本发明专利技术公开了一种锶硅酸盐氮化物LED荧光粉及其制备方法，包括：根据LED荧光粉的化学通式：W4+xMo1+ySi3+zO12：Eu2+w，其中0≤x≤3，0≤y≤1，0≤z≤2，0.02≤W≤0.2；分别称取氧化钨、氧化钼、二氧化硅和氧化铕；将原料混合均匀，放入通有还原气氛的高温炉内烧结；缓慢降温；取出后的荧光粉破碎过筛；洗涤，烘干，即得到化学式为W4+xMo1+ySi3+zO12：Eu2+w的荧光粉。该荧光粉化学稳定性好，单一组分演色指数高；作为纯相单一化合物在蓝光LED激发下即可封装成演色指数75以上的照明器件，该荧光粉在高温下抗老化能力极强，可有效提升LED寿命。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种发光二极管LED器件荧光粉的制备方法，特别是一种Eu激发的钨钥酸盐LED荧光粉及其制备方法。
技术介绍
发光二极管(LED)是绿色环保型的半导体光源，具有低能耗、长寿命，体积小，结构稳固，方向性好、响应快，无辐射等优点。但作为室内照明的LED荧光粉色温较高，一般高于6000K,与室内需求的4000K — 5000K相比不是很舒适。尤其现有荧光粉封装的LED产品演色指数较低，Ra〈65。虽然多种类荧光粉混合后封装样色指数Ra可以高于75，但光通量很低。同时，LED芯片工作时核心温度高达180°C，不同体系混合的LED荧光粉混合后会在短时间内衰变，损害LED期间使用寿命，甚至造成死灯等现象。·使用Eu2+共激发的W4+xMo1+ySi3+z012荧光粉(其中O彡x彡3，0彡y彡1，0彡z彡2)，可以比较好的解决高光通量与高演色指数不能同时得到的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种化学稳定性好，单一组分演色指数高的一种Eu2+共激发的W4+xMo1+ySi3+z012荧光粉(其中O彡X彡3，0彡y彡1，0彡z彡2)。本专利技术的目的之二是提供一种上述荧光粉的制备方法。本专利技术的目的是通过下述技术方案来实现的。一种Eu激发的钨钥酸盐LED荧光粉，该荧光粉通过Eu2+作为激活剂参杂激发，荧光粉的化学通式为W4+xMo1+ySi3+z012 :Eu2+w，其中O彡X彡3，0彡y彡1，0彡z彡2，O. 02 ^ W ^ O. 2。相应地，本专利技术还给出了该Eu激发的钨钥酸盐LED荧光粉的制备方法，包括下述步骤I)根据LED荧光粉的化学通式W4+xMo1+ySi3+z012 :Eu2+w，其中O彡x彡3，0彡y彡1，O ^ z ^ 2,0. 02 ^ W ^ O. 2 ;按照摩尔比分别称取氧化钨、氧化钥、二氧化硅和氧化铕；2)将以上原料混合均匀后，放入通有还原气氛的高温炉内烧结；3)在还烧结状态相同的原气氛保护下，缓慢降温；4)取出后的荧光粉破碎，通过100-200目标准分样筛；5)在浓硝酸中洗涤，烘干，即得到化学式为W4+xMo1+ySi3+z012 Eu2+w的荧光粉。本专利技术方法进一步的特征在于所述还原气氛为氢气、一氧化碳气、氮气氢气混合气、氨气或者氢气与一氧化碳混I=IO所述烧结温度为1500-1800°C，烧结时间为5-10小时。所述经过10-15小时缓慢降温至160_200°C。所述烘干温度为120_150°C。本专利技术的Eu2+共激发的W4+xMo1+ySi3+z012荧光粉(其中O彡x彡3，0彡y彡1， 2)可在单一组分下将LED演色指数提升至75以上，该荧光粉在高温下抗老化能力极强，可有效提升LED寿命。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例I :W4MoSi3O12 :Eu2+ai荧光粉制备方法称取氧化钨1662. 72g，氧化钥239. 88g，二氧化硅180. 27g，氧化铕35. 19g。将以上原料混合均匀后装入刚玉材质的坩埚内。放入通有氢气还原气氛的高温炉内烧结。烧结工艺要求在1600°C至少保温5小时。在还烧结状态相同的原气氛保护下，经过30小时缓慢降温至200°C以下。取出后的荧光粉破碎，通过100目标 O. !Eu2+O.!的荧光粉。该突光粉在455_460nm波段的蓝光LED芯片激发下可以发射550_620nm波段的发射峰。实施例2 W5MoSi3O12 0. ^u2+0.15荧光粉制备方法称取氧化钨2078. 4g，氧化钥239. 88g，二氧化硅180. 27g，氧化铕53.68g。将以上原料混合均匀后装入刚玉材质的坩埚内。放入通有一氧化碳还原气氛的高温炉内烧结。烧结工艺要求在1500°C至少保温10小时。在还烧结状态相同的原气氛保护下，经过30小时缓慢降温至200°C以下。取出后的荧光粉破碎，通过100目标准分样筛。后在浓硝酸(Ph〈l)中洗涤。然后在150°C以下烘干，即得到化学式为 W5MoSi3O12 :aiEu2+Q.15 的荧光粉。实施例3 W4Mo2Si3O12 ο. !Eu2^2荧光粉制备方法称取氧化钨1662. 72g，氧化钥479. 76g，二氧化硅180. 27g，氧化铕70. 38g。将以上原料混合均匀后装入刚玉材质的坩埚内。放入通有氮气氢气混合的还原气氛的高温炉内烧结。烧结工艺要求在1700°C至少保温8小时。在还烧结状态相同的原气氛保护下，经过30小时缓慢降温至200°C以下。取出后的荧光粉破碎，通过100目标准分样筛。后在浓硝酸(Ph〈l)中洗涤。然后在150°C以下烘干，即得到化学式为W4Mo2Si3O12 :0.脚2+0.2的荧光粉。实施例4 W4MoSi4O12 W1Eu2Y1荧光粉制备方法称取氧化钨1662. 72g，氧化钥239. 88g，二氧化硅240. 36g，氧化铕35. 19g。将以上原料混合均匀后装入刚玉材质的坩埚内。放入通有氢气，还原气氛的高温炉内烧结。烧结工艺要求在1600°C至少保温5小时。在还烧结状态相同的原气氛保护下，经过30小时缓慢降温至200°C以下。取出后的荧光粉破碎，通过100目标准分样筛。后在浓硝酸(Ph〈l)中洗涤。然后在150°C以下烘干，即得到化学式为W4MoSi4O12 :。.忑112+。.1 的荧光粉。实施例5 W4MoSi3.2012 0. ^u2+0.05 荧光粉制备方法称取氧化钨 1662. 72g，氧化钥 239. 88g，二氧化硅192. 23g，氧化铕17. 60g。将以上原料混合均匀后装入刚玉材质的坩埚内。放入通有氨气还原气氛的高温炉内烧结。烧结工艺要求在1800°C至少保温5小时。在还烧结状态相同的原气氛保护下，经过30小时缓慢降温至200°C以下。取出后的荧光粉破碎，通过100目标准分样筛。后在浓硝酸(Ph〈l)中洗涤。然后在150°C以下烘干，即得到化学式为W4MoSi3.2012 ^Eu2Yci5 的荧光粉。实施例6 W4MoSi3O12 :Q. dll2+。, i 荧光粉制备方法称取氧化钨 1662. 72g，氧化钥 239. 88g，二氧化硅180. 27g，氧化铕35. 19g。将以上原料混合均匀后装入刚玉材质的坩埚内。放入通有氢气与一氧化碳按照体积比I :1的比例混合的还原气氛的高温炉内烧结。烧结工艺要求在1600°C至少保温5小时。在还烧结状态相同的原气氛保护下，经过30小时缓慢降温至200°C以下。取出后的荧光粉破碎，通过100目标准分样筛。后在浓硝酸(Ph〈l)中洗涤。然后在150°C以下烘干，即得到化学式为W4MoSi3O12 :aC15Eu2^1的荧光粉。 实施例7 W6MoSi3O12 o. !Eu2V1荧光粉制备方法称取氧化钨2494. 08g,氧化钥239. 88g，二氧化硅180. 27g，氧化铕35. 19g。将以上原料混合均匀后装入刚玉材质的坩埚内。放入通有氢气还原气氛的高温炉内烧结。烧结工艺要求在1600°C至少保温6小时。在还烧结状态相同的原气氛保护下，经过30小时缓慢降温至200°C以下。取出后的荧光粉破碎，通过100目标准分样筛。后在浓硝酸(Ph〈l)中洗涤。然后在150°C以下烘干，即本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Eu激发的钨钼酸盐LED荧光粉，其特征在于，该荧光粉通过Eu2+作为激活剂参杂激发，荧光粉的化学通式为W4+xMo1+ySi3+zO12：Eu2+w，其中0≤x≤3，0≤y≤1，0≤z≤2，0.02≤W≤0.2。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：毕自贵，
申请(专利权)人：彩虹集团公司，
类型：发明
国别省市：
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