一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法，本发明专利技术涉及氧化再生纤维素类止血材料制备方法。本发明专利技术是要解决现有止血材料止血速度慢、对环境的影响极大及不易分解的问题。方法：一、配制纤维素溶液；二、纤维在湿态下成网再加固成纳米层纤维素无纺布；三、制备氧化产物氧化纳米纤维素无纺布和氧化黏胶短纤；四、将步骤三中制备的氧化黏胶短纤经过开棉与梳棉，进行复合得到具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料。本发明专利技术应用于氧化再生纤维素类止血材料的制备领域。
【技术实现步骤摘要】
本发 明涉及氧化再生纤维素类止血材料制备方法。
技术介绍
氧化再生纤维素(Oxidized regenerated cellulose,ORC),由于其良好的生物相容性和可降解性的特点，可作为止血材料被应用到医疗领域。围绕着氧化再生纤维素，国内外大量的研究工作也在持续进行中，主要包括氧化再生纤维素的制备及其改性。目前临床上使用较为广泛的可吸收止血纱布为止血纱布Surgicel，又称“速即纱”。目前使用的“速即纱”均是进口产品，价格比较昂贵，而且“速即纱”比表面积小，止血慢，需要2 8分钟达到止血，比较适合出血量较小的创面,而对出血严重的部位不能有效及时地止血。Freon-113是20世纪60年初发展起来的用NO2作溶质，而CCl4为NO2的新型溶齐U，NO2对再生纤维素纤维C6位置的氧化具有非常高的选择性，而且将其溶于惰性溶剂中构成液态氧化体系时，其反应条件温和，且可在保持再生纤维素纤维的原有的物化特性的同时而使氧化产物具有较低的聚合度，进而满足材料在某些领域的应用。但其对环境的影响极大，不易分解。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有止血材料止血速度慢、对环境的影响极大及不易分解的问题，从而提供的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料及其制备方法。按以下步骤实现一、将离子液体升温至95 115°C，然后将纤维素溶解在离子液体中并保温，每5 20min搅拌一次，当纤维素完全溶解后得到纤维素溶液，将纤维素溶液冷却至80 90°C，并保持静置状态备用；其中，所述离子液体中纤维素的质量分数为2% 6% ；二、将步骤一中制备的纤维素溶液放入静电纺丝机注射器中进行喷丝，喷丝得到的纳米纤维在15 25°C去离子水中凝固10 30min，然后进行过滤取滤出物进行淋洗，将淋洗后的滤出物放入去离子水中，搅拌均匀后形成悬浮浆，将悬浮浆经成网机成网，形成纳米层纤维素无纺布；其中，所述静电纺丝机注射器的注射器温度为80 100°C，电压30 60kV,喷头孔径O. 6 O. 8mm，接受距离15 25cm，接收载体为去离子水；所述纳米纤维素纤维悬浮液中滤出物的质量分数为60% 80% ；三、采用氧化剂溶液分别对黏胶短纤与步骤二中的纳米层纤维素无纺布进行氧化，然后将氧化后的产物分别经环己烷、体积分数为50% 70%乙醇水溶液冲洗及无水乙醇洗涤，然后-20 _55°C真空冷冻干燥24 72小时，分别得到氧化黏胶短纤与氧化纳米层纤维素无纺布，于O 4°C密封储存；其中，所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中，氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17 23% ;所述黏胶短纤质量与氧化剂溶液的体积比为0.5 2. 5g 42. 6ml，纳米层纤维素无纺布质量与氧化剂溶液的体积比为 O. 5 2. 5g 42. 6ml ；四、将步骤三中制备的氧化黏胶短纤经过开棉机开棉与梳棉机梳棉，得到疏松的微米级氧化纤维素网即微米层氧化黏胶短纤，然后将步骤三中制备的氧化纳米层纤维素无纺布和微米层氧化黏胶短纤进行复合形成复合层，将复合层淋洗、10 25°C、0. 5 I. 5MPa冷压成型后，-20 _55°C真空冷冻干燥，即完成了具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备。有益效果本专利技术从结构设计出发，采用湿法静电纺丝技术制备的一种新型具有微米纳米复合结构的氧化再生纤维素止血材料具有微米级纤维、纳米级纤维逐层复合的特点，应用于手术中可分层使用，亦可复合使用，对环境没有影响，同时易分解，遇血能迅速吸收血液，与现有纱布对比可知，本专利技术制备的具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料比普通纱布止血时间至少快60s，比速即纱至少快28s，止血时间更短止血速度更快， 因此止血效果更好，同时材料凝胶封闭毛细血管末端而达到快速止血的作用，避免了神经损伤。附图说明图I为试验I中制备的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料500倍下纳米层形态图；图2为试验I中制备的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料500倍下纳米层形态图。具体实施例方式具体实施方式一本实施方式的按以下步骤实现一、将离子液体升温至95 115°C，然后将纤维素溶解在离子液体中并保温，每5 20min搅拌一次，当纤维素完全溶解后得到纤维素溶液，将纤维素溶液冷却至80 90°C，并保持静置状态备用；其中，所述离子液体中纤维素的质量分数为2% 6% ；二、将步骤一中制备的纤维素溶液放入静电纺丝机注射器中进行喷丝，喷丝得到的纳米纤维在15 25°C去离子水中凝固10 30min，然后进行过滤取滤出物进行淋洗，将淋洗后的滤出物放入去离子水中，搅拌均匀后形成悬浮浆，将悬浮浆经成网机成网，形成纳米层纤维素无纺布；其中，所述静电纺丝机注射器的注射器温度为80 100°C，电压30 60kV，喷头孔径O. 6 O. 8mm，接受距离15 25cm，接收载体为去离子水；所述纳米纤维素纤维悬浮液中滤出物的质量分数为60% 80% ；三、采用氧化剂溶液分别对黏胶短纤与步骤二中的纳米层纤维素无纺布进行氧化，然后将氧化后的产物分别经环己烷、体积分数为50% 70%乙醇水溶液冲洗及无水乙醇洗涤，然后-20 _55°C真空冷冻干燥24 72小时，分别得到氧化黏胶短纤与氧化纳米层纤维素无纺布，于O 4°C密封储存；其中，所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中，氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17 23% ;所述黏胶短纤质量与氧化剂溶液的体积比为0.5 2. 5g 42. 6ml，纳米层纤维素无纺布质量与氧化剂溶液的体积比为 O. 5 2. 5g 42. 6ml ；四、将步骤三中制备的氧化黏胶短纤经过开棉机开棉与梳棉机梳棉，得到疏松的微米级氧化纤维素网即微米层氧化黏胶短纤，然后将步骤三中制备的氧化纳米层纤维素无纺布和微米层氧化黏胶短纤进行复合形成复合层，将复合层淋洗、10 25°C、0. 5 I. 5MPa冷压成型后，-20 _55°C真空冷冻干燥，即完成了具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备。有益效果本实施方式从结构设计出发，采用湿法静电纺丝技术制备的一种新型具有微米纳米复合结构的氧化再生纤维素止血材料具有微米级纤维、纳米级纤维逐层复合的特点，应用于手术中可分层使用，亦可复合使用，对环境没有影响，同时易分解，遇血能迅速吸收血液，与现有纱布对比可知，本专利技术制备的具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料比普通纱布止血时间至少快60s，比速即纱至少快28s，止血时间更短止血速度更快，因此止血效果更好，同时材料凝胶封闭毛细血管末端而达到快速止血的作用，避免了神经损伤。 具体实施方式二 本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中离子液体为I-烯丙基-3甲基咪唑。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。具体实施方三本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中纤维素使用前需放入60 80°C真空干燥箱中烘干O. 5 I. 5小时。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中淋洗与步骤四中的淋洗采用医用乙醇进行。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法，其特征在于具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法按以下步骤实现：一、将离子液体升温至95～115℃，然后将纤维素溶解在离子液体中并保温，每5～20min搅拌一次，当纤维素完全溶解后得到纤维素溶液，将纤维素溶液冷却至80～90℃，并保持静置状态备用；其中，所述离子液体中纤维素的质量分数为2％～6％；二、将步骤一中制备的纤维素溶液放入静电纺丝机注射器中进行喷丝，喷丝得到的纳米纤维在15～25℃去离子水中凝固10～30min，然后进行过滤取滤出物进行淋洗，将淋洗后的滤出物放入去离子水中，搅拌均匀后形成悬浮浆，将悬浮浆经成网机成网，形成纳米层纤维素无纺布；其中，所述静电纺丝机注射器的注射器温度为80～100℃，电压30～60kV，喷头孔径0.6～0.8mm，接受距离15～25cm，接收载体为去离子水；所述纳米纤维素纤维悬浮液中滤出物的质量分数为60％～80％；三、采用氧化剂溶液分别对黏胶短纤与步骤二中的纳米层纤维素无纺布进行氧化，然后将氧化后的产物分别经环己烷、体积分数为50％～70％乙醇水溶液冲洗及无水乙醇洗涤，然后？20～？55℃真空冷冻干燥24～72小时，分别得到氧化黏胶短纤与氧化纳米层纤维素无纺布，于0～4℃密封储存；其中，所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中，氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17～23％；所述黏胶短纤质量与氧化剂溶液的体积比为0.5～2.5g∶42.6ml，纳米层纤维素无纺布质量与氧化剂溶液的体积比为0.5～2.5g∶42.6ml；四、将步骤三中制备的氧化黏胶短纤经过开棉机开棉与梳棉机梳棉，得到疏松的微米级氧化纤维素网即微米层氧化黏胶短纤，然后将步骤三中制备的氧化纳米层纤维素无纺布和微米层氧化黏胶短纤进行复合形成复合层，将复合层淋洗、10～25℃、0.5～1.5MPa冷压成型后，？20～？55℃真空冷冻干燥，即完成了具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备。...
【技术特征摘要】
1.一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法，其特征在于具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法按以下步骤实现 一、将离子液体升温至95 115°C，然后将纤维素溶解在离子液体中并保温，每5 20min搅拌一次，当纤维素完全溶解后得到纤维素溶液，将纤维素溶液冷却至80 90°C,并保持静置状态备用；其中，所述离子液体中纤维素的质量分数为2% 6% ； 二、将步骤一中制备的纤维素溶液放入静电纺丝机注射器中进行喷丝，喷丝得到的纳米纤维在15 25°C去离子水中凝固10 30min，然后进行过滤取滤出物进行淋洗，将淋洗后的滤出物放入去离子水中，搅拌均匀后形成悬浮浆，将悬浮浆经成网机成网，形成纳米层纤维素无纺布；其中，所述静电纺丝机注射器的注射器温度为80 100°C，电压30 60kV，喷头孔径O. 6 O. 8mm,接受距离15 25cm，接收载体为去离子水；所述纳米纤维素纤维悬浮液中滤出物的质量分数为60% 80% ; 三、采用氧化剂溶液分别对黏胶短纤与步骤二中的纳米层纤维素无纺布进行氧化，然后将氧化后的产物分别经环己烷、体积分数为50% 70%乙醇水溶液冲洗及无水乙醇洗涤，然后-20 _55°C真空冷冻干燥24 72小时，分别得到氧化黏胶短纤与氧化纳米层纤维素无纺布，于O 4°C密封储存；其中，所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中，氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17 23% ;所述黏胶短纤质量与氧化剂溶液的体积比为0.5 2. 5g 42. 6ml，纳米层纤维素无纺布质量与氧化剂溶液的体积比为O....
【专利技术属性】
技术研发人员：黄玉东，程玮璐，贺金梅，李大龙，高山，李永刚，
申请(专利权)人：威高集团有限公司，哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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