一种利用石油流化焦制备活性炭的制备方法技术

技术编号:8296133 阅读:218 留言:0更新日期:2013-02-06 20:15
本发明专利技术涉及一种利用石油流化焦制备活性炭的制备方法,属于石油废料深加工领域。本发明专利技术所述的一种利用石油流化焦制备活性炭的制备方法,其特征在于将一定比例的石油流化焦和KOH试剂在室温条件下加入一定体积的表面活性剂充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下,进过一定的升温反应过程,反应结束后冷却至室温,取出反应产物进行洗涤,再抽滤干燥,即得到石油焦化活性炭。本发明专利技术制备的石油焦基活性炭比表面积大、总孔容积大、含硫量低,而且制备工艺简单、原料易得。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,属于石油废料深加工领域。
技术介绍
石油焦是石油加工过程中对石油重质组分进行改质得到的固态产物,根据改质工艺不同有延迟焦和流化焦两种。石油流化焦具有低挥发份、高C/Η、高体积密度和高硫含量的特点,反应性和燃烧性低。虽然含碳高灰份低,具有潜在高热值,但由于高硫含量不能直接用作固体燃料。目前各油砂炼油公司生产的大量流化焦都只是露天储放。如何清洁高效地利用这类高硫碳资源,是石油工业亟待解决的问题之一。 多伦多大学绿色技术课题组从上世纪末就开始了对石油焦综合利用的研究,并取得了阶段性的研究成果。该成果的一项主要内容是利用废气中SO2活化石油焦并得到一种活性炭。该活性炭具有一定比表面积,对气态和液态的污染物均具有较大吸附容量和吸附效率。同时,该活性炭能高效脱除重金属,尤其对汞非常有效,对烟气中H2s、SO2, NOx、二噁英和氟等污染物均有潜在的净化能力。该研究表明石油焦是一种来源方便、廉价且性能优良的活性炭原料。可见,石油焦基活性炭是未来性价比高、制备工艺简单、应用领域广泛的优质活性炭产品。为此,研究,具有明显的经济和社会效.、/■Mo
技术实现思路
本专利技术旨在提供,其制得的石油焦基活性炭比表面积大、总孔容积大、含硫量低,而且制备工艺简单、原料易得。本专利技术所述的,包括。将一定比例的石油流化焦和KOH试剂在室温条件下加入一定体积的表面活性剂充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下,进过一定的升温反应过程,反应结束后冷却至室温,取出反应产物进行洗涤,再抽滤干燥,即得到石油焦化活性炭。优选地,所述的石油流化焦和KOH试剂的质量比为1-3:1。更优选的,所述的表面活性剂为乙醇、丙酮,其用量体积为石油流化焦和KOH总质量数的10% (即固液比W (g)/V (0113)为10:1)。进一步优选的,所述的升温反应过程为在80°C下恒温预热2h,80-350°c温度区间采用升温速率8°C /min,并在350°C下恒温2h ;随后分别采用6°C /min升至600°C、5°C /min 升至 750。。、2. 5 °C /min 升至 850°C,并在 850 °C 下恒温 L 5h。更进一步优选的,所述的洗涤过程为先水洗至pH〈ll,再用体积比为I :5的盐酸溶液进行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗涤至中性。本专利技术制备的石油焦基活性炭比表面积大、总孔容积大、含硫量低,而且制备工艺简单、原料易得。即能降低活性炭的生产的成本,同时又能促进对石油流化焦的资源化利用,减少石油废料的污染。具体实施例方式实施例一。 称取50g石油流化焦和25gK0H试剂在室温条件下加入到7. 5mL的乙醇溶液中充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下开始升温反应在80°C下恒温预热2h,80-350°C温度区间采用升温速率8°C /min,并在350°C下恒温2h ;随后分别采用60C /min 升至 600°C、5°C /min 升至 750°C、2· 5°C /min 升至 850°C,并在 850°C下恒温 L 5h。反应结束后,继续通氮气至反应物冷却至室温。取出反应产物进行洗涤先水洗至pH〈ll,再用体积比为I :5的盐酸溶液进行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗涤至中性。洗涤后,抽滤并在105°C通风干燥箱中充分干燥,即得到53g石油焦化活性炭。实施例二。称取50g石油流化焦和50gK0H试剂在室温条件下加入到7. 5mL的乙醇溶液中充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下开始升温反应在80°C下恒温预热2h,80-350°C温度区间采用升温速率8°C /min,并在350°C下恒温2h ;随后分别采用60C /min 升至 600°C、5°C /min 升至 750°C、2· 5°C /min 升至 850°C,并在 850°C下恒温 L 5h。反应结束后,继续通氮气至反应物冷却至室温。取出反应产物进行洗涤先水洗至pH〈ll,再用体积比为I :5的盐酸溶液进行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗涤至中性。洗涤后,抽滤并在105°C通风干燥箱中充分干燥,即得到57g石油焦化活性炭。实施例三。称取75g石油流化焦和25gK0H试剂在室温条件下加入到7. 5mL的丙酮溶液中充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下开始升温反应在80°C下恒温预热2h,80-350°C温度区间采用升温速率8°C /min,并在350°C下恒温2h ;随后分别采用60C /min 升至 600°C、5°C /min 升至 750°C、2· 5°C /min 升至 850°C,并在 850°C下恒温 L 5h。反应结束后,继续通氮气至反应物冷却至室温。取出反应产物进行洗涤先水洗至pH〈ll,再用体积比为I :5的盐酸溶液进行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗涤至中性。洗涤后,抽滤并在105°C通风干燥箱中充分干燥,即得到76g石油焦化活性炭。实施例四。石油流化焦活性炭各性能指标测试。对活性炭产品主要进行比表面积和孔隙表征、工业分析、元素分析及苯酚吸附值测定,以确定比表面积、总孔容积、孔径分布、吸附特性等反映活性炭性能指标的信息。比表面阻及孔隙表征采用比表面积与孔径分析仪测定,所用仪器为美国贝克曼库尔特公司SA3100 型比表面积与孔径分析仪。元素分析主要确定样品中C、H、N、S质量百分含量,采用德国Hanau公司Vario ELIII型元素分析仪。工业分析和苯酹吸附值测定分别按照国家标准GB212-91和GB/T 12496. 12-1999执行。测试结果如下。权利要求1.,其特征在于将一定比例的石油流化焦和KOH试剂在室温条件下加入一定体积的表面活性剂充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下,进过一定的升温反应过程,反应结束后冷却至室温,取出反应产物进行洗涤,再抽滤干燥,即得到石油焦化活性炭。2.如权利要求I所述的活性炭的制备方法,其特征在于所述的石油流化焦和KOH试剂的质量比为1-3:1。3.如权利要求I所述的活性炭的制备方法,其特征在于所述的表面活性剂为乙醇、丙酮,其用量体积为石油流化焦和KOH总质量数的10% (即固液比W (g)/V (cm3)为10:1)。4.如权利要求I所述的活性炭的制备方法,其特征在于所述的升温反应过程为在80°C下恒温预热2h,80-350°C温度区间采用升温速率8°C /min,并在350°C下恒温2h ;随后分别采用 6°C /min 升至 600°C、5°C /min 升至 750°C、2.5°C /min 升至 850°C,并在 850°C下恒温I. 5h。5.如权利要求I或4所述的活性炭的制备方法,其特征在于所述的洗涤过程为先水洗至pH〈ll,再用体积比为I :5的盐酸溶液进行每50g石油流化焦/300mL溶液的60min酸洗,之后用水洗涤至中性。全文摘要本专利技术涉及,属于石油废料深加工领域。本专利技术所述的,其特征在于将一定比例的石油流化焦和KOH试剂在室温条件下加入一定体积的表面活性剂充分搅拌,搅拌均匀的混合反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用石油流化焦制备活性炭的制备方法,其特征在于:将一定比例的石油流化焦和KOH试剂在室温条件下加入一定体积的表面活性剂充分搅拌,搅拌均匀的混合反应物装入反应器,并在氮气保护下,进过一定的升温反应过程,反应结束后冷却至室温,取出反应产物进行洗涤,再抽滤干燥,即得到石油焦化活性炭。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王耀斌
申请(专利权)人:陕西联盟物流有限公司
类型:发明
国别省市:

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