添加钴和/或其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统技术方案

一种单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统，包括：试样快速分解装置，其包括分解容器和加热器，分解容器容纳硝酸和盐酸的混合酸以及试样，加热器对所述分解容器进行加热；试液定容过滤及试液分取装置，其设置于试样快速分解装置的下游，对分解后的样品进行定容过滤，并定量分取需要的滤液；络合以及显色装置，其设置于分取溶液试液定容过滤及试液分取装置的下游，与pH1-3的酸度控制装置、EDTA添加装置、和过氧化氢添加装置相连通。本实用新型专利技术的系统避免了结果偏低和重现性不好，完全消除了操作人员的经验对结果准确性的影响。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种添加钴和/或其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统。
技术介绍
钨粉末冶金、硬质合金等钨制品行业的部分产品中，往往会单独添加钴或同时添加其它添加剂，钴含量在-XX%, 一般小于20%。钴含量的准确与否或是否均匀，将直接影响产品的性能，必须监控。现行的上述产品中钴含量的测定，均用经典方法，即EDTA容量法(滴定法)。该方法在许多元素的常量分析中均有应用，尤其适合室温下即能与EDTA瞬间完成定量络合的无色的二价金属离子的常量滴定，其滴定终点颜色实变敏锐，极易观察，结果精准，重复性好。 但该方法应用到有多种价态的有色金属离子时则存在一些不足，主要表现在一是由于金属离子本身颜色严重干扰滴定终点颜色实变的观察；二是这些金属离子与EDTA定量络合要迟钝得多，滴定终点颜色突变不敏锐，不易观察；三是这些金属离子与EDTA室温下往往不能完全定量络合，要加热到合适的温度才能促使其络合完全，但由于反应可逆，随着滴定的进行，温度的降低，部分络合物又离解成金属离子与EDTA，使结果偏低，而且结果重现性不好。因此，该方法尽管方法原理非常理想，但应用到有多种价态的有色金属离子时，非常难以掌握，要求操作人员要有非常丰富的经验，才能保证结果控制在允许误差范围内。经典EDTA容量法(滴定法)测定添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定方法如下I、范围本方法适用于添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定，测定范围2. 00%以上。2、原理试样以盐酸硝酸混合酸分解，于pH5. 5左右，以六次甲基四胺作缓冲剂，以孔雀绿为背景，二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变亮绿色为终点，据此计算试样中钴含量。3、试剂3. I 氨水 AR, ( P O. 90)3. 2盐酸溶液AR，(盐酸+水=1+1体积比)3.3盐酸硝酸混合酸溶液AR，(盐酸+硝酸+水=1+3+1体积比)3. 4对硝基酚溶液AR，(2g/L)3. 5六次甲基四胺AR，固体3. 6 孔雀绿溶液 AR，(2g/L)3. 7 二甲酚橙溶液 AR，(2g/L)3. 8EDTA 标准溶液 AR3. 8. IEDTA标准溶液配制称取约12克EDTA于300ml烧杯中，加100 150ml水加热溶解，冷却后移入2000ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，静置24小时以上；3·8·2EDTA标准溶液标定称取0·0200g金属锌片(纯度99. 95%以上)置于300ml烧杯中，加入20ml盐酸溶液(3. 2)，低温溶解，取下冷至室温，用水吹洗表面皿及杯壁，并用水稀至约150 200ml体积，加入2 3滴对硝基酚溶液(3. 4)，用氨水(3. I)调至黄色，再用盐酸溶液(3. 2)调至黄色刚消失，并过量5 6滴，加入数滴二甲酚橙溶液(3. 7)，摇匀，用EDTA标准溶液(3. 8)滴至溶液由紫红色变亮绿色为终点；3. 8. 3EDTA标准溶液的浓度按下式计算C = (m/V) X (1000/65. 39)式中C EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;m——称取金属锌片的质量，g;V——滴定锌消耗的EDTA标准溶液体积，ml ；1000-摩尔浓度因单位统一产生的系数；·65. 39-锌的摩尔质量，g/mol。4、分析步骤4. I测定数量称取两份试样进行测定。4. 2试样量称取试样O. 2g,准确至O. OOOlgo4. 3 测定4. 3. I将试样(4. 2)置于IOOml烧杯中，加入5ml盐酸硝酸混合酸溶液(3. 3)，于电炉上加热浸取约I分钟，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，用快速定量滤纸干滤于另一干燥洁净的IOOml烧杯中，水洗烧杯及滤纸各三遍，并用水将滤液稀至约150 200ml体积；4. 3. 2往滤液(4. 3. I)中加入2 3滴对硝基酚溶液(3. 4)，用氨水(3. I)调至黄色，再用盐酸溶液(3. 2)调至无色，并过量5 6滴，摇匀，上电炉加入至近沸(约90°C左右)；4. 3. 3取下上述溶液(4. 3. 2)，迅速加入2 5g六次甲基四胺(3. 5)，摇匀，加入数滴孔雀绿溶液(3. 6)和数滴二甲酚橙溶液(3. 7)，摇匀，趁热用EDTA标准溶液(3. 8)滴至溶液由紫红色变亮绿色为终点。5、分析结果的计算按下式计算钴量r n rVX058.93…/ 、Co(%)= -^innn- xlOO ( % ) mxlOOO式中V-滴定钴消耗的EDTA标准溶液体积，ml ; C-EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L ;m-试样量，g ;58. 93-钴的摩尔质量，g/mol ;1000_摩尔浓度因单位统一产生的系数。如前所述，尽管经典EDTA容量法(滴定法)有诸多优点，分析速度也快，但该方法运用到钴的测定时不好掌握，要求分析人员要有长期EDTA滴钴的经验，而且即便如此，结果往往偏低，重现性不理想。这主要基于以下几方面原因(一)钴离子的红色干扰终点观察，加入孔雀绿溶液(3.6)正是为了抵消钴离子的红色干扰，方便终点观察，但效果不是很理想；(二)室温下钴与EDTA不能完成完全的定量反应，必须加热到近沸，而且必须趁热滴定，这给操作带来不便，得戴手套，麻烦且有一定危险；(三)随着滴定的进行，温度的降低，部分络合物又离解成金属离子与EDTA，使结果偏低，结果重现性不好；(四)钴与EDTA定量络合时反应偏迟钝，滴定终点颜色突变不敏锐，不易观察；(五)少量被分解的主体钨及其它离子进一步加剧了滴定终点颜色突变的不敏锐，使终点更不易观察和判断。因此，该方法操作人员经验的影响特别大，这对于一个分析方法来讲，缺点是致命的。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种添加钴和/或其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统，其可避免经典EDTA容量法(滴定法)因其终点颜色突变不好判断带来的分析误差和操作上的不好掌握，避免经典法因络合温度的影响导致结果可能的偏低和可能的结果重现性不好，完全消除操作人员的经验对结果准确性的影响。为此，本技术提供了一种单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统，其特征在于，该系统包括试样快速分解装置，其包括分解容器和加热器，分解容器容纳硝酸和盐酸的混合酸以及试样，加热器对所述分解容器进行加热；试液定容过滤及试液分取装置，其设置于试样快速分解装置的下游，对分解后的样品进行定容过滤，并定量分取需要的滤液；络合及显色装置，其设置于试液定容过滤及试液分取装置的下游，与pHl-3的酸度控制装置、EDTA添加装置、和过氧化氢添加装置相连通。优选地，包括下列试剂容器3. I盐酸硝酸混合液容器AR，按体积配制盐酸硝酸水=I 3 I3. 2柠檬酸溶液容器 AR，(500g/L)3. 3酚酞溶液容器AR，(lg/L)3. 4 浓氨水容器AR，( P O. 90)3. 5EDTA 溶液容器AR，(50g/L)3. 6过氧化氢溶液容器AR，(300g/L)3. 7 盐酸溶液容器 AR，(500g/L)3. 8 硝酸溶液容器 AR，(500g/L)3. 9 钴标准溶液容器 AR，(I. Omg/mL)。优选地，进一步具有钴标准溶液制备装置，其包括称取I. OOOOg纯度不低于99. 9%的金属钴的称量装置；对容纳10-20m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单独添加钴或同时添加有其它添加剂时钨基体中钴含量的测定系统，其特征在于，该系统包括：？试样快速分解装置，其包括分解容器和加热器，所述分解容器容纳硝酸和盐酸的混合酸以及试样，所述加热器对所述分解容器进行加热；？试液定容过滤及试液分取装置，其设置于所述试样快速分解装置的下游，对分解后的样品进行定容过滤及定量分取需要的滤液；以及？络合与显色装置，其设置于所述试液定容过滤及试液分取装置的下游，预先加有柠檬酸络合剂，并与通过调节浓盐酸和浓氨水的加入量来控制溶液显色时的酸度在pH1？3的酸度控制装置、EDTA添加装置、和过氧化氢添加装置相连通；酸度控制装置与EDTA添加装置、过氧化氢添加装置并排位于所述络合与显色装置的上方。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡翼淇，
申请(专利权)人：江西稀有稀土金属钨业集团有限公司，
类型：实用新型
国别省市：