本发明专利技术公开了一种电池级磷酸铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：将铁源、磷源和添加剂加入到去离子水中进行充分混合研磨2～8小时，所述铁源、磷源和添加剂的摩尔比为（0.97～1.03）：（0.97～1.03）：（0～0.03）；然后进行喷雾干燥得到球形磷酸铁前驱物；接着将球形磷酸铁前驱物在空气或氧气气氛下进行高温烧结，烧结温度为500～850℃，烧结6～12小时后得到电池级磷酸铁复合材料。本发明专利技术所述的制备方法反应条件温和、设备可靠性好、无废液污染，有助于提高磷酸铁锂材料在电动车、电动工具、汽车42V电池、光伏储能电池等大型动力电池方面的竞争力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷酸铁复合材料的制备方法。
技术介绍
在动力电池领域，对电池材料有非常苛刻的要求，第一个就是安全性，由于磷酸铁锂本身结构的稳定性，在高温下不释放氧气，彻底杜绝了传统正极材料所带来的安全性问题，提高了动力电池的安全性；其次是优良的电化学性能，而且材料通过碳包覆和金属离子掺杂后具有优异的倍率特性，由于磷酸根良好的结构稳定性，理论上可以做到2000次的循环寿命，特别适合各种大功率电器用电池及汽车等动力电池，所以目前磷酸铁锂材料被公认为是最适合做大容量动力电池材料的首选材料。磷酸铁在合成磷酸铁锂材料过程中具备形貌可控的优点，而且电池级磷酸铁的化学活性比氧化铁高，制备的磷酸铁锂材料电化学性能优良，在实体电池中IC容量发挥超过135mAh/g，因为磷酸铁的突出优点，目前已经成为了合成磷酸铁锂材料的主要原料。磷酸铁作为合成磷酸铁锂的最重要的原材料，磷酸铁复合物的铁磷比是最重要的一个指标。目前电池级磷酸铁主要是采用沉淀法制备，所用原材料为硫酸亚铁、工业磷酸，采用双氧水和次氯酸钠做氧化剂，其生产过程如下在氢氧化钠或者氨水条件下反应，控制pH值在2 4之间，当pH值高于2. 5时，溶液中将会析出氢氧化铁沉淀，为了严格控制pH值，磷酸和硫酸亚铁的投料量摩尔比值一般约为3 6左右。上述制备方法存在的缺点是沉淀分离时废液酸性较强，并含有大量的磷酸根、硫酸根和钠离子，环境污染严重；并且需要耗费大量的水资源。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应条件温和、设备可靠性好、无废液污染的电池级磷酸铁复合材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案。所述的，包括以下步骤将铁源、磷源和添加剂加入到去离子水中进行充分混合研磨2 8小时，所述铁源、磷源和添加剂的摩尔比为(O. 97 I. 03) : (O. 97 I. 03) : (O O. 03);然后进行喷雾干燥得到球形磷酸铁前驱物；接着将球形磷酸铁前驱物在空气或氧气气氛下进行高温烧结，烧结温度为500 850°C，烧结6 12小时后得到电池级磷酸铁复合材料；所述的铁源为草酸亚铁、氧化铁中的一种或几种；所述的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或几种；所述的添加剂为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化铜中的一种或几种。进一步地，前述的，其中，所述去离子水的用量为铁源、磷源和添加剂总重量的60% 150%。进一步地，前述的，其中，控制喷雾干燥过程中的进口温度为150 350°C，出口温度为80 150°C，雾化盘转速为6000 20000转/分。进一步地，前述的，其中，高温烧结过程中所用空气或氧气的进气量为10 30立方米/小时。本专利技术的有益效果本专利技术采用高温固相法合成电池级磷酸铁复合材料，与传统沉淀法制备正磷酸铁的方法相比，本专利技术所述方法的反应条件温和，不需要高酸性环境，设备可靠性好，同时减少了沉淀法中磷酸原材料的过量投入，节省了原材料成本；而且无废液产生，对环境无污染；制备的材料具有球形度好和振实密度高的优点，并将传统的正磷酸铁脱水工序一体化，可显著降低能耗和缩短工时，满足低成本高品质磷酸铁锂的原料需求，有助于提高磷酸铁锂材料在电动车、电动工具、汽车42V电池、光伏储能电池等大型动力电池方面的竞争力。具体实施方式 下面通过具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例I。取202. 96g草酸亚铁(纯度97. 5%)，129. 07g磷酸二氢铵(化学纯)，I. 75g氧化铜(分析纯)，用400ml去离子水作为溶剂将草酸亚铁、磷酸二氢铵和氧化铜均匀分散研磨4小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度350°C，出口温度120°C，雾化盘转速20000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在空气中进行高温烧结，空气流量30立方米/小时，烧结温度750°C，烧结6小时后得到电池级磷酸铁复合材料。实施例2。取100. 96g草酸亚铁(纯度97. 5%), 45. 27g氧化铁红(纯度97. 0%)，148. OOg磷酸氢二铵(化学纯)，I. 33g氧化镁(分析纯)，用230ml去离子水作为溶剂将草酸亚铁、氧化铁红、磷酸氢二铵和氧化镁均匀分散研磨6小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度300°C，出口温度90°C，雾化盘转速8000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在氧气中进行高温烧结，氧气流量10立方米/小时,烧结温度650°C，烧结8小时后得到电池级磷酸铁复合材料。实施例3。取100. 96g草酸亚铁(纯度97. 5%), 45. 27g氧化铁红(纯度97. 0%),65. 50g磷酸二氢铵(化学纯)，65. OOg工业磷酸(85%质量浓度)，O. 88g氧化钛(分析纯)，用280ml去离子水作为溶剂将草酸亚铁、氧化铁红、磷酸二氢铵、工业磷酸和氧化钛均匀分散研磨4小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度300°C，出口温度100°C，雾化盘转速12000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在氧气中进行高温烧结，氧气流量15立方米/小时，烧结温度680°C，烧结12小时后得到电池级磷酸铁复合材料。实施例4。取90. 54g氧化铁红(纯度97. 0%),75. OOg磷酸氢二铵(化学纯)，65. OOg工业磷酸(85%质量浓度)，I. 31g氧化铜(分析纯)，用240ml去离子水作为溶剂将氧化铁红、磷酸氢二铵、工业磷酸、氧化铜均匀分散研磨2小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度300°C，出口温度120°C，雾化盘转速8000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在空气中进行高温烧结，空气流量20立方米/小时，烧结温度500°C，烧结12小时后得到电池级磷酸铁复合材料。实施例5。取100. 96g草酸亚铁(纯度97. 5%), 45. 27g氧化铁红(纯度97. 0%), 167. 3g磷酸铵(化学纯)，0. 44g氧化镁(分析纯)，用300ml去离子水作为溶剂将草酸亚铁、氧化铁红、磷酸铵、氧化镁均匀分散研磨8小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度300°C，出口温度120°C，雾化盘转速8000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在氧气中进行高温烧结，氧气流量15立方米/小时，烧结温度550°C，烧结10小时后得到电池级磷酸铁复合材料。实施例6。取202. 96g草酸亚铁(纯度97. 5%)，129. 07g磷酸二氢铵(化学纯)，用400ml去离子水作为溶剂将草酸亚铁、磷酸二氢铵均匀分散研磨4小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干 燥参数，进口温度350°C，出口温度120°C，雾化盘转速20000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在空气中进行高温烧结，空气流量30立方米/小时，烧结温度750°C，烧结6小时后得到电池级磷酸铁复合材料。实施例7。取202. 96g草酸亚铁(纯度97. 5%)，129. 07g磷酸二氢铵(化学纯)，I. Og氧化铝(分析纯)，用400ml去离子水作为溶剂将草酸亚铁、磷酸二氢铵和氧化铝均匀分散研磨4小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度350°C，出口温度120°C，雾化盘转速20000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在空气中进行高温烧结，空气流量30立方米/小时，烧结温度750°C，烧结本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电池级磷酸铁复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将铁源、磷源和添加剂加入到去离子水中进行充分混合研磨2～8小时，所述铁源、磷源和添加剂的摩尔比为（0.97～1.03）：（0.97～1.03）：（0～0.03）；然后进行喷雾干燥得到球形磷酸铁前驱物；接着将球形磷酸铁前驱物在空气或氧气气氛下进行高温烧结，烧结温度为500～850℃，烧结6～12小时后得到电池级磷酸铁复合材料；所述的铁源为草酸亚铁、氧化铁中的一种或几种；所述的磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或几种；所述的添加剂为氧化铝、氧化钛、氧化镁、氧化铜中的一种或几种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋华锋，骆宏钧，
申请(专利权)人：江苏国泰锂宝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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