一种活性红色染料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种活性红色染料及其制备方法，该活性红色染料具有如下结构式(I)的结构：其中P为-SO2CH2CH2OSO3H或-SO2CH＝CH2。本发明专利技术活性染料色泽鲜艳、产品溶解度高，应用性能优异，适用性强，所需原料成本低，制备工艺简单，能减少环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种染料，特别涉及一种活性红 色染料及其制备方法。
技术介绍
现在的市面上主要的染料还是以酸性染料、媒介染料以及金属络合染料为主，上述类型的染料所染物料牢度欠佳，色光不够鲜艳，固色率低，对环境污染大，特别是金属络合染料可能出现的游离重金属对人体和对环境都有危害。由于环境生态的制约，对于染料上色率、固色率以及染色废水处理的要求越来越高，因此需要一种高性能的染料，本专利技术提供一种红色活性染料，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，适用性强，且制备过程能减少环境污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一个能减少环境污染，所需原料成本低，产品溶解度高，而且色泽鲜艳，应用性能优异，使用方便，适用性强的活性染料及其制备方法。本专利技术适用于棉，麻，毛，尼龙的染色应用，尤其适用于蛋白质纤维的染色。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种红色活性染料，该红色活性染料具有如下结构式(I)的结构权利要求1.一种红色活性染料，其特征在于该红色活性染料具有如下结构式(I)的结构2.权利要求I所述活性染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤 a、H酸溶解 将H酸加入到水中，再加入氢氧化钠溶液调节pH = 6. 0-8. O,使物料全部溶解，得H酸溶液； b、酰化,水解 将步骤a的H酸溶液升温至30-45°C，将醋酐在液面下加入，在加入酸酐过程中将温度逐渐升至60-70°C之间，加毕保温20-40分钟； 将温度回降至25 °C，调节pH = 7. 0-7. 5，升温至70-90 V，保温1_4小时，再冷却至25 °C，得到乙酰H酸溶液； C、重氮化 将对位酯加入到水中，再将30%盐酸溶液加入，保证反应溶液pH小于2的条件下，快速加入亚硝酸钠溶液，温度控制在0-5°C，反应过程中保持亚硝酸微过量，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，并调节生成物的PH = 3. 0-5. 0，得重氮液； d、偶合 将步骤c重氮液滴加加入到步骤b所得的乙酰H酸溶液中，反应后，用碳酸钠中和至pH=5. 0-8. 0，反应终点为乙酰H酸含量彡O. 1%，得偶合液，即制得结构式为式(II)的活性染料，3.根据权利要求2所述活性染料的制备方法，其特征在于该结构式(II)活性染料的制备方法，包括如下步骤 a、H酸溶解 将H酸加入到水中，搅拌下利用30%氢氧化钠调节pH = 6. 0-8. O,使物料全部溶解，且H酸的质量百分比为20%，得H酸溶液； b、酰化,水解 将步骤a的H酸溶液升温至30-45°C，将醋酐在液面下加入，加入时间控制在15-30分钟内，在加入酸酐过程中将温度逐渐升至60-70°C之间，加毕保温20-40分钟；将温度回降至25°C，利用30%氢氧化钠调节pH = 7. 0-7. 5，升温至70_90°C，保温1-4小时，再冷却至25°C，得到乙酰H酸溶液； C、重氮化 将对位酯加入到水中，搅拌20分钟，再将30%盐酸溶液加入，用碎冰调节溶液温度小于5°C，保证反应溶液pH小于2的条件下，快速加入亚硝酸钠溶液，温度控制在0-5°C，反应过程中保持亚硝酸微过量，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，并将生成物用碳酸氢钠调节PH = 3. 0-5. 0，得重氮液； d、偶合 将步骤c重氮液滴加加入到步骤b所得的乙酰H酸溶液中，搅拌I小时，用碳酸钠中和至pH=5. 0-8. 0，终点测试先用斑点法，再用色谱面积归一法，反应终点为乙酰H酸含量(0.1%，得偶合液，即制得结构式为式(II)的活性染料。4.权利要求I所述活性染料的制备方法，包括如下步骤 a、H酸溶解 将H酸加入到水中，再加入氢氧化钠溶液调节pH = 6. 0-8. O,使物料全部溶解，得H酸溶液； b、酰化,水解 将步骤a的H酸溶液升温至30-45°C，将醋酐在液面下加入，在加入酸酐过程中将温度逐渐升至60-70°C之间，加毕保温20-40分钟； 将温度回降至25°C，调节pH = 7. 0-7. 5，升温至70-90°C，保温1-4小时，再冷却至25 °C，得到乙酰H酸溶液； C、重氮化 将对位酯加入到水中，再将30%盐酸溶液加入，保证反应溶液pH小于2的条件下，快速加入亚硝酸钠溶液，温度控制在0-5°C，反应过程中保持亚硝酸微过量，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，并调节生成物的PH = 3. 0-5. 0，得重氮液； d、偶合 将步骤c重氮液滴加加入到步骤b所得的乙酰H酸溶液中，反应后，用碳酸钠中和至pH=5. 0-8. O,反应终点为乙酰H酸含量彡O. 1%，得偶合液， e、碱处理 调节步骤d偶合液的pH=9. 0-10. 0，加热至40-50°C，进行碱处理水解，得水解液， f、中和反应 调e步骤所得水解液pH=7.0，即得结构式为式(III)的活性染料。5.根据权利要求4所述的活性染料的制备方法，其特征在于该结构式(III)活性染料的制备方法，包括如下步骤a、H酸溶解 将H酸加入到水中，搅拌下利用30%氢氧化钠调节pH = 6. 0-8. O,使物料全部溶解，且H酸的质量百分比为20%，得H酸溶液； b、酰化,水解 将步骤a的H酸溶液升温至30-45°C，将醋酐在液面下加入，加入时间控制在15-30分钟内，在加入酸酐过程中将温度逐渐升至60-70°C之间，加毕保温20-40分钟； 将温度回降至25°C，利用30%氢氧化钠调节pH = 7. 0-7. 5，升温至70_90°C，保温1_4小时，再冷却至25°C，得到乙酰H酸溶液； C、重氮化 将对位酯加入到水中，搅拌20分钟，再将30%盐酸溶液加入，用碎冰调节溶液温度小于5°C，保证反应溶液pH小于2的条件下，快速加入亚硝酸钠溶液，温度控制在0-5°C，反应过程中保持亚硝酸微过量，反应2小时，用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，并将生成物用碳酸氢钠调节PH = 3. 0-5. 0，得重氮液； d、偶合 将步骤c重氮液滴加加入到步骤b所得的乙酰H酸溶液中，搅拌I小时，用碳酸钠中和至pH=5. 0-8. 0，终点测试先用斑点法，再用色谱面积归一法，反应终点为乙酰H酸含量(O. 1%，得偶合液，· e、碱处理 将d步骤所得偶合液利用碳酸钠调节pH=9. 0-10. 0，加热至40-50°C，1-3小时碱处理，得水解液。f、中和反应 将e步骤所得水解液用30%盐酸溶液调整至pH=7. O,即得结构式(III)活性染料。全文摘要本专利技术涉及，该活性红色染料具有如下结构式(I)的结构其中P为-SO2CH2CH2OSO3H或-SO2CH＝CH2。本专利技术活性染料色泽鲜艳、产品溶解度高，应用性能优异，适用性强，所需原料成本低，制备工艺简单，能减少环境污染。文档编号C09B62/51GK102898866SQ201210353360公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月20日 优先权日2012年9月20日专利技术者张兴华, 许建, 李荣才 申请人:天津德凯化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红色活性染料，其特征在于：该红色活性染料具有如下结构式(I)的结构：其中P为？SO2CH2CH2OSO3H或？SO2CH＝CH2。FDA00002169650400011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，许建，李荣才，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：