一种白炭黑的制备方法及白炭黑技术

本发明专利技术提供了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1、白炭黑合成：将水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑合成液；S2、白炭黑粗过滤：对白炭黑合成液采用膜过滤进行一次脱水，得到白炭黑浆液料，取样分析其中硫酸钠的含量；S3、白炭黑洗涤：根据步骤S2所得硫酸钠含量，加入相应温度的适量洗涤水进行洗涤；将洗涤后的物料进行浓缩过滤，测量浓缩过滤后物料中硫酸钠含量；S4、重复步骤S3至浓缩过滤后物料中硫酸钠含量为0.2-1.7wt%并符合产品要求，干燥得到白炭黑产品。本发明专利技术提供的制备方法，能有效降低洗涤用水量，并同时保证能洗涤完全，从而得到硫酸钠含量不同的各种规格的白炭黑产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工生产
，具体涉及一种白炭黑的制备方法以及由该制备方法制备得到的白炭黑。
技术介绍
白炭黑又名水合二氧化硅，目前常规生产方法主要有气相法和沉淀法。其中，白炭黑主要用作硅橡胶的补强剂、涂料和不饱、树脂增稠剂、天然橡胶和合成橡胶的补强剂、牙膏摩擦剂等。沉淀法是指以硫酸、盐酸、CO2与水玻璃为基本原料，生产二氧化硅；沉淀法生产工艺主要是采用的以硫酸和水玻璃为原料生产，反应后得到的白炭黑合成液为二氧化硅、硫 酸钠以及水的混合体系。因此，反应完成后还需对合成液进行洗涤、压滤、打浆和喷雾干燥，才能得到合格的白炭黑产品。传统的白炭黑合成液洗涤工艺是通过采用压滤机完成洗涤、压滤过程，该工艺耗水量大、且洗涤过程对产品硫酸钠含量的指标难以控制。
技术实现思路
本专利技术解决了现有技术中白炭黑合成液传统洗涤、压滤工艺存在耗水量大、产品中硫酸钠含量指标难以控制的技术问题，提供一种新的白炭黑制备方法。本专利技术的技术方案为 一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤 51、白炭黑合成将水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑合成液； 52、白炭黑粗过滤对步骤SI得到的白炭黑合成液先采用膜过滤进行一次脱水得到硫酸钠水相母液和白炭黑浆液料，取样分析得到白炭黑浆液料中硫酸钠含量； 53、白炭黑洗涤根据步骤S2所得的白炭黑浆液料中硫酸钠含量，根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度往白炭黑浆液料中加入洗涤水，洗涤水的用量、温度与所述溶解度对应；将洗涤后得到的物料进行浓缩过滤，测量浓缩过滤后物料中硫酸钠含量; 54、重复步骤S3，至浓缩过滤后物料中硫酸钠含量为O.2-1. 7wt%并符合白炭黑产品要求，干燥后得到白炭黑成品。本专利技术还提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本专利技术提供的制备方法制备得到。本专利技术提供的白炭黑的制备方法，先通过沉淀法合成白炭黑合成液，然后根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度、以及体系中硫酸钠的具体含量，从而适当选择洗涤水的温度和用量，可有效降低洗涤用水量，并同时保证能洗涤完全，从而得到硫酸钠含量不同的各种规格的白炭黑产品。具体实施方式为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下对本专利技术进行进一步详细说明。一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤 51、白炭黑合成将水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑合成液； 52、白炭黑粗过滤对步骤SI得到的白炭黑合成液先采用膜过滤进行一次脱水得到硫酸钠水相母液和白炭黑浆液料，取样分析得到白炭黑浆液料中硫酸钠含量； 53、白炭黑洗涤根据步骤S2所得的白炭黑浆液料中硫酸钠含量，根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度往白炭黑浆液料中加入洗涤水，洗涤水的用量、温度与所述溶解度对应；将洗涤后得到的物料进行浓缩过滤，测量浓缩过滤后物料中硫酸钠含量; 54、重复步骤S3，至浓缩过滤后物料中硫酸钠含量为O.2-1. 7wt%并符合白炭黑产品要 求，干燥后得到白炭黑成品。本专利技术提供的白炭黑的制备方法，先通过沉淀法合成白炭黑合成液，然后根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度、以及体系中硫酸钠的具体含量，从而适当选择洗涤水的温度和用量，可有效降低用水量，并同时保证能洗涤完全，从而得到硫酸钠含量不同的各种规格的白炭黑产品。本专利技术中，步骤SI中白炭黑合成的方法为沉淀法，其均为本领域技术人员所公知，本专利技术没有特殊限定。沉淀法合成白炭黑的反应机理为Na2SiO3 + H2SO4 = Na2SO4 + SiO2 · H2O 为保证水玻璃与硫酸的反应充分进行，优选情况下，水玻璃溶液以SiO32-计，浓硫酸以S042_计，水玻璃溶液与浓硫酸的质量比为(I. 6^1. 7) :1。上述反应的反应温度为80-95°C，反应时间为9(TllO分钟。根据本专利技术提供的制备方法，先对白炭黑合成液进行粗过滤，具体包括对白炭黑合成液采用膜过滤，此时还含有自然沉降的过程。优选情况下，膜过滤时白炭黑合成液的流速为13 20m3/h。膜过滤后，得到硫酸钠水相母液和白炭黑浆液料，该白炭黑浆液料即用于后续工艺生产白炭黑。本专利技术中，在对白炭黑浆液料进行洗涤之前，先对其进行取样分析其中硫酸钠的含量。因此，在后续洗涤时，可根据已测得的其硫酸钠含量，然后根据其溶解度和白炭黑产品中对硫酸钠含量的要求，选择洗涤水的温度和具体用量，从而降低水耗。具体地的，硫酸钠的溶解度如下表I所示 表I:硫酸钠的溶解度表 -温度(V )Io IlO |20 |30 |40 |50 丨60 |70 丨80 丨90 |l00~ )容解度(克 /IOOmL 水) |4· 9 \9. I |l9. 5 ^O. 8 |48· 8\Α7. 2 |45· 3 |44· 2 |43· 7 \Α2. 7 \Α2~ 因此，优选情况下，本专利技术中洗涤水的温度为25_40°C，此温度下硫酸钠的溶解率较高。步骤S4中，干燥优选采用喷雾干燥；更优选情况下，喷雾干燥温度为400-600°C。本专利技术还提供了一种白炭黑，所述白炭黑由本专利技术提供的制备方法制备得到。以下结合实施例对本专利技术作进一步解释说明。实施例I在4m3的反应釜中，先加入2. Im3的水，再加入LOm3的水玻璃溶液(2. 53mol/L)和O. 075m3的浓硫酸，84°C下反应lOOmin，冷却后得到白炭黑合成液。将该白炭黑合成液采用膜过滤得到白炭黑浆液料，取样分析其中硫酸钠含量为2. 78wt%，然后根据产品硫酸钠含量为O. 9 wt%的要求，加入5 m3 400C的热水，充分搅拌后进行脱水浓缩，测量浓缩浆中硫酸钠含量为O. 95wt% ;往该浓缩浆中加入O. 13 m3 400C的热水，充分搅拌后进行二次脱水浓缩，测量二次浓缩浆后硫酸钠含量为O. 9wt% ;洗涤水总用量为5. 13 m3 ;将该二次浓缩浆转入干燥塔中500°C下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑SI。该白炭黑SI的比表面积为189m2/g，吸油率DBP为2. 41cm3/g，硫酸钠含量为O. 9wt %，灼烧减量为4. I wt %，二氧化硅含量为96. 6 wt %。实施例2 在4m3的反应釜中，先加入2. Im3的水，再加入LOm3的水玻璃溶液(2. 53mol/L)和O. 075m3的浓硫酸，84°C下反应lOOmin，冷却后得到白炭黑合成液。将该白炭黑合成液采用 膜过滤得到白炭黑浆液料，取样分析其中硫酸钠含量为2. 86wt%，然后根据产品硫酸钠含量为O. 5 wt%的要求，加入10 m3 40°C的热水，充分搅拌后进行脱水浓缩，测量浓缩浆中硫酸钠含量为O. 56wt% ;往该浓缩浆中加入O. 9 m3 40°C的热水，充分搅拌后进行二次脱水浓缩，测量二次浓缩浆后硫酸钠含量为O. 5wt% ;将该第二次的浓缩浆转入干燥塔中500°C下进行喷雾干燥，收集得到白炭黑S2。该白炭黑SI的比表面积为190m2/g，吸油率DBP为2. 42cm3/g，硫酸钠含量为O. 5wt %,灼烧减量为4. 6 wt %,二氧化硅含量为96. 9 wt %。对比例I 在4m3的反应釜中，先加入2. Im3的水，再加入LOm3的水玻璃溶液(2. 53mol/L)和O. 075m3的浓硫酸，8本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、白炭黑合成：将水玻璃溶液与浓硫酸混合，反应后得到白炭黑合成液；S2、白炭黑粗过滤：对步骤S1得到的白炭黑合成液先采用膜过滤进行一次脱水得到硫酸钠水相母液和白炭黑浆液料，取样分析得到白炭黑浆液料中硫酸钠含量；S3、白炭黑洗涤：根据步骤S2所得的白炭黑浆液料中硫酸钠含量，根据白炭黑产品中所需硫酸钠的含量及硫酸钠的溶解度往白炭黑浆液料中加入洗涤水，洗涤水的用量、温度与所述溶解度对应；将洗涤后得到的物料进行浓缩过滤，测量浓缩过滤后物料中硫酸钠含量；S4、重复步骤S3，至浓缩过滤后物料中硫酸钠含量为0.2？1.7wt%并符合白炭黑产品要求，干燥后得到白炭黑成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周敏，唐建强，唐志凡，彭令军，唐任志，张洁，
申请(专利权)人：株洲兴隆化工实业有限公司，
类型：发明
国别省市：