本发明专利技术涉及一种制备锂离子电池锰基多元氧化物正极材料的方法，属于化工电极材料制造工艺技术领域。配制含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液；将络合剂加入到溶液中，用碳吸附材料吸附制备的溶液，然后放入真空干燥箱中，干燥后放入管式炉中，进行预烧和煅烧，反应结束后，在管式炉中程序降温至室温，并研磨烘干后得到锰基多元氧化物正极材料，该材料尺寸小、分布均匀。本发明专利技术的制备工艺简单易行，参数容易控制，易于投入商业化应用。所得的锰基多元氧化物材料具有良好的形貌结构，为粒径较小的颗粒、分布较均匀，避免了团聚现象，减小了大颗粒的产生。在锂离子电池正极材料的应用中展示了较高的充放电比容量和良好的循环性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备锂离子电池锰基多元氧化物正极材料的方法，属于化工电极材料制造工艺
技术介绍
能源和环境是当今人类面临的两大问题。目前，化石燃料是人类生产、生活的主要能源。随着全球能源使用量的增长及不科学使用，化石燃料等不可再生能源将日益枯竭， 并对环境产生严重影响。这就迫切要求人们开发新能源，新能源的利用与开发不但可以部分解决化石能源面临耗尽的危机，还可以减少对环境的污染。二次电池作为一种新型的环境友好绿色能源，在全球范围内受到了广泛关注。我国对二次电池新能源领域也给予了重点关注，特别是，在当前节能减排、低碳经济的大环境下，作为可替代传统能源之一的二次电池的开发尤为重要，可以说是关系到国家未来能源发展的战略问题之一，具有重要的意义。锂离子电池是一种新型高能绿色电池，在便携式电子设备特别是移动电话、摄像机和手提电脑等方面显示出广阔的应用前景，并逐步向大功率系统如电动汽车、卫星等领域拓展。锂离子电池的电化学性能主要取决于所用电极材料和电解质材料的结构和性能，尤其是电极材料的选择。廉价而性能优良的电极材料的开发一直是锂离子二次电池研究的重点，其中正极材料是决定锂离子电池综合性能优劣的关键因素之一。为了满足对高性能锂离子电池的需求，研究开发新型高性能的正极材料成为了目前此领域内的主要研究方向之一 O目前市场上锂离子电池所采用的正极材料主要有LiCo02、LiNi02和LiFePO4等等，但是传统的正极材料LiCoO2容量低、成本高，而LiNiO2合成条件苛刻，可逆性差价格相对低廉的LiFePO4离子电导率较差，而且实际放电比容量仅有160mAh/g。这些锂离子电池正极材料很难满足高容量、高能量密度电子产品的需求。因此，研究具有更高容量且综合性能良好的正极材料，可以进一步提高锂离子电池的能量密度，具有重要的意义。近年来锰基多元氧化物正极材料因其具有高比容量、优良的循环性能以及新的电化学充放电机制等优点而受到广泛关注，具有良好的应用前景，是目前正极商业化主流产品很好的替代品。在本专利技术中，我们提出了新型的制备方法及改进的工艺条件，对锰基多元氧化物材料进行了研究，得到了尺寸较小、分布均匀的锰基多元氧化物颗粒。该合成方法具有进一步研究及推广的价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种制备锂离子电池锰基多元氧化物正极材料的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。本专利技术的一种制备锂离子电池锰基多元氧化物正极材料的方法，具体步骤为I)配制含 Li+、Mn2+、Ni2+ 和 Co2+ 的溶液；2)将络合剂加入到步骤I)制备的溶液中，搅拌使其完全溶解；3)用碳吸附材料吸附步骤2)制备的溶液，吸附f5h ；4)吸附结束后，将吸附有溶液的碳吸附材料放入真空干燥箱中，干燥温度为60 200°C，得到前躯体；5)将步骤4)得到的前躯体放入管式炉中，管式炉中反应温度程序分为预烧阶段和煅烧阶段，预烧阶段温度为300 650°C，反应时间为I 10h，煅烧阶段温度为700 1000°C，反应时间为I 20h ;6)反应结束后，在管式炉中程序降温至室温，并研磨烘干后得到锰基多元氧化物正极材料，该材料尺寸小、分布均匀。上述步骤I)中含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液为硝酸盐溶液、硫酸盐溶液或醋酸盐溶液中的一种；其中溶液中Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的浓度分别为O. I 7mol/L、0. I 5mol/L、0. I 2. 5mol/L、0. I 2. 5mol/L ;溶液中 Li+和 Mn2+ 的摩尔比为 I 10:1，Mn2+和 Ni2+的摩尔比为O. I 10:1，Mn2+和Co2+的摩尔比为O. I 10:1 ;上述步骤2)中的络合剂为柠檬酸或乙二胺四乙酸；上述步骤I)中Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的物质的量之和与步骤2)中加入的络合剂的物质的量之比为O. I 10:1 ;上述步骤3)中碳吸附材料为活性炭、碳布或碳毡中的一种；上述步骤4)中干燥时间为f 24h ；上述步骤5)中预烧阶段升温速率为5°C /min，煅烧阶段升温速率为5°C /min ； 上述步骤6)中程序降温的降温速率为5°C /min。有益效果本专利技术的制备工艺简单易行，参数容易控制，具有良好商业化应用前景。所得的锰基多元氧化物材料具有良好的形貌结构，为粒径尺寸200-300nm的颗粒、分布较均匀，避免了团聚现象，减小了大颗粒的产生。在锂离子电池正极材料的应用中展示了较高的充放电比容量和良好的循环性能。附图说明图I为实施例制备的锰基多元氧化物正极材料的FE-SEM形貌图；图2为实施例制备的锰基多元氧化物正极材料在30mA/g下充放电时充放电比容量及库伦效率变化曲线图。具体实施例方式下面结合实施例和附图对本专利技术做详细说明。实施例一种制备锂离子电池锰基多元氧化物正极材料的方法，具体制备步骤如下I)将 3. 081g LiNO3 和 3. 99g Ni (NO3)2 · 6H20 溶于 7mL 水中；2)将3. 9mL浓度为50wt%的Mn (NO3)2溶液与步骤I)制备的溶液均匀混合；3)将2. 2mol柠檬酸加入步骤2)制备的溶液中，搅拌均匀直至溶解完全，静置大约12h ；4)称量Ig碳毡，量取15mL步骤3)制备的溶液并将其均匀地滴至碳毡上，静置2h使碳毡充分吸附溶液；5)将步骤4)制备的混合物放入80°C的干燥箱中，6h后取出，得到前躯体；6)将步骤5)制备的前躯体放入管式炉中，在空气气氛下，以5°C /min的速率升温至300°C后烧2h，而后以5°C /min的速率升温至650°C烧4h，最后以5°C /min的速率升温至850°C烧6h，煅烧完毕后以5°C /min的速率程序降温至室温，得到尺寸较小、分布均匀的锰基多元氧化物材料，其FE-SEM形貌图如图I所示。将得到的锰基多元氧化物材料应用于锂离子电池正极材料后进行充放电比容量和循环性能测试猛基多元氧化物材料与导电剂super p、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量百分比80% :10% 10%的比例混合制成电极片作为工作电极，金属锂为对电极，lmol/L的LiF6/EC-DMC(体积比I : I)为电解液，在氩气气氛手套箱中装配成模拟电池。对模拟电池进行充放电测试，电压范围为2. 5V 4. 8V (vs. Li+/Li)，电流密度为30mA/g。 测试结果锰基多元氧化物正极材料在30mA/g下充放电时比容量及库伦效率变化曲线如图2所示，其首次充电(脱锂)比容量及放电(嵌锂)比容量分别为311mA-h/g、197.3mA*h/g，循环50周后其充电(脱锂)比容量及放电(嵌锂)比容量分别为184. 2mA · h/g、174. 2mA · h/g。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备锂离子电池锰基多元氧化物正极材料的方法，其特征在于具体步骤为：1）配制含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液；2）将络合剂加入到步骤1）制备的溶液中，搅拌使其完全溶解；3）用碳吸附材料吸附步骤2）制备的溶液，吸附1~5h；4）吸附结束后，将吸附有溶液的碳吸附材料放入真空干燥箱中，干燥温度为60～200℃，干燥时间为1~24h，得到前躯体；5）将步骤4）得到的前躯体放入管式炉中，管式炉中反应温度程序分为预烧阶段和煅烧阶段，预烧阶段温度为300～650℃，反应时间为1～10h，煅烧阶段温度为700～1000℃，反应时间为1～20h；6）反应结束后，在管式炉中程序降温至室温，并研磨烘干后得到锰基多元氧化物正极材料，该材料尺寸小、分布均匀。
【技术特征摘要】
1.一种制备锂离子电池锰基多元氧化物正极材料的方法，其特征在于具体步骤为 1)配制含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液； 2)将络合剂加入到步骤I)制备的溶液中，搅拌使其完全溶解； 3)用碳吸附材料吸附步骤2)制备的溶液，吸附f5h； 4)吸附结束后，将吸附有溶液的碳吸附材料放入真空干燥箱中，干燥温度为60 200°C，干燥时间为l 24h，得到前躯体； 5)将步骤4)得到的前躯体放入管式炉中，管式炉中反应温度程序分为预烧阶段和煅烧阶段，预烧阶段温度为300 650°C，反应时间为I 10h，煅烧阶段温度为700 1000°C，反应时间为I 20h ; 6)反应结束后，在管式炉中程序降温至室温，并研磨烘干后得到锰基多元氧化物正极材料，该材料尺寸小、分布均匀。2.根据权利要求I所述的一种制备锂离子电池锰基多元氧化物正极材料的方法，其特征在于步骤I)中含Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的溶液为硝酸盐溶液、硫酸盐溶液或醋酸盐溶液中的一种；其中溶液中Li+、Mn2+、Ni2+和Co2+的浓度分别为O. I 7mol/L、0. I 5mol/L...
【专利技术属性】
技术研发人员：穆道斌，吴锋，吴伯荣，林静，张存中，马云凤，代文慧，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：
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