本发明专利技术涉及一种使用复合溶剂分离非木材木质纤维生物质半纤维素的方法，包括提取分离和提取步骤。本发明专利技术通过在低温下利用氢氧化钠/尿素/硫脲/水溶液体系成功分离大量麦草半纤维素，半纤维素的得率达78％，半纤维素化学结构得到保护。分离过程的时间跨度很短只需要16分钟，并且经过处理的原料有更好的反应可及性，更利于后续生物炼制的进行。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物领域，具体而言涉及一种使用。
技术介绍
半纤 维素是自然界第二大多聚糖物质，主要存在于木材、草类和农作物秸杆等植物中。在植物体内的含量约为20% _35%。半纤维素是由戊糖、己糖和糖醛酸构成的非均相多聚物。半纤维素大分子结构中包含丰富的木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和糖醛酸。其中木聚糖是构成半纤维素的主要多聚糖。半纤维素丰富的糖含量及其疏松的结构有着巨大的生物炼制价值。半纤维素作为木质纤维生物精炼过程的副产物，可以利用半纤维素生产燃料(乙醇、丁醇及异丙醇等)、化学品(澄清剂、稳定剂及呋喃等等)及生物材料(以半纤维素衍生物为基质的膜材料)。充分利用半纤维素生产高价值的副产品有利于降低生物精炼过程的经济成本。从生物质充分提取半纤维素，有利于的纤维素分离、溶解或者水解、木质素分离，从而提高生物精炼过程的经济效益。半纤维素主要是在生物质的预处理阶段提取。目前主要的预处理方法有物理法(粉碎、辐射、热解及爆破等，参见图I)、化学法(酸水解法、碱抽提法及有机溶剂抽提法等，参见图2)、生物法(不作为主要方法列出)。物理法有利于提高原料的可及性、降低纤维素的结晶度，但是能耗极高；化学法有利于提高原料可及性、降低纤维素结晶度和半纤维素含量，是最有效率的处理方法，但是需要苛刻的条件和较多的化学品消耗量；生物法可以降低半纤维素的含量，但是处理效率低。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是建立一种新的半纤维素分离方法，其至少符合以下一条或者多条或者全部的标准1、半纤维素的得率要高；2、分离过程半纤维素结构不发生变化；3、分离过程应该简单易行，可重复性强。为了实现以上目的，本专利技术采用以下技术方案。本专利技术一方面涉及一种半纤维素提取方法，其特征在于包括如下步骤将预处理的麦草粉(或者以稻草、棉杆、桑枝、荻、苇、芒杆、龙须草、麻杆和/或浆柏为原料)和氢氧化钠或氢氧化钾、尿素以及硫脲的复合水溶液于_5°C或以下的温度条件下预冷，预冷的温度可以相同，也可以不同；将复合水溶液与麦草粉混合搅拌2-15min，然后离心分离得上清液；上清液使用酸调节PH值介于5-9 ;再以两倍体积乙醇沉淀；沉淀离心，并用乙醇洗涤至中性，真空干燥。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述的预处理是指依次通过苯醇抽提以及热水抽提的麦草粉。然而，作为工业应用而不是结构鉴定也可不经处理。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述复合水溶液中三种组分的重量比例为8-12 6-10 4. 5-8. 5，优选为 9-11 : 7-9 : 5. 5 : 7. 5，进一步优选为 10 : 8 : 6. 5。在本专利技术的一个优选实施方式中，其特征在于所述的混合搅拌以及离心分离都是在_5°C或以下的温度条件下进行的。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述的提取步骤不超过20分钟，优选不超过18分钟，进一步优选不超过17分钟。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述的提取步骤包括将提取得到的提取液酸化以后，加入1-4倍体积乙醇，使半纤维素以沉淀形式析出，沉淀再以乙醇洗涤至中性，真空干燥。本专利技术还涉及上述的复合水溶液在提取半纤维素中的应用，所述的提取是在-5°c或以下的温度和强力搅拌条件下进行。本专利技术通过在低温下利用氢氧化钠/尿素/硫脲/水溶液体系成功分离大量麦草半纤维素，半纤维的溶出率达到85%，提取率达到75%。分离过程的时间跨度很短只需要16分钟，并且有效的保护了半纤维素分子链结构。 附图说明图I :半纤维素的物理法(具有代表性的蒸汽爆破提取过程)分离流程；图2 :半纤维素的化学法(具有代表性的碱性过氧化氢提取过程)制备流程；图3 :低温碱复合溶液半纤维素分离示意图；图4 :提取物的气相色谱图1，2，5，6-阿拉伯糖；3，4，7，8_木糖；9，14-甘露糖；10，11，13-半乳糖；12，16-葡萄糖；15-肌醇；具体实施例方式分离流稈下面通过具体的实施例并结合附图3说明分离流程麦草去叶、穗、鞘和节，通过植物粉碎机磨取40-60目草粉，再经苯醇(乙醇和苯，体积比是I : 3)抽提以及热水抽提，风干备用。称取相当于6g绝干的草粉至于500ml聚乙烯瓶搅拌，并在-10°C预冷3小时，称取氢氧化钠、尿素、硫脲及去离子水各20g、16g、13g及139g混合平均倒入2个500ml聚乙烯瓶中于-10°C预冷3小时。预冷结束，取一瓶碱复合溶液快速倒入装有草粉的搅拌瓶中，8000rpm搅拌3分钟，随即转移至500ml离心瓶中，于-10°C环境中以12000rpm离心10分钟。分别收集离心液和残渣。残渣再次预冷至_10°C，并且与另一瓶预冷液混合，SOOOrpm搅拌3分钟，随即转移至500ml离心瓶中，于-10°C环境中以12000rpm离心10分钟。收集离心液和残渣，两次离心液混合。残渣用水洗涤至中性，半纤维素的溶出率达到85%。离心液用12% HCl低温酸化至PH5 ;加入2倍体积乙醇，离心分离沉淀，沉淀以乙醇洗涤至中性，真空干燥，得到半纤维素，经称重，半纤维素得率达到75%。气相色谱检测条件硫酸水解。称取300mg (绝干)提取物置于25ml的烧杯中，加入3ml 72%的硫酸溶液，搅拌均匀，而后将烧杯置于30±0. 5°C的水浴中I小时。量取84ml去离子水将烧杯中的糖样完全转移到耐高压的玻璃瓶中，将玻璃瓶置于高压灭菌锅中于121°C中I小时，冷却后取出并精确量取水解液的体积。水解液的中和及浓缩。精密量取IOml各单糖水解糖样于25ml烧杯中，滴加数滴溴酚蓝指示剂，在磁力搅拌的条件下向水解糖样中加入烘干的氢氧化钡粉末，直至溶液的颜色从黄色变成蓝紫色。将溶液转移至50ml的离心管中，在12000r/min的条件下离心15min，取出清液，清液再经针头过滤器得到后续清液，精确量取5ml清液于25ml梨型瓶中，于50°C水浴下真空旋转蒸发，蒸干后的样品置于P2O5真空干燥器中干燥过夜，得糖样。糖样的硅烷化反应。精密量取O. 5ml吡啶加入干燥好后的糖样中，轻轻晃动至糖样完全溶解于吡啶中，精密量取IOOy I于I. 5ml的离心管中，并加入100 μ I的BSTFA衍生化试剂，于70°C烘箱中恒温I小时后取出，冷却至室温，抽取I μ I衍生化好的糖样用于GC分析。GC分析条件。柱初始温度为100°C，气化温度为260°C，检测温度为270°C。柱子采用两段升温，升温程序为100°C以15°C /min的速率升温至190°C，再接着以3°C /min的速率升温至260°C。经气相色谱检测可知，所提取的样品包含了半纤维素的完整的单糖成分木糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖。并且通过所提取的样品的红外光谱分析，发现了易反应 的多糖与阿魏酸之间的酯键连接，说明半纤维素的结构由于低温快速分离得到了很好的保护。应当理解的是，本专利技术的具体实施例仅仅是出于示例性说明的目的，其不以任何方式限定本专利技术的保护范围，本领域的技术人员可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本专利技术所附权利要求的保护范围。权利要求1.一种半纤维素提取方法，其特征在于包括如下步骤将预处理或未经处理的原料和氢氧化钠或氢氧化钾、尿素以及硫脲的复合水溶液于-5°C或以下的温度条件下预冷，原料和复合水溶液预冷的温度可以相同，也可以不本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种半纤维素提取方法，其特征在于包括如下步骤：将预处理或未经处理的原料和氢氧化钠或氢氧化钾、尿素以及硫脲的复合水溶液于？5℃或以下的温度条件下预冷，原料和复合水溶液预冷的温度可以相同，也可以不同；将复合水溶液与麦草粉混合搅拌2？15min，然后离心分离得上清液；上清液使用酸调节pH值介于5？9；再以两倍体积乙醇沉淀；沉淀离心，并用乙醇洗涤至中性，真空干燥；所述的原料选自麦草粉、稻草、棉杆、桑枝、荻、苇、芒杆、龙须草、麻杆和/或浆粕中的一种或者多种的组合。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：翟华敏，卞斌彬，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：
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