本发明专利技术公开了一种电池级磷酸锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将锂源和磷源加入到去离子水中进行充分混合研磨2～8小时，所述锂源和磷源的摩尔比为（0.97～1.03）∶（0.97～1.03）；然后进行喷雾干燥得到球形磷酸锂复合物前驱物；接着将球形磷酸锂复合物前驱物在空气或氧气气氛下进行高温烧结，烧结温度为500～700℃，烧结4～16小时后得到电池级磷酸锂复合材料；所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或几种。本发明专利技术所述的制备方法反应条件温和、设备可靠性好、无废液污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷酸锂复合材料的制备方法。
技术介绍
自1997年首次报道橄榄石磷酸亚铁具有可逆脱嵌锂功能以来，橄榄石型磷酸盐类嵌锂材料LiMPO4 (M=Mn, Fe, Co, Li)因其较高的结构稳定性，作为一种新型的锂离子电池阴极材料，LiMPO4同系物特别是LiFePO4得到了广泛关注和深入研究。在动力电池领域，对电池材料有非常苛刻的要求，第一个就是安全性，由于LiFeMO4本身结构的稳定性,在高温下不释放氧气，彻底杜绝了传统正极材料所带来的安全性问题，提高了动力电池的安全性；其次是优良的电化学性能，而且材料通过碳包覆和金属离子掺杂后具有优异的倍率特性，由于磷酸根良好的结构稳定性，理论上可以做到2000次的循环寿命，特别适合各种大功率电器用电池及汽车等动力电池，目前磷酸盐材料被公认为是最适合做动力电池材料的首选 材料。目前低成本磷酸铁锂(LiFePO4)的合成主要采用氧化铁的工艺路线，其采用氧化铁、磷酸二氢锂和碳源作为原材料，而磷酸二氢锂对磷酸铁锂的合成至关重要，锂磷比是最重要的一个指标。目前磷酸二氢锂采用结晶法制备，其工艺过程如下将氢氧化锂或者碳酸锂加入到稀释的磷酸溶液中，在常压下煮沸30分钟除去溶液中的二氧化碳，然后补加适量的磷酸将溶液的PH值调至I 3，用活性炭吸附溶液中的有机物后过滤得到磷酸二氢锂溶液，利用蒸汽加热将磷酸二氢锂的浓度浓缩至400 800g/l，然后通过冷却水冷却使溶液降至30 40°C，将其脱水得到磷酸二氢锂粗产品，再加入磷酸二氢锂饱和溶液洗涤，然后脱水，反复2 6次；最后将磷酸二氢锂在80 120°C进行干燥得到高纯磷酸二氢锂。上述制备方法存在的缺点是生产过程繁琐；反应过程中温度高、酸性强、对设备有很大的腐蚀性；同时为了洗掉磷酸二氢锂中的杂质，需要耗费大量的水资源，产生大量的废液，对环境污染严重。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应条件温和、设备可靠性好、无废液污染的电池级磷酸锂复合材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案。所述的电池级磷酸锂复合材料的制备方法，包括以下步骤将锂源和磷源加入到去离子水中进行充分混合研磨2 8小时，所述锂源和磷源的摩尔比为(O. 97 I. 03)(O. 97 I. 03);然后进行喷雾干燥得到球形磷酸锂复合物前驱物；接着将球形磷酸锂复合物前驱物在空气或氧气气氛下进行高温烧结，烧结温度为500 700°C，烧结4 16小时后得到电池级磷酸锂复合材料；所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或几种。进一步的，前述的，其中，所述去离子水的用量为锂源和磷源总重量的40% 150%。进一步的，前述的，其中，控制喷雾干燥过程中的进口温度为200 350°C，出口温度为100 150°C，雾化盘转速为6000 20000转/分。进一步的，前述的，其中，高温烧结过程中所用空气或氧气的进气量为10 30立方米/小时。本专利技术的有益效果采用高温固相法合成，与传统结晶法制备磷酸二氢锂的方法相比，本专利技术所述方法的反应条件温和，不需要高酸性环境，设备可靠性好；而且无废液产生，对环境无污染，制备的材料具有球形度好和振实密度高的优点，满足低成本高品质磷酸铁锂的原料需求，有助于提高磷酸铁锂材料在电动车、电动工具、汽车42V电池、光伏储能 具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例I。取41. 87g碳酸锂(纯度99. 5%)，129. 07g磷酸二氢铵(化学纯)(锂源和磷源的摩尔比值约为I. 025:1 )，用70ml去离子水作为溶剂将碳酸锂和磷酸二氢铵均匀分散研磨8小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度350°C，出口温度130°C，雾化盘转速10000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在氧气中进行高温烧结，控制氧气流量为10立方米/小时，烧结温度700°C，烧结6小时后得到电池级磷酸锂复合材料。实施例2。取47. 31g氢氧化锂(纯度99.0%)，148. IOg磷酸氢二铵(化学纯)(锂源和磷源的摩尔比值约为I. 025:1),用290ml去离子水作为溶剂将氢氧化锂和磷酸氢二铵均匀分散研磨2小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度300°C，出口温度120°C，雾化盘转速20000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在空气中进行高温烧结，控制空气流量为25立方米/小时,烧结温度为500°C，烧结16小时后得到电池级磷酸锂复合材料。实施例3。取19. 91g碳酸锂(纯度99. 5%)，22. 51g氢氧化锂(纯度99. 0%)，167. OOg磷酸铵(化学纯)(锂源和磷源的摩尔比值约为O. 975:1)，用300ml去离子水作为溶剂将碳酸锂、氢氧化锂、以及磷酸铵均匀分散研磨4小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度2000C，出口温度100°C，雾化盘转速8000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在氧气中进行高温烧结，控制氧气流量为15立方米/小时，烧结温度为650°C，烧结10小时后得到电池级磷酸锂复合材料。实施例4。取112. 22g醋酸锂(分析纯)，65· 50g磷酸二氢铵(化学纯)，65. OOg工业磷酸(85%质量浓度)(锂源和磷源的摩尔比值约为1:1)，用200ml去离子水作为溶剂将醋酸锂、磷酸二氢铵、以及工业磷酸均匀分散研磨6小时后进行喷雾干燥；设定喷雾干燥参数，进口温度3000C，出口温度120°C，雾化盘转速12000转/分，然后将喷雾干燥得到的球形物料在空气中进行高温烧结，控制空气流量为20立方米/小时，烧结温度为600°C，烧结12小时后得到电池级磷酸锂复合材料。以上仅是本专利技术的具体应用范例，对本专利技术的保护范围不构成任何限制 。凡采用同等变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本专利技术的权利保护范围之内。权利要求1.，其特征在于包括以下步骤将锂源和磷源加入到去离子水中进行充分混合研磨2 8小时，所述锂源和磷源的摩尔比为(O. 97 I.03) : (O. 97 I. 03);然后进行喷雾干燥得到球形磷酸锂复合物前驱物；接着将球形磷酸锂复合物前驱物在空气或氧气气氛下进行高温烧结，烧结温度为500 70(TC，烧结4 16小时后得到电池级磷酸锂复合材料；所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或几种。2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述去尚子水的用量为锂源和磷源总重量的40% 150%。3.根据权利要求I或2所述的，其特征在于控制喷雾干燥过程中的进口温度为200 350°C，出口温度为100 150°C，雾化盘转速为6000 20000 转 / 分。4.根据权利要求I或2所述的，其特征在于高温烧结过程中所用空气或氧气的进气量为10 30立方米/小时。全文摘要本专利技术公开了，包括以下步骤将锂源和磷源加入到去离子水中进行充分混合研磨2～8小时，所述锂源和磷源的摩尔比为(0.97～1.03)∶(0.97～1.03)；然后进行喷雾干燥得到球形磷酸锂复合物前驱物；接着将球形磷酸锂复合物前驱物在空气或氧气气氛下进行高温烧结，烧结温度为500～700℃，烧结4～1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电池级磷酸锂复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将锂源和磷源加入到去离子水中进行充分混合研磨2～8小时，所述锂源和磷源的摩尔比为（0.97～1.03）：（0.97～1.03）；然后进行喷雾干燥得到球形磷酸锂复合物前驱物；接着将球形磷酸锂复合物前驱物在空气或氧气气氛下进行高温烧结，烧结温度为500～700℃，烧结4～16小时后得到电池级磷酸锂复合材料；所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或几种；所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵中的一种或几种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋华锋，骆宏钧，
申请(专利权)人：江苏国泰锂宝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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