一种对甲基苯磺酸铁及其溶液的配制方法技术

本发明专利技术公开了一种对甲基苯磺酸铁及其溶液的配制方法，对甲基苯磺酸铁的配制步骤包括：步骤一、配制氢氧化钠溶液和硫酸高铁铵溶液；步骤二、将所述氢氧化钠溶液加入到所述硫酸高铁铵溶液中，反应终点pH值为7.0～9.0，得到氢氧化铁沉淀；步骤三、将所述氢氧化铁沉淀水洗，并放入滤袋在室温下吊干，至形成呈胶状体的含有少量水的氢氧化铁沉淀；步骤四、将吊干后的氢氧化铁与对甲基苯磺酸反应，生成对甲基苯磺酸铁溶液；步骤五、过滤，浓缩至粘稠状，放冷析晶；步骤六、将所述晶体进行破碎，烘干，即得产品。本发明专利技术所述方法制得的反应中间体氢氧化铁活性好，与对甲基苯磺酸反应完全彻底，且工艺简单，能耗少，成本低廉，环境污染少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学工程
，涉及对甲基苯磺酸铁及其溶液的制备方法及其应用。
技术介绍
EDOT (乙撑二氧噻吩)及氧化剂(对甲基苯磺酸铁)制成的PEDT导电聚合物，主要用途是生产固态高分子电容器，该材料制成的固态电解质是固态高分子电容器的核心，使得固态高分子电容器克服了电导率低、漏液等性能缺陷，具有高频低阻抗、耐大纹波电流、瞬时响应特性好、温度频率特性优异、耐湿性好、体积小、寿命长、安全可靠及适宜于表面贴装等优点。聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)因其高电导率及环境稳定性而成为最有发展前景的导电聚合物之一，其高的电子传输能力使其在传感器领域具有很好的应用。根据目前导电聚合物材料用于生产固态高分子电容器电解质的工艺水平，EDOT与氧化剂的比例约为I : (3 5)，S卩I吨EDOT将配比3 5吨的氧化剂，氧化剂目前最为有·效的是对甲基苯磺酸铁。 V cC/IB30T 難動IPEDOTI对甲基苯磺酸铁为橘黄色固体，易溶解于水、醇。作为合成PEDT导电聚合物的关键材料之一，对甲基苯磺酸铁溶液与EDOT的反应体系稳定性好，混合液的反应速度适中，合成的聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)产品性能均一，具有较高的电导率、良好的化学稳定性和环境稳定性等优点。因此，随着固态高分子电容器市场的快速增长，作为合成PEDT导电聚合物的关键材料之一，对甲基苯磺酸铁及其溶液的市场需求也会越来越大，具有较高的市场竞争能力和推广应用价值。在配制对甲基苯磺酸铁过程中，采用如氯化铁、硝酸铁、硫酸铁等铁盐生成的氢氧化铁或者采用市场上销售的分析纯的氢氧化铁作为铁源，经实验证明其活性较差，与对甲基苯磺酸难反应。目前，配制对甲基苯磺酸铁最常用的方法为用硝酸铁为铁源，在其和甲基苯磺酸(电子级)水溶液的混合液中加入水合肼，生成的氮气排放，对甲苯磺酸铁溶液经过滤、减压脱水和真空干燥深度脱水后，用低级醇溶解得到高纯度的甲基苯磺酸铁。用硝酸铁为铁源，要加入水合肼，将硝酸根还原生成氮气排放，反应不完全，剩余的硝酸根将作为杂质残留，水合肼有毒，操作上存在安全隐患，对环境造成一定的污染，反应回流时间长，效率低，产品活性差。所以传统方法具有反应不完全、操作繁琐、反应效率低、毒性大、对环境污大、制备得的对甲基苯磺酸铁活性差等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、能耗少、成本低廉的对甲基苯磺酸铁及其溶液的配制方法。为了解决现有技术存在的问题，达到上述目的，本专利技术提供了。所述对甲基苯磺酸铁的配制方法包括如下步骤步骤一、配制浓度为15% 30%的氢氧化钠溶液并冷却至室温，配制浓度为20 % 40 %的硫酸高铁铵溶液；步骤二、将所述氢氧化钠溶液缓缓加入到所述硫酸高铁铵溶液中，反应终点pH值为7. O 9. O,得到氢氧化铁沉淀； 步骤三、将所述氢氧化铁沉淀水洗，至其上清液的电导率小于lOOus/cm，并放入滤袋在室温下吊干，至形成呈胶状体的含有少量水的氢氧化铁沉淀；步骤四、将所述吊干后的氢氧化铁与对甲基苯磺酸反应，生成对甲基苯磺酸铁溶液；步骤五、将所述对甲基苯磺酸铁溶液过滤，浓缩至粘稠状，放冷析晶；步骤六、将所述晶体进行破碎，烘干，即得产品。优选的是，步骤三中所述氢氧化铁沉淀的水洗方法为向所述氢氧化铁沉淀中加入3 7倍体积的去离子水，搅拌清洗2 5min，静置分层后抽排上清液，重复此步骤5 10次。优选的是，步骤三中所述氢氧化铁在室温下的吊干时间不多于3天。优选的是，步骤五中所述的浓缩过程为减压浓缩，在60 80°C温度下进行。优选的是，步骤五中所述的浓缩过程为常压浓缩。优选的是，步骤二中所述反应中，反应终点pH值为7.5。优选的是，步骤六中破碎后的晶体放入衬有聚酯薄膜的不锈钢盘或无破损的搪瓷盘中，再放入烘箱进行烘干。优选的是，所述破碎后的晶体在70 90°C温度下烘干5 8小时。一种使用如上所述方法配制的产品配制对甲基苯磺酸铁溶液的方法，包括如下步骤A所述溶液中对甲基苯磺酸根和铁离于的摩尔比为3. 2 3. 8，根据需要配制溶液的体积和浓度计算所需对甲基苯磺酸和对甲基苯磺酸铁的质量；B在溶剂中，加入对甲基苯磺酸，搅拌溶解，再加入对甲基苯磺酸铁，继续搅拌，使其溶解完全；C中检溶液中各组分含量，根据中检结果，计算需补充添加的对甲基苯磺酸、对甲基苯磺酸铁或溶剂的含量，并添加到所述溶液中，搅拌溶解；D过滤步骤C得到的溶液，得到对甲基苯磺酸铁溶液产品。优选的是，步骤A中所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或水。本专利技术的有益效果是(I)本专利技术所述方法制得的反应中间体氢氧化铁活性好，与对甲基苯磺酸反应完全彻底。(2)本专利技术所述的对甲基苯磺酸铁及其溶液的制备方法，纯度高，杂质离子少。(3)本专利技术所述方法工艺简单，能耗少，成本低廉，环境污染少。 (4)依照本专利技术所述方法配制的对甲基苯磺酸铁溶液稳定性好，活性强，与EDOT的反应体系稳定性好，混合液的反应速度适中，合成的聚乙撑二氧噻吩(PEDOT)产品性能均一。具体实施例方式下面结合几个实施例对本专利技术做进一步说明，以使本领域普通技术人员参照本说明书后能够据以实施。本专利技术所述一种对甲基苯磺酸铁的配制方法，包括如下步骤步骤一、配制浓度为15% 30%的氢氧化钠溶液并冷却至室温，配制浓度为20% 40%的硫酸高铁铵溶液。选用氢氧化钠和硫酸高铁铵溶液进行反应，因为硫酸高铁铵生成的氢氧化铁活性好，与对甲基苯磺酸反应完全、快速彻底。本专利技术所述方法是通过下述步骤进行的6Na0H+2NH4Fe (SO4) 2· 12Η20 — 2Fe (OH) 3+ (NH4) 2S04+3Na2S04+12H20Fe (OH) s+3PTSA — Fe (PTSA) 3+6H20步骤二、将所述氢氧化钠溶液缓缓加入到所述硫酸高铁铵溶液中，反应终点pH值为7. O 9. 0，得到氢氧化铁沉淀。反应终点pH值优选为7. 5，实验证明此时制得的氢氧化铁活性最高，与对甲基苯磺酸反应，基本上可以完全反应。反应中对甲基苯磺酸是稍微过量的，所以可以将氢氧化铁完全溶解，且制备的氢氧化铁活性很好，新制得的氢氧化铁易溶于酸，且溶液中存在铵根离子(因为反应物之一是硫酸高铁铵)，在反应中会有少量氨气产生，形成氨水，在氨水等微碱性(反应终点PH值为7.0 9.0)环境下作用于铁盐得到的氢氧化铁沉淀，经X射线晶体学研究是非晶态的，它含有可变量的水，一般认为该沉淀含有FeO (OH)，至少有两种结晶变体a -FeO (OH)(针铁矿)和Y -FeO (OH)(纤铁矿)。经试验证明，采用硫酸高铁铵作为铁盐与氢氧化钠溶液反应是非常重要且有利的，且操作过程简单无毒，能制备含有可变量水的水合氢氧化铁沉淀的胶状体，反应活性最高，能达到使用其他铁源达不到的效果。步骤三、将所述氢氧化铁沉淀采用去离子水洗涤5 10次，至其上清液的电导率小于lOOus/cm，放入滤袋在室温下吊干，至形成呈胶状体的含有少量水的氢氧化铁沉淀，吊干时间不多于3天，优选为形成呈胶状的氢氧化铁沉淀后立即进行下一步反应。所述洗涤方法优选为向所述氢氧化铁沉淀中加入3 7倍体积的去离子水，搅拌清洗2 5min，静置分层后抽排上清液。步骤四、将所述吊干后的氢氧化铁与对甲基苯磺酸反应，生成对甲基苯磺酸铁溶液。新制得的氢氧化铁易溶于酸，反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对甲基苯磺酸铁的配制方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一、配制浓度为15％～30％的氢氧化钠溶液并冷却至室温，配制浓度为20％～40％的硫酸高铁铵溶液；步骤二、将所述氢氧化钠溶液缓缓加入到所述硫酸高铁铵溶液中，反应终点pH值为7.0～9.0，得到氢氧化铁沉淀；步骤三、将所述氢氧化铁沉淀水洗，至其上清液的电导率小于100us/cm，并放入滤袋在室温下吊干，至形成呈胶状体的含有少量水的氢氧化铁沉淀；步骤四、将所述吊干后的氢氧化铁与对甲基苯磺酸反应，生成对甲基苯磺酸铁溶液；步骤五、将所述对甲基苯磺酸铁溶液过滤，浓缩至粘稠状，放冷析晶；步骤六、将所述晶体进行破碎，烘干，即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王保金，李帅，
申请(专利权)人：广州化学试剂厂，
类型：发明
国别省市：