙醇洗涤后，在用乙醚洗涤，干燥，得甲基百里香酚蓝。本专利技术的茜素络合剂的制备方法与现有的制备方法相比，比较通用易行、原料易的、周期短、操作简便、产品纯度高。文档编号C07D327/04GK102911156SQ20121045229公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日专利技术者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甲基百里香酚蓝的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴先将亚氨基二乙酸制成钠盐：取亚氨基二乙酸溶于氢氧化钠溶液中，冷却至30？60℃加入乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷却至室温并过滤出结晶，干燥，得亚氨基二乙酸钠盐；⑵将亚氨基二乙酸钠盐、醋酸混合，于40？60℃溶解成乳状物，冷却至10？20℃加入百里香芬蓝，在搅拌下于10？20℃以下加入甲醛，20？40分钟内加完，室温放置4？6小时，升温至50？55℃保温3？6小时，过滤至滤液清亮，将滤液逐渐加入到无水乙醇中，析出结晶，过滤结晶得粗品；⑶精制：将粗品加入到饱和的醋酸钠溶液中，加入少量氢氧化钠溶液，于50℃溶解后过滤，将滤液加入到无水乙醇中，放置4？6小时，然后过滤出结晶并用无水乙醇洗涤后，在用乙醚洗涤，干燥，得甲基百里香酚蓝。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：石开丁，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：
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