【技术实现步骤摘要】
,5-二溴-4-氟吡啶的合成的制作方法
本专利技术涉及一种卤代吡啶的合成方法，特别是，5- 二溴-4-氟吡啶的合成方法。
技术介绍
卤代吡啶是重要精细化工中间体，在医药与农药领域应用广泛。含氟的卤代吡啶由于氟原子的特殊性，更是在农药、医药、功能材料等领域应用非常广泛。德国专利(DE2241665, 1975)报道了采用含氟溴的卤代吡啶2，4-二氟-，5，6-三溴吡啶为关键中间体合成除草剂；世界专利(W0200/99816A1)报道了采用含氟溴的卤代吡啶2，，5，6-四氟-4-溴吡啶为关键中间体合成GABA的受体药物；美国专利(US5205962A1，199)报道了采用含氟溴的卤代吡啶2，6-二氟--溴吡啶为关键中间体合成一系列吡啶衍生物；世界专利(W02005/2802A1，W02005/20976A2, W02005/60949A2, W02009/126584A1, W02011/1466Al)报道了采用含氟溴的卤代吡啶2-氟--溴吡啶为关键中间体合成一系列重要的药物；专利(W02011/15989A1, US2011/204265, EP2210885/2010, US2011/25118)报道了采用含氟溴的卤代吡啶2-溴--氟吡啶为关键中间体合成一系列药物中间体和重要的药物。虽然含氟溴的卤代吡啶，5-二溴-4-氟吡啶在医药、农药、功能材料等领域同样重要，但是迄今为止还没有任何公开发表的文献报道，5- 二溴-4-氟吡啶的有效合成方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种收率高、选择性好、操作简单、起始原料易得的,5- 二溴-4-氟批唳的合成方法。...
【技术保护点】
3,5？二溴？4？氟吡啶的合成方法，其特征在于以4？氨基吡啶为主要起始原料，经过溴化反应、重氮化反应得到产物，化学反应过程如下：具体工艺步骤为：在三颈瓶中依次加入溶剂、4？氨基吡啶、自由基反应引发剂，在20℃下分批加入溴化试剂，然后升温到50℃反应4？5小时，TLC板监测原料4？氨基吡啶和中间体3？溴？4？氨基吡啶均转化为目标产物3,5？二溴？4？氨基吡啶，停止反应；反应后处理：反应液搅拌下冷却到室温，过滤，滤饼用四氯化碳多次充分洗涤，滤液用碳酸氢钠水溶液洗涤一次，盐水洗涤一次，旋蒸除掉溶剂四氯化碳，得3,5？二溴？4？氨基吡啶粗产品；在三颈瓶中加入6N盐酸，在25℃下分批加入上一步反应所制备的3,5？二溴？4？氨基吡啶，充分搅拌使其溶解，反应瓶用冰盐浴冷却，缓慢滴加亚硝酸钠水溶液，滴加过程控制一定温度，滴加完后，搅拌15分钟，然后向反应体系中滴加重氮化氟化试剂，滴加过程控温0～5℃，滴加完后维持该温度，搅拌1小时，撤去冰盐浴，升温到50℃反应2小时；反应后处理：反应液冷却后倒入冰水中，充分搅拌，沉淀析出浅黄色3,5？二溴？4？氟吡啶粗品，过滤所得滤液用10%氢氧化钠水溶液中和到pH=...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨维清，倪小惠，胡伟发，马梦林，张园园，
申请(专利权)人：西华大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。