本发明专利技术公开了具有稳定物理化学性能的2-乙基-3,7-二甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯氧基)喹啉-4-基甲基碳酸酯晶体。根据组成，2-乙基-3,7-二甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯氧基)喹啉-4-基甲基碳酸酯晶体的粉末X射线衍射显示出如图1所示衍射峰。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】,7-二甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯氧基)喹啉-4-基甲基碳酸酯的稳定晶体、其制 ...的制作方法
本专利技术涉及具有高杀虫活性的，7- 二甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯氧基)喹啉-4-基甲基碳酸酯的稳定晶体和制备该晶体的方法。本专利技术还涉及包含稳定晶体的农用化学组合物。
技术介绍
当某种化合物具有两种或更多种晶态，则这些不同的晶态为所谓的晶体多态性。一般已知当存在晶体多态性时，可存在晶体形式的转变，且另外，晶体多态性中的晶体多形体(晶体形式)在稳定性和物理性能方面彼此不同。晶体多态性中晶体形式的转变是在化学工业中在干燥、研磨和储存中常常发现的现象。晶体形式的转变有时导致严重的问题，例如固结、晶体延伸、粉化和热产生。特别是在农用化学领域中，配制以后晶体形式的转变有时对农用化学品的性能和质量，例如农用化学品的效力和配制剂的储存稳定性具有显著影响。已开发了高稳定晶体形式以避免这类问题。例如，专利文件I描述了除草活性成分卩比唑草胺(methazachlor)的晶体多态性。具体而言，包含通过从环己烷或甲苯中结晶而得到的晶体多形体(IA)的含水悬浮液组合物导致聚集，因此组合物变得非均相且不可喷雾。另一方面，包含通过在可与水溶混、极性和惰性的有机溶剂的存在下结晶而得到的晶体多形体(IB)的含水悬浮液组合物不会导致聚集并可保持良好性能。在专利文件2中，通过得到稳定晶体而避免了通过精喹禾灵(Quizalofop-P-ethyl)的多晶体固相转变而导致的问题如固结和热产生。另外，在专利文件3和4中，杀真菌活性成分溴氟唑菌(thifluzamide)的效力通过溴氟唑菌的晶体形式转变通过改善溴氟唑菌在水中的洗提而改善。，7-二甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯氧基)_喹啉_4_基甲基碳酸酯(下文中有时简称为“化合物I”)为具有高杀虫活性的化合物(专利文件5和6)。化合物I发挥特别对鳞翅目(Lepidoptera)、半翅目(Hemiptera)、鞘翅目(Coleoptera)、蝶螨目(Acari)、膜翅目(Hymenoptera)、直翅目(Orthoptera)、双翅目(Diptera)和纟婴翅目(Thysanoptera)的高杀虫活性且预期用作农业和园艺杀虫剂的活性成分。到目前为止，未报告任何具有高物理化学稳定性的化合物I的晶体。现有技术文件专利f件专利文件I :日本专利申请特开No. 66671/1991专利文件2 :日本专利申请特开No. 114707/2001专利文件3 :日本专利申请特开No. 227538/1997专利文件4 :日本专利申请特开No. 1476/1998专利文件5 :TO 2006/013896专利文件6 :W0 2010/007964专利技术概述 本专利技术要解决的问题当在将具有高杀虫活性的化合物I作为农用化学品的活性成分投入实际使用中制备包含化合物I的农用化学配制剂时，应提供可实现具有高储存稳定性的配制剂制备的化合物I的原始物质。特别是当将化合物I配制成含有农用化学品的活性成分晶体的剂量形式，例如粉剂、颗粒和可湿性粉末时，存在农用化学配制剂的量通过配制剂储存期间晶形的转变而降低的可能性。因此，本专利技术的目的是提供在储存期间不经历由于晶形转变而导致的结晶性能变化的化合物I的晶体，稳定的化合物I晶体的制备方法，和具有高储存稳定性的农用化学组合物。解决问题的方法本专利技术的专利技术者已发现具有稳定物理化学性能的结晶化合物I (下文中有时简称为“B晶形”)通过将化合物I的分离产物溶于溶剂中并使化合物I的晶体在40°C或以上的温度下从溶液中沉淀而得到。本专利技术人还发现包含B晶形的农用化学配制剂在储存期间可能经受在质量，即在化合物I的晶体固结和延伸方面很少的劣化，和由于晶体固结和延伸而导致的效力降低。本专利技术基于这类发现做出。下面综述本专利技术。(I) ，7- 二甲基-6- (4_ (三氟甲氧基)苯氧基)喹啉_4_基甲基碳酸酯的晶体，其显示出如通过粉末X射线衍射测定在至少如下衍射角(2Θ)下的衍射峰衍射角(2Θ )5. 3 ±0.2°6. 9 ±0.2°8. 5 ±0.2°10. O ±0.2°10. 3 ±0.2°11.3±0.2。20. 3 ±0.2°21.0 + 0.2° ο(2)根据⑴的，7- 二甲基_6_ (4_ (三氟甲氧基)_苯氧基)喹啉_4_基甲基碳酸酯的晶体，其进一步显示出如通过粉末X射线衍射测定在如下衍射角(2Θ)下的衍射峰衍射角(2Θ )12. 2 ±0.2°16. 6 ±0.2°17. I ±0.2。18. 4 ±0.2°22. 5 + 0. 2°。(3) 一种制备根据(I)或(2)的晶体的方法，所述方法包括在40°C或以上的温度下从，7-二甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯氧基)喹啉-4-基甲基碳酸酯的链烷醇溶液中沉淀晶体。(4) 一种制备根据(I)或(2)的晶体的方法，所述方法包括向，7_ 二甲基-6-(4-(三氟甲氧基)苯氧基)喹啉-4-基甲基碳酸酯的链烷醇溶液中加水并在40°C或 以上的温度下从中沉淀晶体。(5) 一种包含根据(I)或(2)的晶体作为活性成分的农用化学组合物。(6)根据(5)的农用化学组合物，其进一步包含表面活性剂和水。(7)根据(5)的农用化学组合物，其进一步包含表面活性剂和固体载体。本专利技术晶体具有高物理化学稳定性并可避免如下现象，例如存储条件下晶态下化合物I的晶体延伸、固结和聚集。因此，本专利技术可有利地提供化合物I的农用化学配制剂，该配制剂可避免活性成分的晶形转变现象且在储存状态下配制剂性能和杀虫活性方面非常稳定。附图简述图I为化合物I的B晶形的粉末X射线衍射图。图2为化合物I的B晶形的差示扫描量热法(DSC)分析图。图3为化合物I的A晶形的粉末X射线衍射图。图4为化合物I的A晶形的差示扫描量热法(DSC)分析图。图5为在试验实施例I中在储存以前实施例2的晶态(B晶形)的显微镜照片(1500 倍)。图6为在试验实施例I中在储存以前对比例I的晶态(A晶形)的显微镜照片(1500 倍)。图7为在试验实施例I中在储存以后实施例2的晶态(B晶形)的显微镜照片(1500 倍)。图8为在试验实施例I中在储存以后对比例I的晶态(A晶形)的显微镜照片(1500 倍)。专利技术详述本专利技术晶体(化合物I的B晶形)的特征在于显示出如通过粉末X射线衍射测定的衍射峰图。即化合物I的B晶形显示出在2 Θ =5. 3° ,6.9° ,8. 5° ,10.0° ,10. 3°，11.3° ,20. 3°和21.0°下的峰，其具有如通过假定2 0=21.0°下的峰强度为100所测定不小于15%的相对强度。化合物I的B晶形进一步显示出在2 Θ =5. 3° ,6.9° ,8. 5°，10. 0°，10.3。, 11. 3°，12.2。，16.6。，17. I。，18. 4。,20. 3° ,21. 0° 和 22. 5。下的峰，其具有如通过假定2 Θ =21. 0°下的峰强度为100所测定不小于10%的相对强度。通过粉末X射线衍射得到的衍射峰包括±0.2°的误差范围，这归因于测量设备、分析环境和其它因素。另外，化合物I的B晶形的特征在于显示出如通过差示扫描量热法(DSC)测定图2所示分析图。即，化合物I的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：谷垣内弘毅，关口干夫，堀田博树，岛野静雄，森川明纪，山本一美，中西希，箕轮宣人，渡边尚志，
申请(专利权)人：日本化药株式会社，明治制果药业株式会社，
类型：
国别省市：
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