一种球形银粉的湿化学制备方法，分别将硝酸银溶液和ＦｅＳＯ↓［４］.７Ｈ↓［２］Ｏ溶液调温至０～２０℃，在搅拌下将两溶液混合均匀，直到混和溶液变为黄色生成银粉，其中硝酸银与ＦｅＳＯ↓［４］.７Ｈ↓［２］Ｏ质量比为１∶（２～８），从混和溶液中沉淀出银粉，先后用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥。本发明专利技术采用的原料无毒，方法简单，可批量生产，制备的银粉具有较好球形度、较粗糙表面以及很窄粒径分布的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及银粉制备技术，特别是涉及超细密实球形银粉的制备方法。技术背景银浆是电子工业领域最重要的材料，随着电子产品的微型化和微纳技 术的发展，以粉体(尤其是银粉)制备出各种各样的导电膏，广泛应用于 印刷电路的涂布和电路互连上。目前国内外制备银粉普遍采用的方法有 热分解法、电化学法、气雾法、化学还原法等。球形银粉的制备主要采用 气雾法和化学还原法。气雾法能得到较好圆整度的球形银粉，但粉末直径大于20um，且粒径分布不均，生产成本高，价格昂贵，易引入其他金属杂 质，且对工艺设备要求高，技术复杂，投资大，不适合用于电子浆料生产 需要。化学还原法可以运用较为简单的设备和温和条件，纯度高，粒径分 布窄，生产成本低。化学法制备球形银粉中，AgN03， Ag2C0:,、 +及 银的其他化合物都可作为起始反应物。可以作为还原剂的有甲醛，甲酸 盐，水合肼，葡萄糖，多元醇，亚铁盐，抗坏血酸等。目前，有些化学法 制备球形银粉制备技术，由于对反应过程控制不够，导致银粉球化率低， 出现较多非球形不规则颗粒，且粒径分布较宽，聚集严重，工艺复杂，难 以满足工业化制造要求。申请号为99112631. 9的中国专利文献采用硝酸银与分散剂混合后加氨 水配成银氨溶液，然后通过特制的喷头与还原剂溶液混合，分散剂为聚乙 烯吡咯垸酮或醇胺类化合物，还原剂为甲醛、水合肼或对苯二酚，制备出 粒径在0.1 3um的密实球形银粉。该工艺较为复杂，需采用特制的喷头， 且部分原料有一定的毒性。申请号为01118992.4中国专利文献采用硝酸银为银源，用(NH》m 或Na2C03碳酸盐溶液调节硝酸银溶液PH值为1 7配成银源溶液，采用改性剂和还原剂表面活性剂组成还原剂溶液，其中改性剂有草酸、氨水、酒石 酸、两三醇、乙醇胺、多醇胺、巯基乙醇等，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、TRIT0N—X100、司盘80、羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙二醇、 磷酸脂盐、阳离子淀粉、藻酸，在15 6(TC，搅拌条件下，还原剂混入银 源溶液，制备密实球形银粉。该方法制备的银粉具有优异的圆整度和球形 度，粒径在0.3 — 3"m连续可调，但其步骤较多，且条件较为严格，部分 试剂具有毒性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种球形银粉的制备方法，原料无毒，方法简 单，可批量生产，制备的银粉具有较好球形度、较粗糙表面以及很窄粒径 分布的优点。一种球形银粉的湿化学制备法，包括以下步骤 步骤a:分别将硝酸银溶液和FeS04*7H20溶液调温至0 20°C; 步骤b:在搅拌下将上述两种溶液混合均匀，直到混和溶液变为黄色， 生成银粉，其中硝酸银与FeS0一7H20质量比为1: (2 8);步骤C:从混和溶液中沉淀出银粉，先后用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥。所述硝酸银溶液的质量浓度为1 100g/L，硝酸银溶液的质量浓度为 2 1000g/L。本专利技术的技术效果体现在l.采用硝酸银作为银源溶液，硫酸亚铁作 为还原剂，原料无毒，无需第三种化学原料；2.工艺简单，操作方便，重 复性好，无环境污染；3.可根据不同客户要求，生产0.5 5um不同粒径 的球形粉末；4.所生产的球形银粉具有较好的球形度和较为粗糙的表面， 分散性好，纯度高(>99. 5%)的特点，是生产各种厚膜电子浆料的理想材料， 如各向异性导电胶/膜。附图说明图l为本专利技术工艺流程图；图2为本专利技术实施例一制得的银粉SEMX 1000形貌图； 图3为本专利技术实施例二制得的银粉SEMX2000形貌图； 图4为本专利技术实施例三制得的银粉SEMX 10000形貌图； 图5为本专利技术实施例四制得的银粉SEMX2000形貌图； 图6为本专利技术银粉内部成分分析能谱图； 图7为实施例二制得的密实球形银粉的粒径分布。具体实施方式实施例一按图1所示的工艺流程实施。称取lg硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，称取4. 4gFeS(V7H20用去离子水溶解定容于50ml。将两者 均降温至6t:。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色 不再发生变化。离心分离，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2 次，在5(TC下真空干燥得银粉末。所得银粉如图2所示，具有较好的球形 度，平均粒径为3.0ym，分散性好，粒径分布较窄，纯度高。实施例二称取2g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，称取 8.8gFeS0一7H20用去离子水溶解定容于50ml。将两者均降温至6r。然后在 搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。采用 离心分离对生成的银粉沉淀，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤2 次，在50。C下真空干燥得到银粉末。所得银粉如图3所示，具有较好的球 形度，平均粒径为3.5um，分散性好，粒径分布较窄，纯度高。所得银粉 的能谱成分分析如图6，其粒径分布如图7。实施例三称取1.2g硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，称取 8. 8gFeS04*7H20用去离子水溶解定容于50ml。将两者均降温至2CTC。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液颜色不再发生变化。离 心分离沉淀银粉，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇洗涤3次，在50'C下真空干燥得银粉末。所得银粉如图4所示，具有较好的球形度，平均粒径为1.7"m，分散性好，粒径分布较窄，纯度高。实施例四制备硝酸银溶液和还原剂溶液称取lg硝酸银用去离子水溶解定容于50ml，称取2.2gFeS0"7H20用去离子水溶解定容于50ml。将两 者均降温至l(TC。然后在搅拌条件下将两者尽快完全混合均匀。直至溶液 颜色不再发生变化。自然沉降后，用去离子水洗涤3次，然后用无水乙醇 洗涤2次，在5(TC下真空干燥得银粉末。所得银粉如图5所示，具有较好 的球形度，平均粒径为2.0um，分散性好，粒径分布较窄，纯度高。权利要求1、，包括以下步骤步骤a分别将硝酸银溶液和FeSO4·7H2O溶液调温至0～20℃；步骤b在搅拌下将上述两种溶液混合均匀，直到混和溶液变为黄色，生成银粉，其中硝酸银与FeSO4·7H2O质量比为1∶(2～8)；步骤c从混和溶液中沉淀出银粉，先后用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥。2、 根据权利要求1所述的一种球形银粉的湿化学制备法，所述硝酸银 溶液的质量浓度为l 100g/L，硝酸银溶液的质量浓度为2 1000g/L。全文摘要，分别将硝酸银溶液和FeSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O溶液调温至0～20℃，在搅拌下将两溶液混合均匀，直到混和溶液变为黄色生成银粉，其中硝酸银与FeSO<sub>4</sub>·7H<sub>2</sub>O质量比为1∶(2～8)，从混和溶液中沉淀出银粉，先后用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥。本专利技术采用的原料无毒，方法简单，可批量生产，制备的银粉具有较好球形度、较粗糙表面以及很窄粒径分布的优点。文档编号B22F9/16GK101327521SQ20081004858公开日2008年12月24日 申请日期2008年7月28日 优先权日2008年7月28日专利技术者吴丰顺, 吴懿平, 兵 安, 蔡雄辉 申请人:华中科技大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种球形银粉的湿化学制备方法，包括以下步骤： 步骤ａ：分别将硝酸银溶液和ＦｅＳＯ↓［４］.７Ｈ↓［２］Ｏ溶液调温至０～２０℃； 步骤ｂ：在搅拌下将上述两种溶液混合均匀，直到混和溶液变为黄色，生成银粉，其中硝酸银与ＦｅＳＯ↓［４］.７Ｈ↓［２］Ｏ质量比为１∶（２～８）； 步骤ｃ：从混和溶液中沉淀出银粉，先后用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴懿平，蔡雄辉，安兵，吴丰顺，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]
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