【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
(-)-菊苣酸(cichoricacid)是一种咖啡酸的衍生物,化学名为2-0,3-0-双-酒石酸,其结构式如下权利要求1.,其特征在于,合成路线为 MO P ArONj· ^ ^臭 ι; O - O>.....% ... Y . _i_· AcX>—f ': ., O O η.°、·.χο,!η soci- .φ ..W:。....w 1 Voh丄1 'ο—;,具 HO" ''CO-,14卜 0O^sArtyd、oσ ο ,:卜敗 qru K-*"-*-.IV '■体操作步骤如下 (1)二乙酰基咖啡酸(II)在二氯亚砜或草酰氯存在下,在有机溶剂中与(L)-酒石酸(I )在60°C -90°C反应1-2小时,然后回流反应3-5小时;减压抽除溶剂,丙酮溶解后活性炭脱色,过滤除去活性炭,滤液减压抽除丙酮,所得固体用水洗涤,干燥后得粗品,粗品用丙酮和石油醚的混合溶剂重结晶,制得(-)-四乙酰基菊苣酸(III); 或先由二乙酰基咖啡酸(II)与二氯亚砜在CH2Cl2中,回流反应2-4小时,制得二乙酰基咖啡酰氯(IV),再与(L)-酒石酸(I)在有机溶剂中,回流反应3-5小时;减压抽除溶剂,丙酮溶解后活性炭脱色,过滤除去活性炭,滤液减压抽除丙酮,所得固体用水洗涤,干燥后得粗品,粗品用丙酮和石油醚的混合溶剂重结晶,制得(-)-四乙酰基菊苣酸(III); (2)(-)-四乙酰基菊苣酸(III)在2.5-3. 5N的酸溶液和水溶性有机溶剂的混合溶液中脱除掉酚羟基上的保护基;经萃取,无水硫酸钠干燥后,减压抽除溶 ...
【技术保护点】
一种(?)??菊苣酸的合成方法,其特征在于,合成路线为:,具体操作步骤如下:(1)二乙酰基咖啡酸(Ⅱ)在二氯亚砜或草酰氯存在下,在有机溶剂中与(L)??酒石酸(Ⅰ)在60℃?90℃反应1?2小时,然后回流反应3?5小时;减压抽除溶剂,丙酮溶解后活性炭脱色,过滤除去活性炭,滤液减压抽除丙酮,所得固体用水洗涤,干燥后得粗品,粗品用丙酮和石油醚的混合溶剂重结晶,制得(?)??四乙酰基菊苣酸(Ⅲ);或先由二乙酰基咖啡酸(Ⅱ)与二氯亚砜在CH2Cl2中,回流反应2?4小时,制得二乙酰基咖啡酰氯(Ⅳ),再与(L)??酒石酸(Ⅰ)在有机溶剂中,回流反应3?5小时;减压抽除溶剂,丙酮溶解后活性炭脱色,过滤除去活性炭,滤液减压抽除丙酮,所得固体用水洗涤,干燥后得粗品,粗品用丙酮和石油醚的混合溶剂重结晶,制得(?)??四乙酰基菊苣酸(Ⅲ);(2)(?)??四乙酰基菊苣酸(Ⅲ)在2.5?3.5N的酸溶液和水溶性有机溶剂的混合溶液中脱除掉酚羟基上的保护基;经萃取,无水硫酸钠干燥后,减压抽除溶剂,重结晶或柱层色谱分离后得到(?)??菊苣酸。201210406542X100001dest_path_image00 ...
【技术特征摘要】
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