本发明专利技术公开了一种单分散掺杂氧化锡纳米颗粒的低温制备方法，属于半导体光学材料技术领域。其主要步骤包括：将含有有机锡、掺杂物有机铟或有机锑的高沸点有机溶剂置于密闭反应釜中，190～270℃条件下进行溶剂热低温反应，反应时间为2～48h，结束后将产物离心，洗涤，干燥，得到单分散掺杂氧化锡纳米颗粒。本发明专利技术的制备过程一步完成、操作简单，反应温度低、无需经过高温煅烧；本发明专利技术所制备的掺杂氧化锡纳米颗粒平均粒径小于40nm，粒度分布窄，再分散性好，能再分散于醇类、酯类、苯类有机溶剂中。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于半导体光学材料
技术介绍
常见的掺杂氧化锡有氧化铟锡(ITO)和氧化锡锑(ATO)，作为是η型宽禁带半导体，它们的禁带宽度分别为3. 5eV和3. 65eV，禁带宽度值对应波长分别为365nm和340nm，属于紫外线的范围内，因此其对可见光没有明显的吸收，由于ITO和ATO在可见光的透明性，所以其在许多方面得到了广泛的应用，如电学材料、透明电极材料、太阳能电池材料、电致发光材料、功能涂料等。目前，纳米氧化铟锡和氧化锡锑的制备方法主要有喷雾热分解法、液相共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。喷雾热分解法是将金属盐溶液雾化后，喷入高温区热分解制取复合纳米粉末，其特点是需要特殊的设备，分解过程复杂，条件较难控制，但是该法可制得粒径均匀的颗粒。液相沉淀法以金属或金属盐为原料，在溶液中以共沉淀·的方式制备复合颗粒，制备流程简单，但是产品粒度分布较宽，且大多需要经过高温煅烧处理，得到的颗粒粒径大，团聚严重，再分散性差。溶胶-凝胶法一般制备过程工艺流程复杂，过程不易控制。如“单分散纳米氧化铟锡粉末的水热合成”，《无机材料学报》，2005，20 (2)，介绍了一种以金属铟和锡为原料，在碱性环境中240°C下水热合成12h，再在500°C下煅烧2h的制备高纯氧化铟锡粉末的方法，因为经过高温处理，得到的ITO颗粒的平均粒径较大，接近lOOnm。“共沉淀法制备掺锑氧化锡粉体及其性能”，《有色金属》，2009,61 (3)，介绍了一种以锡和锑的金属氯化物为原料，采用共沉淀法制备锑掺杂氧化锡纳米粉体的方法，得到的粉体颗粒粒径小于20nm，但是煅烧后的颗粒有部分硬团聚，只有经过球磨机研磨后才能很好的再分散于分散介质中。中国专利200510037581公开了一种采用离子交换得到胶体溶液，再在400 1000°C下煅烧制备ITO纳米粉末的方法，因为经过了高温煅烧处理，制备过程能耗大，制备的ITO纳米颗粒平均粒径较大。中国专利200910186412公开了一种利用两步煅烧法制备纳米锑掺杂氧化锡的方法，需要经过800 1500°C下氧化焙烧15 90分钟，虽然没有用到有机溶剂，但是能耗高，从其电镜照片能看出颗粒有较明显的团聚。中国专利200710088071公开了一种低温溶胶-凝胶法制备氧化铟锡超细颗粒的方法，制备过程包括In，Sn混合液的配置、溶胶的形成、溶胶的老化、溶胶的纯化、真空干燥、煅烧等步骤，制备工艺过程复杂，煅烧温度高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有制备方法的缺点和不足，提供。，其特征在于，该制备方法包含如下步骤将含有有机锡、掺杂物有机铟或有机锑的高沸点有机溶剂置于密闭反应釜中，190 270°C条件下进行溶剂热低温反应，反应时间为2 48h，反应结束后将产物离心，固体洗涤、干燥，得到单分散掺杂氧化锡纳米颗粒。所述的有机锡为双乙酰丙酮基二丁基锡、乙酰丙酮氯化锡、硬脂酸锡、醋酸锡、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡中的一种或几种的混合物。所述的有机铟为乙酰丙酮铟、醋酸铟中的一种或两种混合物。所述的有机锑为醋酸锑、异丙醇锑、丙醇锑中的一种或几种的混合物。所述的高沸点有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、环己酮、苯乙醇中的一种或几种的混合物。N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一种极性的非质子传递溶剂，溶解能力强，与其它常用的高沸点溶剂相比具有化学稳定性好、热稳定性高、挥发性低、毒性小、成本低等优点，在许多行业中都有广泛的应用，环己酮和苯乙醇也具有类似的性质。所述的含有有机锡、有机铟或有机锑的高沸点有机溶剂中，有机铟与有机锡的质量比为I 60 I。 所述的含有有机锡、有机铟或有机锑的高沸点有机溶剂中，有机锡与有机锑的质量比为I 60 I。所述的含有有机锡、有机铟或有机锑的高沸点有机溶剂中，有机锡、掺杂物有机铟或有机锑的总的质量浓度为O. Iwt% 20wt%。所得产品掺杂氧化锡纳米颗粒的粒径小于40nm ;能再分散于醇类、酯类、苯类有机溶剂中，形成液相单分散体。上述醇类、酯类、苯类有机溶剂,包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点I)本专利技术制备的掺杂氧化锡纳米颗粒，平均粒径小于40nm，粒度分布窄，呈单分散状态，TEM照片可参见图I。2)本专利技术制备的掺杂氧化锡纳米颗粒，再分散性能好，无需经过进一步的处理，就能再分散于醇类、酯类、苯类有机溶剂中，形成液相单分散体。3)本专利技术提供的掺杂氧化锡纳米颗粒的制备方法，反应温度低，无需经过高温煅烧，就能制备结晶性良好的纳米颗粒。4)本专利技术提供的掺杂氧化锡纳米颗粒的制备方法，使用的有机溶剂具有化学稳定性好、热稳定性高、挥发性低、毒性小、成本低等优点。5)本专利技术提供的掺杂氧化锡纳米颗粒的制备方法，过程一步完成，工艺简单，操作方便，有望应用于扩大化生产。附图说明图I.本专利技术制备的掺杂氧化锡纳米颗粒的透射电子显微镜(TEM)照片。具体实施例方式采用日本电子公司的JEM-3010型透射电子显微镜表征制备的掺杂氧化锡纳米颗粒的形貌，以下实施例的TEM照片基本与图I 一致。实施例I取一定量的乙酰丙酮铟和双乙酰丙酮基二丁基锡于IOg环己酮中，其中乙酰丙酮铟和双乙酰丙酮基二丁基锡的质量比为20 1，乙酰丙酮铟和双乙酰丙酮基二丁基锡总的质量浓度为O. 5wt%。分散均匀后置于密闭的反应釜中，220°C条件下反应，反应时间为8h，结束后将产物离心、洗涤、干燥，得到单分散氧化铟锡纳米颗粒。实施例2取一定量的乙酰丙酮铟和乙酰丙酮氯化锡于IOg N-甲基吡咯烷酮中，其中乙酰丙酮铟和乙酰丙酮氯化锡的质量比为20 1，乙酰丙酮铟和乙酰丙酮氯化锡总的质量浓度为2wt%。分散均匀后置于密闭的反应釜中，220°C条件下反应，反应时间为8h，结束后将产物离心、洗涤、干燥，得到单分散氧化铟锡纳米颗粒。实施例3 取一定量的醋酸铟和乙酰丙酮氯化锡于IOg苯乙醇中，其中有醋酸铟和乙酰丙酮氯化锡的质量比为45 I，醋酸铟和乙酰丙酮氯化锡总的质量浓度为2wt %。分散均匀后置于密闭的反应釜中，220°C条件下反应，反应时间为8h，结束后将产物离心、洗涤、干燥，得到单分散氧化铟锡纳米颗粒。实施例4取一定量的二乙酸二丁基锡和醋酸锑于IOg N-甲基吡咯烷酮中，其中二乙酸二丁基锡和醋酸锑的质量比为40 1，二乙酸二丁基锡和醋酸锑总的质量浓度为8wt%。分散均匀后置于密闭的反应釜中，220°C条件下反应，反应时间为8h，结束后将产物离心、洗涤、干燥，得到单分散超细氧化锡锑纳米颗粒。实施例5取一定量的硬脂酸锡和醋酸锑于IOg N-甲基吡咯烷酮中，其中硬脂酸锡和醋酸锑的质量比为15 I，硬脂酸锡和醋酸锑总的质量浓度为2wt %。分散均匀后置于密闭的反应釜中，200°C条件下反应，反应时间为24h，结束后将产物离心、洗涤、干燥，得到单分散氧化锡锑纳米颗粒。权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤将含有有机锡、掺杂物有机铟或有机锑的高沸点有机溶剂置于密闭反应釜中，190 270°C条件下进行溶剂热低温反应，反应时间为2 48h，反应结束后将产物离心，固体洗涤、干燥，得到单分散掺杂氧化锡纳米颗粒； 所述的高沸点有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NM本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单分散掺杂氧化锡纳米颗粒的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含有有机锡、掺杂物有机铟或有机锑的高沸点有机溶剂置于密闭反应釜中，190～270℃条件下进行溶剂热低温反应，反应时间为2～48h，反应结束后将产物离心，固体洗涤、干燥，得到单分散掺杂氧化锡纳米颗粒；所述的高沸点有机溶剂为N？甲基吡咯烷酮(NMP)、环己酮、苯乙醇中的一种或几种的混合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建峰，刘海涛，曾晓飞，丁书云，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：
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